節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，該主法采用每3m3醋酸鎳母液，加30-50%的醋酸600-700L，鎳粉250-300kg，50%雙氧水的體積為450-550L；醋酸鎳母液和醋酸加入帶研磨裝置的反應釜中，鎳粉和雙氧水緩慢加入中，攪拌研磨40-60℃反應，升溫到70-80℃，恒定溫度1小時以上，緩慢降溫，出現(xiàn)混濁后，以粒度小于1mm醋酸鎳結晶做晶種，保溫1-3小時，出現(xiàn)細小晶體時，加熱升高溫度3-5℃，細小晶體溶解后，再緩慢降溫，循環(huán)降、升溫至室溫后，離心，過濾、烘干，得到高純度大顆粒醋酸鎳，母液可循環(huán)使用；獲得了粒徑為2-5mm的高純大顆粒醋酸鎳。
【專利說明】節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬化工【技術領域】，具體涉及節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法。
【背景技術】
[0002]醋酸鎳主要用途為(I)催化劑的活性物質；(2)氧化鎳、鎳粉的前驅體；(3)鋁合金陽極氧化封閉劑；(4)塑料光穩(wěn)定劑、防老化劑；(5)高威力配合物起爆藥一疊氮肼鎳；(6)工業(yè)織物媒染劑；(7)陶瓷色釉；(8)精密、高端電鍍；(9)玻璃鋼固化促進劑和隱顯墨水等。
[0003]現(xiàn)有醋酸鎳生產方法為碳酸鎳與醋酸合成，主要存在問題；(I)碳酸鎳生產過程中，洗滌需要大量的水，這些含有大量碳酸鈉(銨)的廢水，以及含有硫酸根(硝酸根)的廢水，不利于環(huán)境；(2)碳酸鎳與醋酸合成中，存在細小碳酸鎳微粒(造成不溶物高)，影響醋酸鎳在高端產品中應用；(3)現(xiàn)有醋酸鎳都是粉末狀結晶體，很容易結塊，干燥程度不夠，塊狀物內部含量不均勻，造成包裝后二次結塊；(4)產品質量不穩(wěn)定；(5)碳酸鎳漿化時間長，造成合成過程時間長，耗時、耗電，成本增加；(6)產品流動性差，粉塵大，污染大。目前，現(xiàn)有市場上產品普遍存在上述問題。
[0004]中國專利《粗顆粒乙酸鎳的生產工藝》，申請?zhí)?CN201010613226.0，該發(fā)明公開了一種超細粉末級乙酸鎳的生產工藝，包括以下步驟:1)合成:將冰乙酸和堿式碳酸鎳按摩爾比在攪拌的條件下反應，分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續(xù)反應，至反應完全；2)脫水:將合成好的乙酸鎳進行液固分離，母液循環(huán)使用；干燥制得。原材料選用含量9 9.5 %以上，工業(yè)一級的冰乙酸和N i含量I 9 % ± I %的堿式碳酸鎳，兩者反應配比為按摩爾比堿式碳酸鎳:冰乙酸=I: 1.1~1.5。醋酸鎳粒度為200-400目。該專利在實際應用中存在幾個問題:(I)堿式碳酸鎳洗滌需要大量的水(50°C左右純水)，且產生大量的廢水；(2)N i含量I 9 % ± I %的堿式碳酸鎳漿化耗時、耗電多，且與醋酸合成時產生大量的母液，雖然可以在下次使用，仍然要花費很長時間；(3)粒度仍然較小。
[0005]張慶等在《粗顆粒乙酸鎳的研制》(東華理工大學學報(自然科學版)2011 34
(4)389-391)中提到，用氫氧化鎳與醋酸進行反應，通過改善物料濃度，反應溫度，加熱溫度，降溫梯度及攪拌速率來優(yōu)化生產乙酸鎳的工藝條件，研制出顆粒度達到80目的粗顆粒醋酸鎳。仍然存在上述專利相同的問題。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是，為了解決現(xiàn)有醋酸鎳生產工藝及產品質量的問題，而提供一種節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，用于生產高純大顆粒醋酸鎳。
