一種手性化合物的制備方法
【專利摘要】一種手性化合物，其結(jié)構(gòu)式如下：該手性化合物(I)的合成方法是用50-60mol%一水合乙酸銅或四水合氯化錳或四水合乙酸鎳或四水合乙酸鈷做催化劑，鄰氰基吡啶20.0mmol，D-苯甘氨醇3-4g，用50mL氯苯做溶劑，回流反應(yīng)72小時，純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；柱層析分離，將第二組分點用1:9的石油醚/二氯甲烷淋洗，自然揮發(fā)得R(+)-1-羥甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸。
【專利說明】一種手性化合物的制備方法
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種手性化合物的制備方法，特別涉及含氮的手性化合物制備方法，確切地說是一種R(+)-1-羥甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸的合成方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】
手性R(+)-l_羥甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸化合物廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥及有機合成反應(yīng)中。其合成方法已有文獻報道?！綢】
參考文獻:
1.Asymmetric allylic substitution catalyzed by Cl-symmetrical complexesof molybdenum: structural requirements of the ligand and the stereochemicalcourse of the reaction， Maikov, Andrei V.et al，Chemistry - A European Journal,12(26)， 6910-6929; 2006。
[0003]本實驗在用2-氰基吡唆，R-苯甘氨醇與過渡金屬鹽(一水合乙酸銅，或四水合氯化錳或四水合乙酸鎳或四水合乙酸鈷)一鍋法反應(yīng)制備金屬配合物的過程中，得到了手性化合物R(+)-l_羥甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸，即配體噁唑啉的開環(huán)產(chǎn)物。
[0004]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在提供一種手性羥酰胺化合物的合成方法，所要解決的技術(shù)問題是一步合成手性化合物R(+)-1-羥甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸。
[0005]本發(fā)明所稱的手性`化合物是由2-氰基吡啶，R-苯甘氨醇與過渡金屬鹽(一水合乙酸銅，或四水合氯化錳或四水合乙酸鎳或四水合乙酸鈷)反應(yīng)制備的由以下化學(xué)式所示的化合物:
【權(quán)利要求】
1.一種由以下化學(xué)式所示的手性化合物(I)的合成方法，包括合成與分離，其特征在于:所述的合成用50-60mol%—水合乙酸銅或四水合氯化錳或四水合乙酸鎳或四水合乙酸鈷做催化劑，鄰氰基吡啶20.0 mmol, D-苯甘氨醇3_4 g,用50mL氯苯做溶劑，回流反應(yīng)72小時，純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；柱層析分離，將第二組分點用1:9的石油醚/ 二氯甲烷淋洗，自然揮發(fā)得R(+)-l_羥甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸，
2.權(quán)利要求1所述的配合物(I)，在273(2) k溫度下，在Oxford X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(入=0.71073 A)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群P2 (I) 2 (I) 2(1)，晶胞參數(shù):a = 10.073(4) A,alpha = 90 deg ； b = 11.127(5) A, beta = 90 deg ；c = 11.373(5) A, gamma = 90 deg。
【文檔編號】C07D213/81GK103497153SQ201310434467
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月23日
【發(fā)明者】羅梅 申請人:羅梅