一種1,1,1,2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種1,1,1,2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)，其包括粗品槽、硅膠干燥器、成檢槽、壓縮機(jī)、設(shè)置在壓縮機(jī)與硅膠干燥器之間的緩沖罐、用于在硅膠干燥器中的硅膠再生時(shí)提供熱量的加熱器，壓縮機(jī)提供動(dòng)力帶動(dòng)粗品中的氣相物料進(jìn)行流動(dòng)，脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在壓縮機(jī)與粗品槽之間用于對(duì)氣相物料進(jìn)行冷卻的冷卻裝置，硅膠干燥器的出口、緩沖罐、壓縮機(jī)、冷卻裝置、粗品槽、加熱器、硅膠干燥器的進(jìn)口依次通過(guò)管路相連通構(gòu)成一個(gè)密閉的氣相物料循環(huán)系統(tǒng)。本發(fā)明采用氣相1,1,1,2-四氟乙烷粗品在密閉系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)來(lái)進(jìn)行硅膠的再生，使得物料回收率高，成本降低，并且1,1,1,2-四氟乙烷不會(huì)隨水分一起進(jìn)入大氣，不會(huì)造成環(huán)境的污染。
【專利說(shuō)明】—種1,1,1,2-四氟乙院粗品的脫水系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在1，I, I, 2-四氟乙烷(簡(jiǎn)稱134a)的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)中，水份含量是其中重要的一項(xiàng)，要求含量控制在IOppm以下。目前134a產(chǎn)品中控制水份主要分兩大階段進(jìn)行:第一階段，134a裝置采用硅膠干燥器對(duì)精餾塔頂采出的粗品134a進(jìn)行脫水處理，精餾塔頂采出粗品物料進(jìn)入硅膠干燥器，將粗品物料中80(Tl400ppm的水份降至300ppm以下,進(jìn)入成檢槽儲(chǔ)存，定期輸送至灌裝站；第二階段，灌裝站采用分子篩對(duì)裝置輸送過(guò)去的水份含量在300ppm以下的粗品物料進(jìn)行二次脫水處理,直至成品水份在IOppm以下。
[0003]生產(chǎn)過(guò)程中，當(dāng)?shù)谝浑A段脫水處理后，134a粗品中的水份含量超過(guò)300ppm時(shí)，需對(duì)硅膠干燥器進(jìn)行切換，對(duì)切換下來(lái)的硅膠干燥器中的硅膠進(jìn)行再生處理，其脫水系統(tǒng)包括進(jìn)口與進(jìn)料裝置相連通的用于脫除1，1，1,2-四氟乙烷粗品中的水分的硅膠干燥器、與硅膠干燥器的出口相連通的用于儲(chǔ)藏脫水后的1，1，1，2-四氟乙烷粗品的成檢槽、與硅膠干燥器的出口相連通的緩沖罐、與緩沖罐相連通的壓縮機(jī)、與壓縮機(jī)相連通的粗品槽、與硅膠干燥器的進(jìn)口相連通的用于在硅膠干燥器中的硅膠再生時(shí)提供熱量的加熱器，該加熱器與氮?dú)夤?yīng)裝置相連通，硅膠干燥器的進(jìn)口還與粗品槽相連通，硅膠干燥器的出口端還設(shè)置有與大氣相連通的出氣口。硅膠再生步驟為: 1)硅膠干燥器中殘留余料全部轉(zhuǎn)移:將硅膠干燥器內(nèi)剩余液相物料壓至粗品槽；
2)用高溫氮?dú)獯祾吖枘z干燥器，對(duì)硅膠中的水分進(jìn)行脫除，將脫除的水分和氮?dú)庖黄鹋湃氪髿庵?，氮?dú)饬髁?00Nm3/h，保持氮?dú)饧訜崞鞒隹跍囟?60~170°C，維持24小時(shí)；
3)用常溫氮?dú)獯祾吖枘z干燥器，對(duì)硅膠中的水分進(jìn)行脫除，流量300NmVh維持8小
時(shí)；
4)硅膠干燥器真空處理后備用:抽真空2小時(shí)，硅膠床層自然冷卻，溫度降至50°C后備用，再生完畢。