[0007]節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其步驟如下:
1)每3m3醋酸鎳母液，加30-50%的醋酸600-700L，鎳粉250_300kg，50%雙氧水的體積為450-550L ;加入醋酸，緩慢加入羰基鎳粉、50%雙氧水，4-5小時內加完；
2)將醋酸鎳母液3m3加入帶研磨裝置的反應罐中，加入醋酸650L，反應溫度控制在50~60°C,研磨攪拌； 3)反應充分后的醋酸鎳溶液，過濾；濾液加入另一不帶研磨裝置的反應罐中，升溫到70-80°C，恒定溫度保溫I小時；
4)以2-3°C/小時速度降溫，攪拌，當溫度降低2-5°C時，取樣觀察是否出現(xiàn)混濁，出現(xiàn)混濁后,加20-50kg粒度小于1_醋酸鎳做晶種，保溫1-3小時；
5)保溫結束后開始緩慢降溫，降溫速度控制在1_2°C/小時，當降溫5-6°C時，取樣觀察結晶狀況，如果出現(xiàn)大量細小晶體，可以升溫；
6)將反應罐升溫裝置調至最大，快速升溫3-5度，細小晶體溶解后，按上述速度緩慢降溫，根據結晶情況，進行循環(huán)升降溫；
7)當溫度下降至室溫，離心，過濾、烘干，得到高純度大顆粒醋酸鎳；
所述的鎳粉為金屬鎳粉、還原鎳粉或羰基鎳粉；
優(yōu)選:每3m3醋酸鎳母液，加50%的醋酸650L，羰基鎳粉300kg，50%雙氧水的體積為500L ；
步驟I所述的緩慢加入，每隔一小時加入鎳粉和雙氧水，分五次加完；
步驟5所述的快速升溫，是用蒸氣升溫，升溫1-2°C時關閉蒸汽閥門，溫度會繼續(xù)升高2-3 0C ；
在所述的循環(huán)升降溫過程中，攪拌速度開始為100r/min,逐漸升至150 r/min ；
所述的帶研磨裝置的反應罐為中國專利ZL200820072919.1，名稱為滾筒式反應罐； 所述的烘干采用中國專利ZL 201120091053.0，名稱為晶體無機鹽逆流均勻干燥器烘干。
[0008]本發(fā)明的另一個目的是提供粒徑為2_5mm的高純大顆粒醋酸鎳。
[0009]高純大顆粒醋酸鎳，它是用上述方法生產的，粒徑為2_5mm。
[0010]本發(fā)明提供了節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，該主法采用每3m3醋酸鎳母液，加30-50%的醋酸600-700L，鎳粉250_300kg，50%雙氧水的體積為450-550L ;醋酸鎳母液和醋酸加入帶研磨裝置的反應釜中，鎳粉和雙氧水緩慢加入中，攪拌研磨40-60°C反應，升溫到70-80°C，恒定溫度I小時以上，緩慢降溫，出現(xiàn)混濁后，以粒度小于Imm醋酸鎳結晶做晶種，保溫1-3小時，出現(xiàn)細小晶體時，加熱升高溫度3-5°C，細小晶體溶解后，再緩慢降溫，循環(huán)降、升溫至室溫后，離心，過濾、烘干，得到高純度大顆粒醋酸鎳，母液可循環(huán)使用；獲得了粒徑為2-5mm的高純大顆粒醋酸鎳。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1現(xiàn)有的醋酸鎳粉末粒度200-400目照片；
圖2現(xiàn)有的醋酸鎳粉末粒度小于1_照片；
圖3本發(fā)明批量產品大顆粒醋酸鎳粒度2-5mm照片。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
反應原料:醋酸鎳母液3m3，醋酸鎳母液為生產醋酸鎳晶體的濾液，50%的醋酸650L，羰基鎳粉300kg，50%雙氧水的體積為500L ；1、將醋酸鎳母液3m3加入帶研磨裝置的反應罐中(本發(fā)明人發(fā)明的《滾筒式反應罐》ZL200820072919.1)，加入醋酸650L，每隔一小時加入羰基鎳粉60kg、50%雙氧水的體積為100L，分五次加入，反應溫度控制在50~60°C，研磨攪拌；
