專利名稱：一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于抗菌劑合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
硅氧烷柔軟劑，用于織物整理既能改善纖維基質(zhì)的柔軟性、彈性及滑爽感，又能賦予織物良好的疏水性以及去污性，而且經(jīng)其整理的淺色或白色織物白度好，還有仿麻手感，因此在織物的風(fēng)格化整理方面有獨到之處?？咕鷦┠壳暗姆N類繁多，主要有五大類，無機(jī)抗菌劑，有機(jī)抗菌劑，無機(jī)與有機(jī)復(fù)合抗菌劑，天然抗菌劑，高分子抗菌劑。銀系抗菌劑易氧化、光穩(wěn)定性差，長時間使用由于氧化制品會發(fā)黑，而且使用過程中釋放出的重金屬金屬離子的不斷增多，易對環(huán)境造成污染。天然有機(jī)抗菌劑耐熱性差，抗菌效果不持久。高分子型抗菌劑是將具有抗菌性能的功能單體，通過接枝，共聚等手段將抗菌功能基團(tuán)引入到高分子長鏈上，具有高效、長效、安全、穩(wěn)定等有優(yōu)良特性。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計提供一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法的技術(shù)方案。所述的一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟
1)羧基聚硅氧烷的合成所述的羧基聚硅氧烷是由含氫硅烷與丙烯酸生成；
2)單胍基化合物的制備所述的單胍基化合物是由氰胺與烷基胺生成；
3)羧基聚硅氧烷與單胍基化合物縮合反應(yīng)
將羧基聚硅氧烷、單胍基化合物、促進(jìn)劑加入裝有攪拌器的三口瓶中，加入溶劑a溶解，降溫至0 5°C ;緩慢滴加含有直鏈鍵合試劑的溶劑a，自然升溫至室溫，攪拌反應(yīng)2 24h，過濾用溶劑a洗滌并減壓蒸去溶劑a，得到聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑；
所述的羧基聚硅氧烷與單胍基化合物的投料摩爾比根據(jù)羧基聚硅氧烷的羥基含量確定n (COOH) n (單胍基化合物)為1:1. 2 1:1. 5 ;所述的直鏈鍵合試劑與單胍基化合物的投料摩爾比為1. 2:1 1. 5:1 ;所述的促進(jìn)劑與單胍基化合物的投料摩爾比為1. 2:1 1.5:1 ；
上述的直鏈鍵合試劑為N，N- 二環(huán)己基碳二亞胺、三乙胺、1- (3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、N，N- 二異丙基碳二亞胺、碳酰二咪唑中的一種；
上述的促進(jìn)劑為1-羥基苯并三唑、6-氯-1-羥基苯并三唑、1-羥基-7-氮雜苯并三唑、4-N, N- 二甲氨基吡啶中的一種；
上述的溶劑a為四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺中的一種。所述的一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于所述的含有直鏈鍵合試劑的溶劑a中直鏈鍵合試劑的濃度為1. 5 5mmol/10ml。所述的一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于所述的羧基聚硅氧烷具體通過以下步驟制得
將含氫硅烷、丙烯酸、鉬基催化劑加入帶有攪拌器的三口瓶中，室溫下攪拌均勻后，升溫至70 90°C，反應(yīng)20 25h結(jié)束；抽濾，減壓蒸餾除去雜質(zhì)及低沸物后，在50 65°C真空干燥24h,得到羧基有機(jī)娃中間體；取適量此中間體緩慢滴加到過量的溶液b中,控制滴加速度，滴加完畢后，在20 40°C下反應(yīng)I 3h結(jié)束；用蒸餾水反復(fù)洗滌至洗液的pH值為7，抽濾，在50 65°C真空干燥24h，得到羧基聚硅氧烷；
