松節(jié)油生產(chǎn)α-蒎烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工加工領(lǐng)域，特別是松節(jié)油生產(chǎn)α-蒎烯的制備方法。松節(jié)油生產(chǎn)α-蒎烯的制備方法，采用如下工藝進(jìn)行：①投料；②抽真空；③前餾；④回流；⑤餾出α-蒎烯；⑥反復(fù)蒸餾；⑦餾出β-蒎烯；⑧餾出雙戊烯；⑨收集重油。該制備方法生產(chǎn)穩(wěn)定更低，反應(yīng)更為安全，同時(shí)能夠有效分離出松節(jié)油中含有的α-蒎烯、β-蒎烯、雙戊烯和重油。
【專利說明】松節(jié)油生產(chǎn)α-蒎烯的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工加工領(lǐng)域，特別是松節(jié)油生產(chǎn)α-菔烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松節(jié)油是以富含松脂的松樹為原料，通過不同的加工方式得到的揮發(fā)性具有芳香氣味的萜烯混合液稱為松節(jié)油。松節(jié)油的成分隨樹種、樹齡和產(chǎn)地的不同而異，用馬尾松松脂加工的優(yōu)級(jí)和一級(jí)松節(jié)油，其主要成分是α-菔烯，其次是β-菔烯，苧烯等。還有少量的倍半萜烯，即長葉烯和石竹烯。α -菔烯是合成冰片、樟腦、松油醇、二氫月桂烯醇及其他香料產(chǎn)品的原料，是松節(jié)油的主要成分之一。
[0003]如申請(qǐng)?zhí)枮?00910218278.5的一種松脂蒸餾過程中提取α -菔烯的方法，本發(fā)明將松脂液先經(jīng)水蒸氣精餾塔提取α -菔烯，再經(jīng)水蒸氣蒸餾釜提取松節(jié)油和松香；在水蒸氣精餾塔中設(shè)置有20~30個(gè)理論塔板。本發(fā)明水蒸氣精餾塔控制條件設(shè)置為:塔頂壓力-0.03MPa,塔頂溫度％°C。
[0004]上述制備工藝中，要求塔頂溫度保持在95°C，不難看出，整個(gè)塔內(nèi)溫度要超過95°C，反應(yīng)進(jìn)行要求的溫度高才能進(jìn)行。而且只能分離出松節(jié)油中的α-菔烯，造成了松節(jié)油的浪費(fèi)，無法同時(shí)分餾出其他成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)穩(wěn)定更低，反應(yīng)更為安全，同時(shí)能夠有效分離出松節(jié)油中含有的α-菔烯、菔烯、雙戊烯和重油。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:松節(jié)油生產(chǎn)α -菔烯的制備方法，采用如下工藝進(jìn)行:
①投料:將松節(jié)油通過管道輸送到分餾塔塔釜，投入量為5.0-6.0噸；
反應(yīng)進(jìn)行采用的分餾塔塔釜的加熱裝置采用如下結(jié)構(gòu)，包括橫向放置的上層加熱圓筒和和豎直放置的下層加熱圓筒，上層加熱圓筒和和下層加熱圓筒均為內(nèi)部中空；上層加熱圓筒與下層加熱圓筒相互垂直，上層加熱圓筒位置高于下層加熱圓筒；上層加熱圓筒上方與塔釜連通，且設(shè)置有蒸汽管和松節(jié)油管；上層加熱圓筒下方設(shè)置有回油管通入到下層加熱圓筒，下層加熱圓筒上方設(shè)置有導(dǎo)氣管與上層加熱圓筒上方的連通；下層加熱圓筒上設(shè)置有蒸汽管，底部設(shè)置有廢液管。所述回油管設(shè)有溫度感應(yīng)器。
[0007]所述的上層加熱圓筒的形狀大于下層加熱圓筒。所述的上層加熱圓筒兩端為半球形。
[0008]②抽真空:投料完畢，將分餾塔塔釜內(nèi)抽真空直至塔內(nèi)氣壓為負(fù)壓達(dá)-0.075MPa ；
