專利名稱：一釜法制備蒽醌的設(shè)備及用所述設(shè)備制備蒽醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種一釜法制備蒽醌的設(shè)備及用所述設(shè)備制備蒽醌的方法，屬于化工 裝備技術(shù)。
背景技術(shù)：
成熟的合成法制備蒽醌的方法，是以苯、苯酐和三氯化鋁為主料，依次經(jīng)由縮合、 酸化水解而制得BB酸，爾后再經(jīng)閉環(huán)而制得蒽醌。
已有的這種合成法制備蒽醌的工藝過程，通常要在4個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)依次連續(xù)進(jìn)行。 無疑，已有的所述蒽醌的制備工藝存在著工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備投資多，占用空間大，氣、電、水 用量較多，生產(chǎn)成本高等諸多不足，尤其是在如此相當(dāng)長(zhǎng)的生產(chǎn)線上，對(duì)各步驟工藝正常進(jìn) 行的實(shí)時(shí)監(jiān)控和對(duì)保證制成品質(zhì)量所采取的相應(yīng)技術(shù)措施，也都會(huì)顯得比較復(fù)雜，而由此 對(duì)制成品蒽醌的質(zhì)量、得率和生產(chǎn)成本等帶來不利影響，而且對(duì)環(huán)境還會(huì)造成污染。
為了提高產(chǎn)量、保證質(zhì)量、降低生產(chǎn)成本和實(shí)現(xiàn)低碳環(huán)保，業(yè)內(nèi)人士長(zhǎng)期以來一直 在對(duì)制備蒽醌的設(shè)備及制備蒽醌方法，進(jìn)行孜孜不倦的研究。本發(fā)明就是針對(duì)已有技術(shù)的 不足進(jìn)行創(chuàng)新，而提供一種一釜法制備蒽醌的設(shè)備及用所述設(shè)備制備蒽醌的方法。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種工藝流程短、設(shè)備投資少，占用空間小的一種一釜法制備蒽 醌的設(shè)備；與此同時(shí)，提供一種工藝合理，生產(chǎn)成本低而又低碳環(huán)保的采用所述設(shè)備制備蒽 醌的方法，以有效克服已有技術(shù)的不足，實(shí)現(xiàn)蒽醌生產(chǎn)設(shè)備和蒽醌制備方法前所未有的創(chuàng) 新發(fā)展。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其目的的技術(shù)構(gòu)想，一是提供一種能夠適合蒽醌制備方法要求的制備 設(shè)備，實(shí)現(xiàn)一釜多用，以簡(jiǎn)化生產(chǎn)設(shè)備，縮小所占用空間，降低設(shè)備投資；二是采用一釜法制 備蒽醌的方法，將蒽醌制備工藝過程，集中在一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)分步連續(xù)進(jìn)行；以方便現(xiàn)場(chǎng)工藝 管理，保證制成品質(zhì)量，節(jié)約汽、電、水消耗，降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)低碳環(huán)保；三是對(duì)整個(gè)制備 工藝過程，實(shí)施自動(dòng)控制，在確保制成品質(zhì)量的同時(shí)，有效提高制備蒽醌的生產(chǎn)效率，從而 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。
基于以上所述的技術(shù)構(gòu)想，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其第一個(gè)目的的技術(shù)方案是一種一釜法制備蒽醌的設(shè)備，包括一反應(yīng)釜；所述反應(yīng)釜包括釜體，分別通過法蘭與釜體可拆式連接的釜蓋和設(shè)有帶第 六電磁的出料口的釜底，以及布置在釜蓋頂上而其攪拌葉直達(dá)釜底底部的電動(dòng)攪拌器； 所述釜蓋的頂上設(shè)有多個(gè)分別與投放主料與工藝處理用料裝置相應(yīng)的主料投放槽和 工藝處理用料組件管路連接的物料投放口和工藝處理用料接入口 ；在釜蓋的內(nèi)表面由內(nèi)至 外依次設(shè)有玻纖布增強(qiáng)樹脂層和耐酸瓷磚層；所述釜底設(shè)有與蒸汽汽源管路連接且與釜底貫通的具有第四電磁閥的進(jìn)汽口，以及與 電控裝置電連接的測(cè)溫器；在釜底的內(nèi)表面設(shè)有耐酸耐高溫的防護(hù)層；在釜底的外圍設(shè)有由第三電磁閥控制的導(dǎo)熱介質(zhì)加熱的加熱隔套；所述釜體的內(nèi)表面由內(nèi)至外依次設(shè)有玻璃布增強(qiáng)樹脂層和耐酸瓷磚層；一主料投放與工藝處理處理用料裝置；所述主料投放與工藝處理用料裝置，包括若干個(gè)主料投放槽和若干個(gè)工藝處理用料組件；若干個(gè)主料投放槽分別通過第一電磁閥，與設(shè)在釜蓋頂上相應(yīng)的物料投放口管路連接，若干個(gè)工藝處理用料組件分別通過第二電磁閥， 