[0004]但是在硅膠再生過(guò)程中，由于134a是一種弱吸附質(zhì)存在于吸附劑中，加之吸附床層中不能完全回收至粗品槽的液相物料，使吸附床中存在的134a，在通入高溫氮?dú)獯祾哌^(guò)程中與水份一同被帶入到大氣中，從而使物耗、能耗增高，并對(duì)大氣造成污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種物耗、能耗降低，且環(huán)保的1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)。
[0006]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
一種1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)，其包括用于存放1，1，1，2-四氟乙烷粗品的粗品槽、用于脫除所述的1，1，1，2-四氟乙烷粗品中的水分的硅膠干燥器、用于存放脫水后的1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的成檢槽、壓縮機(jī)、設(shè)置在所述壓縮機(jī)與所述硅膠干燥器之間的緩沖罐、用于在所述的硅膠干燥器中的硅膠再生時(shí)提供熱量的加熱器，所述壓縮機(jī)提供動(dòng)力帶動(dòng)所述粗品中的氣相物料進(jìn)行流動(dòng)，所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述壓縮機(jī)與所述粗品槽之間用于對(duì)所述氣相物料進(jìn)行冷卻的冷卻裝置，所述的硅膠干燥器的出口、所述的緩沖罐、所述的壓縮機(jī)、所述的冷卻裝置、所述的粗品槽、所述的加熱器、所述的硅膠干燥器的進(jìn)口依次通過(guò)管路相連通構(gòu)成一個(gè)密閉的氣相物料循環(huán)系統(tǒng)。
[0007]具體地，所述的成檢槽通過(guò)管道與所述的硅膠干燥器的出口相連通，且在該連接成檢槽與硅膠干燥器的管道上設(shè)有第一壓力調(diào)節(jié)閥。
[0008]具體地，所述的冷卻裝置包括與所述壓縮機(jī)連通的水冷器、冷凝水收集器、設(shè)置在所述冷凝水收集器與所述的粗品槽之間且與所述冷凝水收集器和粗品槽分別連通的深冷器。
[0009]具體地，所述的冷卻裝置還包括設(shè)置在所述的壓縮機(jī)與所述的水冷器之間的第一風(fēng)冷器。
[0010]具體地，所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的硅膠干燥器與所述的緩沖罐之間的
第二風(fēng)冷器。
[0011]具體地，所述的脫水系統(tǒng)還包括與所述的粗品槽相連通的用于穩(wěn)定所述的粗品槽內(nèi)壓力的氮?dú)庋a(bǔ)壓裝置。
[0012]具體地，所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的緩沖罐和所述的壓縮機(jī)之間的管路上的第二壓力調(diào)節(jié)閥。
[0013]具體地，所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的加熱器和所述的粗品槽之間的管路上的第三壓力調(diào)節(jié)閥。
[0014]具體地，所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的加熱器和所述的粗品槽之間的管路上的流量計(jì)。
[0015]具體地，所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的硅膠干燥器與所述的加熱器之間的管路上的溫度調(diào)節(jié)閥。
[0016]由于以上技術(shù)方案的實(shí)施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明通過(guò)將粗品槽和加熱器相連通，使得硅膠干燥器、緩沖罐、壓縮機(jī)、冷卻裝置、粗品槽和加熱器形成封閉的循環(huán)，可以用1，1，1，2-四氟乙烷粗品的氣相部分代替高溫空氣對(duì)硅膠進(jìn)行再生，然后將1，1，1，2-四氟乙烷粗品的氣相部分采用冷卻裝置進(jìn)行冷凝回收，使得物料回收率提高，物耗和能耗均降低，并且1，1，1，2-四氟乙烷不會(huì)隨水分一起進(jìn)入大氣，不會(huì)造成環(huán)境的污染。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明所采用的裝置的示意圖；