2、反應充分后的醋酸鎳溶液，過濾；濾液加入另一不帶研磨裝置的反應罐中，升溫到70-80°C，恒定溫度保溫I小時；
3、以2-3°C/小時速度降溫，lOOr/min攪拌，當溫度降低2_5°C時，取樣觀察是否出現(xiàn)混濁，出現(xiàn)混濁后，加20-50kg醋酸鎳做晶種，做為晶種的醋酸鎳是粒度小于Imm醋酸鎳結晶；保溫1_3小時；
4、保溫結束后開始緩慢降溫，降溫速度控制在1_2°C/小時，并且隨時觀察結晶情況，當降溫5-6°C時，取樣觀察結晶狀況，如果出現(xiàn)大量細小晶體，可以升溫。
[0013]5、快速升溫1_2°C時關閉蒸汽閥門，溫度會繼續(xù)升高2_3°C，出現(xiàn)的細小晶體溶解后，按上述速度緩慢降溫，根據結晶情況，進行循環(huán)升降溫3-6次，攪拌速度逐漸升到150r/min ；
6、當溫度下降至接近室溫時，離心，過濾、烘干自己發(fā)明《晶體無機鹽逆流均勻干燥器》(ZL 201120091053.0)，得到高純度大顆粒醋酸鎳，粒度2-5mm。圖2為批量產品大顆粒醋酸鎳(2_5mm)照片。
[0014]實施例2
反應原料:醋酸鎳母液3m3，醋酸鎳母液為生產醋酸鎳晶體的濾液，50%的醋酸600L，金鎳粉280kg，50%雙氧水的體積為550L ；
1、將醋酸鎳母液3m3加入帶研磨裝置的反應罐中(本發(fā)明人發(fā)明的《滾筒式反應罐》ZL200820072919.1)，加入醋酸，緩慢加入羰基鎳粉、50%雙氧水，5小時加完，反應溫度控制在50~60°C，研磨攪拌；
2、反應充分后的醋酸鎳溶液，過濾；濾液加入另一不帶研磨裝置的反應罐中，升溫到70-80°C，恒定溫度保溫I小時；
3、以2-3°C/小時速度降溫，100r/min攪拌，當溫度降低2_5°C時，取樣觀察是否出現(xiàn)混濁，出現(xiàn)混濁后，加20-50kg醋酸鎳做晶種，做為晶種的醋酸鎳是粒度小于Imm醋酸鎳結晶；保溫1_3小時；
4、保溫結束后開始緩慢降溫，降溫速度控制在1_2°C/小時，并且隨時觀察結晶情況，當降溫5-6°C時，取樣觀察結晶狀況，如果出現(xiàn)大量細小晶體，可以升溫。
[0015]5、快速升溫1_2°C時關閉蒸汽閥門，溫度會繼續(xù)升高2_3°C，出現(xiàn)的細小晶體溶解后，按上述速度緩慢降溫，根據結晶情況，進行循環(huán)升降溫3-6次；攪拌速度逐漸升到150r/min ；
6、 當溫度下降至接近室溫時，離心，過濾、烘干，得到高純度大顆粒醋酸鎳，粒度2-5mm。
[0016]實施例3
反應原料:醋酸鎳母液3m3，醋酸鎳母液為生產醋酸鎳晶體的濾液，50%的醋酸700L，金鎳粉250kg，50%雙氧水的體積為450L ；
1、將醋酸鎳母液3m3加入帶研磨裝置的反應罐中，加入醋酸，緩慢加入羰基鎳粉、50%雙氧水，5小時加完，反應溫度控制在50~60°C，研磨攪拌；
2、反應充分后的醋酸鎳溶液，過濾；濾液加入另一不帶研磨裝置的反應罐中，升溫到70-80°C，恒定溫度保溫I小時；
3、以2-3°C/小時速度降溫，當溫度降低2-5°C時，取樣觀察是否出現(xiàn)混濁，出現(xiàn)混濁后，加20-50kg醋酸鎳做晶種，做為晶種的醋酸鎳是粒度小于Imm醋酸鎳結晶；保溫1_3小時；
4、保溫結束后開始緩慢降溫，降溫速度控制在1_2°C/小時，并且隨時觀察結晶情況，當降溫5-6°C時，取樣觀察結晶狀況，如果出現(xiàn)大量細小晶體，可以升溫。
[0017]5、快速升溫1_2°C時關閉蒸汽閥門，溫度會繼續(xù)升高2_3°C，出現(xiàn)的細小晶體溶解后，按上述速度緩慢降溫，根據結晶情況，進行循環(huán)升降溫3-6次；攪拌速度逐漸升到150r/min ；