③前餾:通蒸汽，對(duì)釜內(nèi)物料進(jìn)行加熱到95°C以上，同時(shí)保持塔頂溫度<50°C，塔中溫度70~80°C ;觀察塔頂出料管，有含水α -菔烯餾出后控制出料量在50L/h，將此含水α -菔烯作為前餾物，暫時(shí)存儲(chǔ)到接收器罐；
④回流:當(dāng)從玻璃流量計(jì)中看不到明顯水珠時(shí)，將前餾物在8-lOKPa差壓下全回流到塔釜內(nèi)；
⑤餾出α-菔烯:全回流I小時(shí)后保持塔釜溫度95~135°C，控制出料流量在200L/h，出料一小時(shí)后，同時(shí)取樣分析，當(dāng)α -菔烯含量> 96%，出料流量調(diào)到500— 600L/h，餾出的α-菔烯進(jìn)入α-菔烯成品儲(chǔ)罐；
⑥反復(fù)蒸餾:當(dāng)α-菔烯流出累計(jì)量接近評(píng)估值70%時(shí)，將出料流量減小20— 60%，并密切關(guān)注α-菔烯的質(zhì)量變化；當(dāng)出料流量已經(jīng)減少了 60%以上，甚至反復(fù)全回流后，α -菔烯含量依然小于95%，α -菔烯分餾結(jié)束，將餾出物繼續(xù)蒸餾；
⑦餾出β-菔烯:餾出物繼續(xù)蒸餾，控制出料流量為200_250L/h ;當(dāng)餾出物α -菔烯含量≤50%時(shí)，中間品I分餾結(jié)束，中間品I放入中I段儲(chǔ)罐，繼續(xù)餾出的是中間品II,當(dāng)餾出的瞬時(shí)樣β-菔烯含量>95%時(shí)，中間品II分餾結(jié)束，并將此段放入中II段儲(chǔ)罐；繼續(xù)餾出的是β -菔烯，當(dāng)餾出的瞬時(shí)樣β -菔烯含量< 95%時(shí)，β -菔烯分餾結(jié)束，將β -菔烯放入β-菔烯儲(chǔ)罐；
⑧餾出雙戊烯:β-菔烯分餾結(jié)束，進(jìn)行雙戊烯分餾，加大出料量，直至沒有餾出為止，將雙戍稀放入雙戍稀成品te；
⑨收集重油:當(dāng)釜溫在125°C— 140°C時(shí)，餾出流量自然減少，直至無餾出時(shí)，說明分餾結(jié)束。停止加熱，將塔釜中的重油輸入重油成品儲(chǔ)槽。
[0009]本發(fā)明具有以下有益效果:1、單次生產(chǎn)產(chǎn)量大，達(dá)到5.0-6.0噸；2、生產(chǎn)過程中要求溫度低，塔頂溫度≥50°C ;塔中溫度70-80°C ;塔釜溫度95°C~135°C，相比于現(xiàn)有技術(shù)中，塔頂要求95攝氏度的溫度，要求溫度更低就能實(shí)現(xiàn)，減少能量消耗，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品競爭力。3、對(duì)于松節(jié)油進(jìn)行深入的分餾，獲得α-菔烯、β_菔烯、雙戊烯和重油，提高松節(jié)油的產(chǎn)品價(jià)值，分餾出多種物質(zhì)成為銷售產(chǎn)品，提高產(chǎn)能和生產(chǎn)價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的流程圖。
[0011]圖2為本發(fā)明采用的分餾塔塔釜的加熱裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0013]如圖1所示，松節(jié)油生產(chǎn)α-菔烯的制備方法，采用如下工藝進(jìn)行:
①投料:將松節(jié)油通過管道輸送到分餾塔塔釜，投入量為5.0-6.0噸；
②抽真空:投料完畢，將分餾塔塔釜內(nèi)抽真空直至塔內(nèi)氣壓為負(fù)壓達(dá)-0.075MPa ；