與設(shè)在釜蓋頂上相應(yīng)的工藝處理用料接入口管路連接；而所述的主料投放槽，包括苯槽，硫酸槽，鹽酸槽，苯酐槽和三氯化鋁槽，且均采用容積計(jì)量裝料和向反應(yīng)釜內(nèi)自流加料的方式；所述工藝處理用料組件包括冷凝器，熱水槽，水噴射真空泵和工業(yè)水槽，且各所述組件均實(shí)施高位布置；一具有可編程序控制器的電控裝置；所述電控裝置分別對(duì)若干個(gè)主料投放槽的管路第一電磁閥和若干個(gè)工藝處理用料組件的管路第二電磁閥，以及釜底的加熱隔套的第三電磁閥和蒸汽源進(jìn)口的第四電磁閥和釜底出料口的第六電磁閥，實(shí)施自動(dòng)程序控制；為了切實(shí)提高所述反應(yīng)釜的使用效率和使用壽命，以進(jìn)一步滿足整個(gè)制備蒽醌過程對(duì)工藝環(huán)境的要求，本發(fā)明還主張，釜底表面所設(shè)的防護(hù)層是金屬鋯防護(hù)層；設(shè)在釜蓋和釜體內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層層各有3層，且由內(nèi)至外依次是以環(huán)氧樹脂為主體加膚喃樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層，以酚醛樹脂為主體加呋喃樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層，以呋喃樹脂為主體加酚醛樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層；設(shè)在釜蓋和釜體內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層表面的耐酸瓷磚層各有2層，且由內(nèi)至外其次是無釉耐酸瓷磚層和有釉耐酸瓷磚層。其中，所述耐酸耐高溫防護(hù)層，并不局限于金屬鋯防護(hù)層，也可以是金屬鉭防護(hù)層，或者是金箔或銀箔防護(hù)層。 且所述金屬鋯防護(hù)層，是由厚度在O. 3^0. 4_范圍內(nèi)的金屬鋯箔，通過爆炸成型而覆貼粘接在釜底內(nèi)表面的。而所述設(shè)在釜體和釜蓋內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層，也并不局限于此， 其它能夠防酸堿和耐芳烴類溶劑的樹脂層，也都是可以的。而所述玻纖布主張采用無捻無蠟無堿方格玻纖布，以增強(qiáng)玻纖布對(duì)所述樹脂層縱橫向的抗拉強(qiáng)度。
出于滿足工藝過程調(diào)試的需求，以及對(duì)付停電和相關(guān)電磁閥發(fā)生故障等突發(fā)事件給正在制備蒽醌的過程所帶來的影響，以及方便維護(hù)保養(yǎng)的考慮，本發(fā)明還主張，設(shè)在所述各個(gè)主料投放槽和各個(gè)工藝處理用料組件分別與釜蓋所設(shè)的物料投放口和工藝用料接入口連接管路上的第一電磁閥和第二電磁閥的上游和下游，均各設(shè)有I個(gè)第一手動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥；且在所述第一手動(dòng)閥的上游和第二手動(dòng)閥的下游，各并聯(lián)有具有第三手動(dòng)閥的旁路管道。這一技術(shù)方案的目的在于，在電磁閥因故無法打開或關(guān)閉的工況下，可以通過打開或關(guān)閉并聯(lián)管道手動(dòng)閥和關(guān)閉所述電磁閥上、下游的手動(dòng)閥，而維持整個(gè)蒽醌制備工藝的繼續(xù)進(jìn)行。
出于提高整個(gè)蒽醌制備工藝的實(shí)施效果，以進(jìn)一步提高蒽醌生產(chǎn)效率的考慮，本發(fā)明還主張，在釜體的中下部位，還設(shè)有用來快速排水的具有第五電磁閥的第二旁流管，且第五電磁閥的下游與水泵管路連接；所述第五電磁閥接受電控裝置控制。由于第二旁流管的存在和使用，對(duì)于加快脫水工序的排水，起到了明顯的積極作用。
上述技術(shù)方案得以實(shí)施后，本發(fā)明所述一釜法制備蒽醌的設(shè)備，所具有的結(jié)構(gòu)合理，使用方便，設(shè)備投資少，占用空間小等特點(diǎn)，是顯而易 見的。
