一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，該方法是將5-氨基四氮唑溶解在堿水中，利用碳酸二甲酯進行甲基化反應(yīng)，并經(jīng)過后處理分離得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，利用綠色環(huán)保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑環(huán)上進行甲基化反應(yīng)，安全易操作，產(chǎn)品收率高。
【專利說明】—種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-甲基-5-氨基四氮唑主要用于醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體、炸藥、煙火的成份，固體火箭推進劑，它的應(yīng)用范圍隨著對上述領(lǐng)域的開發(fā)在不斷地擴大，其在各方面應(yīng)用中顯示出優(yōu)異的性能，有著十分廣闊的市場前景。WO 2007073934介紹了一種由該中間體制備的膽固醇酯轉(zhuǎn)移蛋白(CETP的抑制劑吡啶胺衍生物)藥物成分及在心血管疾病治療中的應(yīng)用；US 20070213371和US 20070213314介紹了由該中間體合成的一個二芐胺化合物和膽固醇酯轉(zhuǎn)運蛋白抑制劑及其制備方法，藥物成分和治療動脈粥樣硬化及心血管疾病的衍生工具的使用；W0 2010058318和WO 2010049841等多篇文獻介紹了由2-甲基-5-氨基四氮唑制備的脂肪酸酰胺水解酶(FAAH)抑制劑以及治療相關(guān)疾病的應(yīng)用等。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種工藝簡單，利用綠色環(huán)保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑環(huán)上進行甲基化，適合工業(yè)化生產(chǎn)的一種2-甲基-5-氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案路線實現(xiàn):
一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:將5-氨基四氮唑溶解在堿水中，利用甲基化試劑進行甲基化反應(yīng)，并經(jīng)過后處理分離得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0005]所述5-氨基四氮唑和堿水`的質(zhì)量比1:1-50。
`[0006]所述5-氨基四氮唑和甲基化試劑的摩爾比1:0.5-2。
[0007]所述甲基化試劑為碳酸二甲酯。
[0008]所述堿水是指氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。
[0009]本發(fā)明的具體步驟如下:
在反應(yīng)釜中依次投入5-氨基四氮唑，蒸餾水，氫氧化鈉或氫氧化鉀，加完后攪拌測PH在7-8，用鹽水冷卻到30°C以下，攪拌滴加碳酸二甲酯，時間大約2小時，控制溫度30-45 V，加完后慢慢加熱升溫到92-95°C，并在該溫度下保溫，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，離心，精制得到目標(biāo)產(chǎn)品，反應(yīng)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:將5-氨基四氮唑溶解在堿水中，利用甲基化試劑進行甲基化反應(yīng)，并經(jīng)過后處理分離得到目標(biāo)產(chǎn)品，反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所述5-氨基四氮唑和堿水的質(zhì)量比1:1-50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所述5-氨基四氮唑和甲基化試劑的摩爾比1:0.5-2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所述甲基化試劑為碳酸二甲酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法，其特征在于:所述堿水是指氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。
【文檔編號】C07D257/06GK103508972SQ201310404059
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】王德峰, 張燕程, 張耀兵, 王炳才, 朱小飛 申請人:南通市華峰化工有限責(zé)任公司