專利名稱：一種3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域的合成方法，具體涉及一種3，3，3_三氟丙酸甲酯的合成方法。
背景技術(shù)：
3，3，3_三氟丙酸甲酯可用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，也可用作合成高性能含氟材料的原料或中間體。例如《Convenient synthesis of3, 3, 3-trif luoropropanoic acidby hydrolytic oxidation of3,3,3-trifluoropropanaldimethyl acetal)) Journal offluorine chemistry, 129 (I) 35-39，2008 公開(kāi)了一種 3,3,3-三氟丙酸甲酯的制備方法，該方法以3，3，3-三氟丙烯基醚為原料經(jīng)三步反應(yīng)制備3，3，3-三氟丙酸甲酯的方法，該方
法合成路線如下:
權(quán)利要求
1.一種3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，該方法以3，3，3-三氟丙烯為原料，具體包括如下步驟: (1)將甲醇、Pd/C催化劑、助氧化劑置于反應(yīng)釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧氣后，升溫至70°C 120°C，反應(yīng)8tTl2h，冷卻，將反應(yīng)液過(guò)濾，濾液供下步使用； 其中，3，3，3-三氟丙烯:Pd/C催化劑:甲醇:助氧化劑質(zhì)量比為1:1.4 2.5:0.02 0.2:0.04 0.4 ； Pd/c催化劑的鈀含量為催化劑總質(zhì)量的5%， 助氧化劑為氯化銅或氯化鐵； (2)將步驟(I)所得濾液，質(zhì)子酸和助氧化劑加入到三口燒瓶中，升溫至60°C 80°C，滴加雙氧水后，在60°C 80°C條件下反應(yīng)4tT8h，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾，接收70°C 73°C餾分，得到3，3，3-三氟丙酸甲酯； 其中，濾液:質(zhì)子酸:助氧化劑:雙氧水質(zhì)量比為1:0.08 0.4:0.01 0.04:0.1 0.6 ； 所述的質(zhì)子酸為鹽酸或硫酸； 所述的助氧化劑為氯化銅、氯化鐵或五氧化二釩。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)將20g的甲醇、0.26g的Pd/C催化劑、1.33g的氯化銅置于反應(yīng)釜中，通入3，3，3-三氟丙烯13g及IMPa氧氣后,升溫至120°C,反應(yīng)8h,冷卻至室溫,過(guò)濾反應(yīng)液,濾液供下步使用； (2)將25g步驟(I)所得濾液置于三口燒瓶中，加入1.9g的鹽酸、0.5g的五氧化二釩，升溫至60°C，攪拌下滴加9g的雙氧水，在60°C條件下反應(yīng)6h，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾，接收700C 73°C餾分，得到3，3，3_三氟丙酸甲酯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯為原料，將甲醇、Pd/C催化劑、助氧化劑置于反應(yīng)釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧氣后，升溫至70℃~120℃，反應(yīng)8h~12h，冷卻，將反應(yīng)液過(guò)濾；將所得濾液、質(zhì)子酸和助氧化劑加入到三口燒瓶中，升溫至60℃~80℃，滴加雙氧水后反應(yīng)4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步驟較少，只需兩步即可，且收率較高，后處理簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C07C67/39GK103145556SQ20131006205
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月27日
發(fā)明者亢建平, 呂劍, 杜詠梅, 郝志軍, 毛偉, 張建偉, 王偉, 楊志強(qiáng), 李亞妮, 王志軒, 秦越, 韓升 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所