所述的含氫硅烷具有以下結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟 1)羧基聚硅氧烷的合成所述的羧基聚硅氧烷是由含氫硅烷與丙烯酸生成； 2)單胍基化合物的制備所述的單胍基化合物是由氰胺與烷基胺生成； 3)羧基聚硅氧烷與單胍基化合物縮合反應(yīng) 將羧基聚硅氧烷、單胍基化合物、促進(jìn)劑加入裝有攪拌器的三口瓶中，加入溶劑a溶解，降溫至O 5°C ;緩慢滴加含有直鏈鍵合試劑的溶劑a，自然升溫至室溫，攪拌反應(yīng)2 24h，過濾用溶劑a洗滌并減壓蒸去溶劑a，得到聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑； 所述的羧基聚硅氧烷與單胍基化合物的投料摩爾比根據(jù)羧基聚硅氧烷的羥基含量確定n (COOH) n (單胍基化合物)為1:1. 2 1:1. 5 ;所述的直鏈鍵合試劑與單胍基化合物的投料摩爾比為1. 2:1 1. 5:1 ;所述的促進(jìn)劑與單胍基化合物的投料摩爾比為1. 2:1 1. 5:1 ； 上述的直鏈鍵合試劑為N，N- 二環(huán)己基碳二亞胺、三乙胺、1- (3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、N，N- 二異丙基碳二亞胺、碳酰二咪唑中的一種； 上述的促進(jìn)劑為1-羥基苯并三唑、6-氯-1-羥基苯并三唑、1-羥基-7-氮雜苯并三唑、4-N, N-二甲氨基吡啶中的一種； 上述的溶劑a為四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于所述的含有直鏈鍵合試劑的溶劑a中直鏈鍵合試劑的濃度為1. 5 5mmol/10ml。
3.如權(quán)利要求1所述的一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于所述的羧基聚硅氧烷具體通過以下步驟制得 將含氫硅烷、丙烯酸、鉬基催化劑加入帶有攪拌器的三口瓶中，室溫下攪拌均勻后，升溫至70 90°C，反應(yīng)20 25h結(jié)束；抽濾，減壓蒸餾除去雜質(zhì)及低沸物后，在50 65°C真空干燥24h,得到羧基有機(jī)娃中間體；取適量此中間體緩慢滴加到過量的溶液b中,控制滴加速度，滴加完畢后，在20 40°C下反應(yīng)I 3h結(jié)束；用蒸餾水反復(fù)洗滌至洗液的pH值為7，抽濾，在50 65°C真空干燥24h，得到羧基聚硅氧烷； 所述的含氫硅烷具有以下結(jié)構(gòu)
4.如權(quán)利要求1所述的一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，其特征在于所述的單胍基化合物具體通過以下步驟制得 在有攪拌器的三口燒瓶中分別加入烷基胺和冰醋酸，混合均勻后升溫至100 130°C，攪拌并抽氣下滴加氰胺，維持反應(yīng)溫度為Iio 130°C;滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)20 40 min,停止加熱，冷卻；加入2倍體積的水，加熱溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10 13，靜置，分出上層物質(zhì)后再用2倍體積的水溶解，水浴加熱，用冰醋酸制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的醋酸溶液來調(diào)節(jié)體系PH值至7，靜置分出產(chǎn)品，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后真空干燥，用溶劑c重結(jié)晶，得到單胍基化合物； 所述的氰胺與烷基胺的投料摩爾比為1. 5:1 2:1 ;所述的冰醋酸與烷基胺的投料摩爾比為1. 2 :1 1. 5:1，所述的溶劑c為乙醇、氯仿或丙酮。
全文摘要
一種聚酯纖維用抗菌疏水復(fù)合劑的制備方法，屬于抗菌劑合成技術(shù)領(lǐng)域。其包含以下步驟:羧基聚硅氧烷的合成，所述的羧基聚硅氧烷是由含氫硅烷與丙烯酸生成；單胍基化合物的制備，所述的單胍基化合物是由氰胺與烷基胺生成；羧基聚硅氧烷與單胍基化合物縮合反應(yīng)，得到抗菌疏水復(fù)合劑。本發(fā)明是將具有疏水、去污等功能的聚硅氧烷和具有抗菌功能基團(tuán)通過共聚的手段引入到高分子長鏈上，從而具有高效，廣譜，不揮發(fā)等優(yōu)勢，易于高溫加工，分散性良好，易于儲存，價格低廉等諸多優(yōu)點。
文檔編號C07C277/08GK103059305SQ20131002795
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者魏燕瓊, 徐紅波, 秦丹, 王莉君, 於俊杰, 丁益萍, 李明剛, 邵建農(nóng), 孫志超, 王華平, 王朝生, 李建武, 高旭東 申請人:杭州貝斯特化纖有限公司