6、當溫度下降至接 近室溫時，離心，過濾、烘干，得到高純度大顆粒醋酸鎳，粒度2-5mm。
【權利要求】
1.節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其步驟如下: 1)每3m3醋酸鎳母液，加30-50%的醋酸600-700L，鎳粉250_300kg，50%雙氧水的體積為450-550L ;加入醋酸，緩慢加入羰基鎳粉、50%雙氧水，4-5小時內加完； 2)將醋酸鎳母液3m3加入帶研磨裝置的反應罐中，加入醋酸650L，反應溫度控制在50~60°C,研磨攪拌； 3)反應充分后的醋酸鎳溶液，過濾；濾液加入另一不帶研磨裝置的反應罐中，升溫到70-80°C，恒定溫度保溫I小時； 4)以2-3°C/小時速度降溫，攪拌，當溫度降低2-5°C時，取樣觀察是否出現(xiàn)混濁，出現(xiàn)混濁后,加20-50kg粒度小于1_醋酸鎳做晶種，保溫1-3小時； 5)保溫結束后開始緩慢降溫，降溫速度控制在1_2°C/小時，當降溫5-6°C時，取樣觀察結晶狀況，如果出現(xiàn)大量細小晶體，可以升溫； 6)將反應罐升溫裝置調至最大，快速升溫3-5度，細小晶體溶解后，按上述速度緩慢降溫，根據結晶情況，進行循環(huán)升降溫； 7)當溫度下降至室溫，離心，過濾、烘干，得到高純度大顆粒醋酸鎳。
2.根椐權利要求1所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其特征在于:所述的鎳粉為金屬鎳粉、還原鎳粉或羰基鎳粉。
3.根椐權利要求1所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其特征在于:每3m3醋酸鎳母液，加50%的醋酸650L，羰基鎳粉300kg，50%雙氧水的體積為500L。
4.根椐權利要求2或3所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其特征在于:步驟I所述的緩慢加入，每隔一小時加入鎳粉和雙氧水，分五次加完。
5.根椐權利要求4所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法,其特征在于:步驟5所述的快速升溫，是用蒸氣升溫，升溫1_2°C時關閉蒸汽閥門，溫度會繼續(xù)升高2-3°C。
6.根椐權利要求5所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其特征在于:在所述的循環(huán)升降溫過程中，攪拌速度開始為100r/min,逐漸升至150 r/min。
7.根椐權利要求6所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其特征在于:所述的帶研磨裝置的反應罐為中國專利ZL200820072919.1，名稱為滾筒式反應罐。
8.根椐權利要求7所述的節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產方法，其特征在于:所述的烘干采用中國專利ZL 201120091053.0，名稱為晶體無機鹽逆流均勻干燥器烘干。
9.高純大顆粒醋酸鎳，它是用權利要求1所述方法生產的，粒徑為2-5mm。
【文檔編號】C07C51/41GK103467272SQ201310345558
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月9日 優(yōu)先權日:2013年8月9日
【發(fā)明者】鄭景宜, 呂文廣, 呂鉑頣, 張帆, 唱祺 申請人:吉林市弗蘭達科技股份有限公司