③前餾:通蒸汽，對(duì)釜內(nèi)物料進(jìn)行加熱到95°C以上，同時(shí)保持塔頂溫度<50°C，塔中溫度70~80°C ;觀察塔頂出料管，有含水α -菔烯餾出后控制出料量在50L/h，將此含水α -菔烯作為前餾物，暫時(shí)存儲(chǔ)到接收器罐；
④回流:當(dāng)從玻璃流量計(jì)中看不到明顯水珠時(shí)，將前餾物在8-10ΚΡ差壓下全回流到塔釜內(nèi)；
⑤餾出α-菔烯:全回流I小時(shí)后保持塔釜溫度95~135°C，控制出料流量在200L/h，出料一小時(shí)后，同時(shí)取樣分析，當(dāng)α -菔烯含量> 96%，出料流量調(diào)到500— 600L/h，餾出的α-菔烯進(jìn)入α-菔烯成品儲(chǔ)罐；⑥反復(fù)蒸餾:當(dāng)α-菔烯流出累計(jì)量接近評(píng)估值70%時(shí)，將出料流量減小20—60%，并密切關(guān)注α-菔烯的質(zhì)量變化；當(dāng)出料流量已經(jīng)減少了 60%以上，甚至反復(fù)全回流后，α -菔烯含量依然小于95%，α -菔烯分餾結(jié)束，將餾出物繼續(xù)蒸餾；
⑦、餾出菔烯:餾出物繼續(xù)蒸餾，控制出料流量為200_250L/h;當(dāng)餾出物α-菔烯含量< 50%時(shí)，中間品I分餾結(jié)束，中間品I放入中I段儲(chǔ)罐，繼續(xù)餾出的是中間品II，當(dāng)餾出的瞬時(shí)樣β-菔烯含量>95%時(shí)，中間品II分餾結(jié)束，并將此段放入中II段儲(chǔ)罐；繼續(xù)餾出的是β -菔烯，當(dāng)餾出的瞬時(shí)樣β -菔烯含量< 95%時(shí)，β -菔烯分餾結(jié)束，將β -菔烯放入β-菔烯儲(chǔ)罐；
⑧餾出雙戊烯:β-菔烯分餾結(jié)束，進(jìn)行雙戊烯分餾，加大出料量，直至沒有餾出為止，將雙戍稀放入雙戍稀成品te；
⑨收集重油:當(dāng)釜溫在125°C— 140°C時(shí)，餾出流量自然減少，直至無餾出時(shí)，說明分餾結(jié)束。此時(shí)關(guān)閉加熱，解除真空狀態(tài)，利用位差將塔釜中的重油輸入重油成品儲(chǔ)槽。
[0014]如圖2所示，用于松節(jié)油分餾塔塔釜的加熱裝置，包括橫向放置的上層加熱圓筒I和和豎直放置的下層加熱圓筒2，上層加熱圓筒I和和下層加熱圓筒2均為內(nèi)部中空；上層加熱圓筒I與下層加熱圓筒2相互垂直，上層加熱圓筒I位置高于下層加熱圓筒2 ;上層加熱圓筒I上方與塔釜3連通，且設(shè)置有蒸汽管4和松節(jié)油管5 ;上層加熱圓筒I下方設(shè)置有回油管6通入到下層加熱圓筒2，下層加熱圓筒2上方設(shè)置有導(dǎo)氣管7與上層加熱圓筒I上方的連通；下層加熱圓筒2上設(shè)置有蒸汽管4，底部設(shè)置有廢液管8。所述的上層加熱圓筒I的形狀大于下層加熱圓筒2。
[0015]所述回油管6設(shè)有溫度感應(yīng)器。所述的上層加熱圓筒I兩端為半球形。兩端設(shè)置為半球形，有利于增加加熱圓周的容量。所述回油管6溫度感應(yīng)器，有利于及時(shí)監(jiān)控加熱圓筒內(nèi)的溫度，從而有效控制松節(jié)油和蒸汽流量。
[0016]工作原理:松節(jié)油通過`松節(jié)油管5進(jìn)入到上層加熱圓筒I后，被同時(shí)通過蒸汽管4通入的高溫蒸汽進(jìn)行加熱，之后進(jìn)入到塔釜3內(nèi)蒸餾分離；分餾后剩下的廢物和未能及時(shí)分餾的松節(jié)油通過回油管6流入到下層加熱圓筒2后被里面的蒸汽再次進(jìn)行加熱，加熱后的松節(jié)油通過導(dǎo)氣管7匯入到上層加熱圓筒I內(nèi)一起進(jìn)入到塔釜3內(nèi)分餾；下層加熱圓筒2內(nèi)最后剩下無法分離的液體從下層加熱圓筒2下方的廢液管8排出。
【權(quán)利要求】