其中:1、硅膠干燥器；2、成檢槽；3、加熱器；4、粗品槽；5、緩沖罐；6、壓縮機(jī)；7、第一壓力調(diào)節(jié)閥；8、水冷器；9、冷凝水收集器；10、深冷器；11、第一風(fēng)冷器；12、第二風(fēng)冷器；13、第二壓力調(diào)節(jié)閥；14、第三壓力調(diào)節(jié)閥；15、流量計(jì)；16、溫度調(diào)節(jié)閥。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體使用的不同要求做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件為本行業(yè)中的常規(guī)條件。
[0019]如圖1所示，本發(fā)明提供一種1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)，其包括用于存放1，I, 1，2-四氟乙烷粗品的粗品槽4、用于脫除1，I, 1，2-四氟乙烷粗品中的水分的硅膠干燥器1、用于存放脫水后的I，I，I，2-四氟乙烷粗品的成檢槽2、壓縮機(jī)6、設(shè)置在壓縮機(jī)6與硅膠干燥器I之間的緩沖罐5、用于在硅膠干燥器I中的硅膠再生時(shí)提供熱量的加熱器3，壓縮機(jī)6提供動(dòng)力帶動(dòng)粗品中的氣相物料進(jìn)行流動(dòng)，脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在壓縮機(jī)6與粗品槽4之間用于對(duì)氣相物料進(jìn)行冷卻的冷卻裝置，硅膠干燥器I的出口、緩沖罐5、壓縮機(jī)
6、冷卻裝置、粗品槽4、加熱器3、硅膠干燥器I的進(jìn)口依次通過(guò)管路相連通構(gòu)成一個(gè)密閉的氣相物料循環(huán)系統(tǒng)。
[0020]成檢槽2通過(guò)管道與硅膠干燥器I的出口相連通，且在該連接成檢槽2與硅膠干燥器I的管道上設(shè)有第一壓力調(diào)節(jié)閥7。
[0021]冷卻裝置包括與壓縮機(jī)6連通的水冷器8、冷凝水收集器9、設(shè)置在冷凝水收集器9與粗品槽4之間且與冷凝水收集器9和粗品槽4分別連通的深冷器10。冷卻裝置還包括設(shè)置在壓縮機(jī)6與水冷器8之間的第一風(fēng)冷器11。
[0022]脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在硅膠干燥器I與緩沖罐5之間的第二風(fēng)冷器12，硅膠干燥器1、第二風(fēng)冷器12、緩沖罐5通過(guò)管路依次連通。脫水系統(tǒng)還包括與粗品槽4相連通的用于穩(wěn)定粗品槽4內(nèi)壓力的氮 氣補(bǔ)壓裝置。脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在緩沖罐5和壓縮機(jī)6之間的管路上的第二壓力調(diào)節(jié)閥13。脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在加熱器3和粗品槽4之間的管路上的第三壓力調(diào)節(jié)閥14。脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在加熱器3和粗品槽4之間的管路上的流量計(jì)15。脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在硅膠干燥器I與加熱器3之間的管路上的溫度調(diào)節(jié)閥16。
[0023]實(shí)施例1
一種1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的脫水方法，包括采用硅膠干燥器I將1，1，1，2-四氟乙烷粗品中的水脫除的脫水工序、以及對(duì)硅膠干燥器I中的硅膠進(jìn)行再生處理的再生工序。
