一種煙用涼味劑香料及其制備方法、應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種煙用涼味劑香料薄荷基甲酸薄荷酯，化學(xué)式為：。本發(fā)明還提供了上述煙用涼味劑香料的制備方法及應(yīng)用，步驟包括：將薄荷基-3-羧酸和二氯亞砜混合后回流反應(yīng)至薄荷基-3-羧酸反應(yīng)完全；除去過量的二氯亞砜后，加入無水吡啶和薄荷醇，在40-80℃下反應(yīng)1-4小時，反應(yīng)結(jié)束后分離純化即得到所述煙用涼味劑香料薄荷基甲酸薄荷酯。本發(fā)明的煙用涼味劑香料用于卷煙中對提高卷煙煙氣協(xié)調(diào)性和柔和性、降低口腔和喉部刺激性方面有明顯效果，口感好，香味與L-薄荷醇類似，但是香味更持久。同時，本發(fā)明所述煙用涼味劑香料制備過程簡單，反應(yīng)條件溫、安全，易于工業(yè)化生產(chǎn)，并且不會增加卷煙生產(chǎn)的成本，具有很強的實用性。
【專利說明】一種煙用涼味劑香料及其制備方法、應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種煙用香精香料的制備方法，具體地說是一種煙用涼味劑香料及其制備方法、應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]涼味劑，就是所有能產(chǎn)生清涼效果且藥性不強的化學(xué)物質(zhì)的總稱。它能賦予人清涼、新鮮等感覺，起到提神、醒腦的作用。涼味劑在食品行業(yè)、日化工業(yè)、煙草工業(yè)等領(lǐng)域，是一類重要的有機原料，已成為人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚奶砑觿?。在煙草行業(yè)也作為煙用香料被廣泛應(yīng)用。薄荷腦是人們最常使用的傳統(tǒng)涼味劑，但具有如易揮發(fā)、涼感持續(xù)時間短、并帶有苦味等缺點，從而限制了薄荷腦在一些領(lǐng)域的應(yīng)用，因此香料化學(xué)工作者在過去的幾十年中一直在尋找薄荷腦的替代物或衍生產(chǎn)品。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種煙用涼味劑香料及其制備方法、應(yīng)用，該煙用涼味劑香料為薄荷基甲酸薄荷酯，香味與L-薄荷醇類似，但是香味更持久，能明顯改善卷煙的口感。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種煙用涼味劑香料，其特征在于:所述煙用涼味劑香料為薄荷基甲酸薄荷酯，化學(xué)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種煙用涼味劑香料，其特征在于:所述煙用涼味劑香料為薄荷基甲酸薄荷酯，化學(xué)式為
2.一種制備權(quán)利要求1所述煙用涼味劑香料的方法，其步驟包括:(1)將摩爾比為1:1-4的薄荷基-3-羧酸和二氯亞砜混合后在50-100°C下回流反應(yīng)至薄荷基-3-羧酸反應(yīng)完全；(2)除去過量的二氯亞砜后，按照薄荷基-3-羧酸、無水吡啶和薄荷醇摩爾比為1:2-8:0.2-2加入無水吡啶和薄荷醇，在40-80 °C下反應(yīng)1_4小時，反應(yīng)結(jié)束后分離純化即得到所述煙用涼味劑香料薄荷基甲酸薄荷酯，化學(xué)式為:
°
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備所述煙用涼味劑香料的方法，其特征在于:所述步驟(I)中反應(yīng)時間為1-4小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備所述煙用涼味劑香料的方法，其特征在于:所述步驟(2)中分離純化是指向反應(yīng)結(jié)束后的混合物中加入水和乙醚萃取并干燥后，用硅膠柱層析純化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備所述煙用涼味劑香料的方法，其特征在于:所述萃取中加入的水的體積為吡啶的2-6倍，加入的乙醚的體積為吡啶的2-4倍，萃取次數(shù)為2-4次。
6.根據(jù)權(quán)利要求4 所述制備所述煙用涼味劑香料的方法，其特征在于:所述干燥是指加入無水Na2SO4后過濾干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備所述煙用涼味劑香料的方法，其特征在于:所述硅膠柱層析純化的洗脫劑為體積比為10:1的石油醚和乙酸乙酯。
8.—種權(quán)利要求1所述煙用涼味劑香料的應(yīng)用，其特征在于:將煙用涼味劑香料用體積份數(shù)為1000倍的乙醇溶解后得到薄荷基甲酸薄荷酯溶液，將薄荷基甲酸薄荷酯溶液以煙絲質(zhì)量的0. 1-1.5%添加到煙絲中。
【文檔編號】C07C67/14GK103435479SQ201310323051
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】岳海波, 陳義坤, 劉祥浩, 劉冰, 郭國寧 申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司