1.松節(jié)油生產(chǎn)α-菔烯的制備方法，采用如下工藝進(jìn)行: ①投料:將松節(jié)油通過管道輸送到分餾塔塔釜，投入量為5.0-6.0噸； ②抽真空:投料完畢，將分餾塔塔釜內(nèi)抽真空直至塔內(nèi)氣壓為負(fù)壓達(dá)-0.075MPa ； ③前餾:通蒸汽，對(duì)釜內(nèi)物料進(jìn)行加熱到95°C以上，同時(shí)保持塔頂溫度<50°C，塔中溫度70~80°C ;觀察塔頂出料管，有含水α -菔烯餾出后控制出料量在50L/h，將此含水α -菔烯作為前餾物，暫時(shí)存儲(chǔ)到接收器罐； ④回流:當(dāng)從玻璃流量計(jì)中看不到明顯水珠時(shí)，將前餾物在8-lOKPa差壓下全回流到塔釜內(nèi)； ⑤餾出α-菔烯:全回流I小時(shí)后保持塔釜溫度95~135°C，控制出料流量在200L/h，出料一小時(shí)后，同時(shí)取樣分析，當(dāng)α -菔烯含量> 96%，出料流量調(diào)到500— 600L/h，餾出的α-菔烯進(jìn)入α-菔烯成品儲(chǔ)罐； ⑥反復(fù)蒸餾:當(dāng)α-菔烯流出累計(jì)量接近評(píng)估值70%時(shí)，將出料流量減小20—60%，并密切關(guān)注α-菔烯的質(zhì)量變化；當(dāng)出料流量已經(jīng)減少了 60%以上，甚至反復(fù)全回流后，α -菔烯含量依然小于95%，α -菔烯分餾結(jié)束，將餾出物繼續(xù)蒸餾； ⑦、餾出β-菔烯:餾出物繼續(xù)蒸餾，控制出料流量為200_250L/h ;當(dāng)餾出物α -菔烯含量< 50%時(shí)，中間品I分餾結(jié)束，中間品I放入中I段儲(chǔ)罐，繼續(xù)餾出的是中間品II，當(dāng)餾出的瞬時(shí)樣β-菔烯含量>95%時(shí)，中間品II分餾結(jié)束，并將此段放入中II段儲(chǔ)罐；繼續(xù)餾出的是β -菔烯，當(dāng)餾出的瞬時(shí)樣β -菔烯含量< 95%時(shí)，β -菔烯分餾結(jié)束，將β -菔烯放入β-菔烯儲(chǔ)罐； ⑧餾出雙戊烯:β-菔 烯分餾結(jié)束，進(jìn)行雙戊烯分餾，加大出料量，直至沒有餾出為止，將雙戍稀放入雙戍稀成品te； ⑨收集重油:當(dāng)釜溫在125°C— 140°C時(shí)，餾出流量自然減少，直至無餾出時(shí)，說明分餾結(jié)束，停止加熱，將塔釜中的重油輸入重油成品儲(chǔ)槽。
2.如權(quán)利要求1所述的松節(jié)油生產(chǎn)α-菔烯的制備方法，其特征在于，反應(yīng)進(jìn)行采用的分餾塔塔釜的加熱裝置采用如下結(jié)構(gòu):包括橫向放置的上層加熱圓筒和和豎直放置的下層加熱圓筒，上層加熱圓筒和和下層加熱圓筒均為內(nèi)部中空；上層加熱圓筒與下層加熱圓筒相互垂直，上層加熱圓筒位置高于下層加熱圓筒；上層加熱圓筒上方與塔釜連通，且設(shè)置有蒸汽管和松節(jié)油管；上層加熱圓筒下方設(shè)置有回油管通入到下層加熱圓筒，下層加熱圓筒上方設(shè)置有導(dǎo)氣管與上層加熱圓筒上方的連通；下層加熱圓筒上設(shè)置有蒸汽管，底部設(shè)置有廢液管；所述回油管設(shè)有溫度感應(yīng)器。
3.如權(quán)利要求1或2所述的松節(jié)油生產(chǎn)α-菔烯的制備方法，其特征在于:所述步驟③中塔釜溫度95 °C~135°C。
【文檔編號(hào)】C07C13/42GK103497084SQ201310430622
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】張黎偉, 曾類文, 張黎明, 普國文, 張文俊 申請(qǐng)人:云南林緣香料有限公司