[0024]脫水工序中硅膠干燥器I的工作壓力通過(guò)第一壓力調(diào)節(jié)閥7調(diào)節(jié)為0.8^0.9MPa。依據(jù)吸附平衡原理，提高硅膠使用過(guò)程中工作壓力，以延長(zhǎng)硅膠干燥器使用時(shí)間，減少硅膠干燥器再生次數(shù)。經(jīng)使用證明，當(dāng)硅膠干燥器的工作壓為0.8^0.9MPa，其處理精頂采出成品量比一般干燥器多，約在800(Tl0000 kg ;一般干燥器的工作壓力為0.4^0.5MPa，其處理成品量為500(T6000 kg。因此，對(duì)硅膠干燥器操作工藝進(jìn)行優(yōu)化，可提高硅膠干燥器使用效率，減少硅膠干燥器再生次數(shù)。具體壓力可根據(jù)干燥器設(shè)計(jì)壓力和精頂采出物料壓力進(jìn)行調(diào)整。
[0025]再生工序包括依次進(jìn)行的如下步驟:
第一步:將硅膠干燥器I中殘余的液相1，1，1，2-四氟乙烷粗品轉(zhuǎn)移至粗品槽4中；第二步:在壓縮機(jī)6的帶動(dòng)下，采用氣相1，I, 1,2-四氟乙烷粗品在第二風(fēng)冷器12、緩沖罐5、壓縮機(jī)6、冷卻裝置、粗品槽4、加熱器3、硅膠干燥器I之間進(jìn)行多次循環(huán)流動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)硅膠干燥器I中的硅膠的沖洗，從而脫除硅膠干燥器I中硅膠的水分，循環(huán)結(jié)束后，氣相1，I, 1,2-四氟乙烷粗品通過(guò)冷卻裝置回收至粗品槽4中，進(jìn)行再利用；其中，控制氣相1，I, I, 2-四氟乙烷粗品進(jìn)行循環(huán)流動(dòng)時(shí)的流量為300Nm3/h ;先控制加熱器3的溫度為120°C，時(shí)間為22小時(shí)，再控制加熱器3的溫度為150°C，時(shí)間為2小時(shí)；控制壓縮機(jī)6出口至粗品槽4出口之間的區(qū)域內(nèi)的壓力為0.9MPa，控制粗品槽4出口至壓縮機(jī)6入口之間的區(qū)域內(nèi)的壓力為0.1MPa0控制氣相1，I, I, 2-四氟乙烷粗品經(jīng)過(guò)水冷器8冷卻后的溫度為 30°C，控制氣相1，I, I, 2-四氟乙烷粗品經(jīng)過(guò)深冷器10冷卻后的溫度為5°C。通過(guò)對(duì)壓縮機(jī) 6出口至粗品槽4出口之間的壓力設(shè)置，使得氣相1，1，1，2-四氟乙烷粗品更易冷凝回收，通過(guò)對(duì)粗品槽4出口至壓縮機(jī)6入口之間的壓力設(shè)置，使得硅膠中的水分更易脫除。
[0026]第三步:用常溫氮?dú)鈱?duì)硅膠干燥器I進(jìn)行吹掃，從而進(jìn)一步脫除硅膠干燥器I中硅膠的水分；控制氮?dú)獾牧髁繛?00Nm3/h?？刂频?dú)鈱?duì)硅膠干燥器I的吹掃時(shí)間為8小時(shí)。
[0027]第四步:將硅膠干燥器I抽真空，抽真空的時(shí)間為2小時(shí)，并且，當(dāng)硅膠干燥器I的溫度降至50°C時(shí)，再生工序完成。
[0028]根據(jù)134a在各溫度點(diǎn)下飽合蒸汽壓的不同和吸附平衡理論，對(duì)硅膠干燥器I再生工序進(jìn)行優(yōu)化。將粗品槽4與加熱器3進(jìn)行連通，硅膠再生沖洗過(guò)程中，通過(guò)閥門(mén)切換，使得硅膠干燥器1、第二風(fēng)冷器12、緩沖罐5、壓縮機(jī)6、冷卻裝置、粗品槽4、加熱器3依次連通形成密閉系統(tǒng)，由壓縮機(jī)6提供動(dòng)力，帶動(dòng)粗品中的氣相進(jìn)行流動(dòng)，使之在硅膠吸附床中進(jìn)行反復(fù)沖洗。在沖洗過(guò)程中，利用裝置余熱(熱水槽中的熱水)及加熱器3熱量，將進(jìn)入硅膠干燥I內(nèi)的氣相組分升溫。通過(guò)此種方法，將熱量帶 入吸附床中，為吸附質(zhì)解吸提供熱量， 同時(shí)提高吸附床溫度，使吸附劑中吸附質(zhì)的飽和吸附量進(jìn)一步降低，提高硅膠的再生深度。 在此再生過(guò)程中，依據(jù)吸附平衡理論及134a飽合蒸汽壓，將再生循環(huán)氣分成兩個(gè)壓力工作區(qū)即:壓縮機(jī)6出口至粗品槽4出口為高壓區(qū)，壓力設(shè)定0.9 MPa，易于再生氣中134a冷凝回收；粗品槽4出口至壓縮機(jī)6入口為低壓區(qū)，壓力設(shè)定0.1 MPa以下，易于硅膠中吸附質(zhì)脫附。
[0029]相比原非密閉系統(tǒng)的處理工藝，該再生工序可使134a產(chǎn)品在脫水工段的物料損失率下降90%，以年產(chǎn)30000噸計(jì)，能耗、物耗節(jié)省費(fèi)用為100萬(wàn)元。
[0030]以上對(duì)本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的脫水系統(tǒng)，其包括用于存放1，1，1，2-四氟乙烷粗品的粗品槽、用于脫除所述的1，1，1，2-四氟乙烷粗品中的水分的硅膠干燥器、用于存放脫水后的1，I, I, 2-四氟乙烷粗品的成檢槽、壓縮機(jī)、設(shè)置在所述壓縮機(jī)與所述硅膠干燥器之間的緩沖罐、用于在所述的硅膠干燥器中的硅膠再生時(shí)提供熱量的加熱器，所述壓縮機(jī)提供動(dòng)力帶動(dòng)所述粗品中的氣相物料進(jìn)行流動(dòng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述壓縮機(jī)與所述粗品槽之間用于對(duì)所述氣相物料進(jìn)行冷卻的冷卻裝置，所述的硅膠干燥器的出口、所述的緩沖罐、所述的壓縮機(jī)、所述的冷卻裝置、所述的粗品槽、所述的加熱器、所述的硅膠干燥器的進(jìn)口依次通過(guò)管路相連通構(gòu)成一個(gè)密閉的氣相物料循環(huán)系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的成檢槽通過(guò)管道與所述的硅膠干燥器的出口相連通，且在該連接成檢槽與硅膠干燥器的管道上設(shè)有第一壓力調(diào)節(jié)閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的冷卻裝置包括與所述壓縮機(jī)連通的水冷器、冷凝水收集器、設(shè)置在所述冷凝水收集器與所述的粗品槽之間且與所述冷凝水收集器和粗品槽分別連通的深冷器。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的冷卻裝置還包括設(shè)置在所述的壓縮機(jī)與所述的水冷器之間的第一風(fēng)冷器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的硅膠干燥器與所述的緩沖罐之間的第二風(fēng)冷器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括與所述的粗品槽相連通的用于穩(wěn)定所述的粗品槽內(nèi)壓力的氮?dú)庋a(bǔ)壓裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的緩沖罐和所述的壓縮機(jī)之間的管路上的第二壓力調(diào)節(jié)閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的加熱器和所述的粗品槽之間的管路上的第三壓力調(diào)節(jié)閥。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的加熱器和所述的粗品槽之間的管路上的流量計(jì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫水系統(tǒng)，其特征在于:所述的脫水系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述的硅膠干燥器與所述的加熱器之間的管路上的溫度調(diào)節(jié)閥。
【文檔編號(hào)】C07C19/08GK103524292SQ201310474071
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】張廣青, 李雪蓮, 楊明波, 李順, 黃建康, 肖立盛, 馬騰飛, 紀(jì)敏 申請(qǐng)人:太倉(cāng)中化環(huán)?；び邢薰?br>