基于以上所述的技術(shù)構(gòu)想，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其第二個(gè)目的的技術(shù)方案是一種采用如以上所述的制備蒽醌的設(shè)備實(shí)施一釜法制備蒽醌的方法，其所用設(shè)備還包括廢水回收裝置、釜外儲(chǔ)槽、離心式脫水機(jī)和干燥裝置，其制備方法依次按照投料縮合，酸 化水解脫水和閉環(huán)稀釋出料干燥3個(gè)步驟進(jìn)行，而其所述投料縮合步驟包括a、啟動(dòng)苯槽的進(jìn)料電磁閥，給反應(yīng)釜內(nèi)投放工藝量純苯；同時(shí)啟動(dòng)水噴射真空泵以吸 收氯化氫；b、待工藝量純苯投放結(jié)束后,啟動(dòng)攪拌器,并啟動(dòng)三氯化招槽的進(jìn)料電動(dòng)閥，給反應(yīng)爸 內(nèi)投放工藝量三氯化鋁，并繼續(xù)攪拌；待三氯化鋁投放結(jié)束后關(guān)閉其進(jìn)料電磁閥；C、接著啟動(dòng)苯酐槽的進(jìn)料電磁閥，將1/2工藝量苯酐投放反應(yīng)釜內(nèi)，繼續(xù)攪拌待到反 應(yīng)平穩(wěn)后，再將余下的1/2工藝量苯酐分兩次投放反應(yīng)釜內(nèi)，繼續(xù)反應(yīng)直至反應(yīng)釜內(nèi)物料 反應(yīng)溫度達(dá)到36 80°C并且維持保溫；如果物料反應(yīng)溫度達(dá)不到所述反應(yīng)溫度，則通過打 開釜底加熱隔套實(shí)施加熱、保溫；待保溫結(jié)束后關(guān)停水噴射真空泵；所述酸化水解脫水步驟包括d、在c步驟維持反應(yīng)溫度且保溫一段時(shí)間后，打開鹽酸槽的進(jìn)料電磁閥，向反應(yīng)釜內(nèi) 緩慢加入工藝量的重量百分含量為If 25%的鹽酸；待所述鹽酸投放結(jié)束后再繼續(xù)攪拌片 刻，然后停止攪拌，令物料靜止片刻；e、與d步驟同時(shí)啟動(dòng)冷凝器，反應(yīng)釜內(nèi)的氣相物質(zhì)通過回流電磁閥進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷 卻成液相物質(zhì)，回流至反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)；且保持靜止?fàn)顟B(tài)實(shí)現(xiàn)苯水分離；f、待苯水分離后打開釜底的出料電磁閥，將反應(yīng)生成物鋁鹽水分離排放至廢水處理回 收裝置；g、接著開啟攪拌器，并打開工業(yè)水槽的進(jìn)水電磁閥，給反應(yīng)釜內(nèi)加入工藝量水，先經(jīng)攪 拌再經(jīng)靜止后，將水分離排放至廢水回收裝置內(nèi)，繼爾導(dǎo)入工業(yè)水槽實(shí)施再用；h、接著啟動(dòng)攪拌器并由蒸汽汽源通過打開進(jìn)汽電磁閥直接向反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽，實(shí)施 水汽蒸餾，與此同時(shí)啟動(dòng)冷凝器回收苯；待反應(yīng)物料被蒸至10(Tll(TC時(shí)，即關(guān)閉蒸汽進(jìn)汽 電磁閥和冷凝器并停止攪拌，然后開啟加熱隔套并啟動(dòng)水噴射真空泵打開脫水電磁閥實(shí)施 真空脫水，直至反應(yīng)物料溫度到達(dá)8(Tll(TC時(shí)，關(guān)閉水噴射真空泵停止脫水，且開啟攪拌器 實(shí)施攪拌；所述閉環(huán)稀釋出料干燥步驟包括1、啟動(dòng)硫酸槽的進(jìn)料電磁閥，給反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入工藝量之重量百分含量為100%的 硫酸，且維持?jǐn)嚢杵鲾嚢?；待硫酸加完后，待物料反?yīng)溫度達(dá)到145°C以上時(shí)，即由加熱隔 套維持保溫；j、接著打開熱水槽的進(jìn)水電磁閥，將75、5°C熱水加入反應(yīng)釜內(nèi)，待反應(yīng)釜內(nèi)的硫酸稀 釋至重量百分含量在45%以下時(shí)，開啟釜底的出料口電磁閥，將全部物料引入釜外儲(chǔ)槽內(nèi)；k、將引入釜外儲(chǔ)槽內(nèi)的反應(yīng)生成物料，經(jīng)離心式脫水機(jī)處理所得的物料合成蒽醌，由 干燥裝置實(shí)施干燥處理，去除其所含的20%左右的水分，即得制成品合成蒽醌；且所述各主料投放槽的管路電磁閥，各工藝處理用料組件的管路電磁閥，蒸汽進(jìn)汽口 的電磁閥，加熱隔套控制電磁閥和出料口的電磁閥，均由電控裝置實(shí)施自動(dòng)程序控制。
由于工藝參數(shù)對(duì)于蒽醌的合成制備工藝的正常進(jìn)行，及其制成品的得率，質(zhì)量和 投放物料的充分利用等；都具有十分重要的作用，為此，本發(fā)明通過反復(fù)試驗(yàn)所優(yōu)選的相關(guān) 工藝參數(shù)是，在所述投料縮合步驟的c步驟加苯酐，是將1/2工藝量苯酐投入反應(yīng)釜內(nèi)，在物料溫度不超過50°C的工況F攪拌5 10min，待反應(yīng)平穩(wěn)后再投入1/4工藝量苯酐，待反 應(yīng)5 10min后，再投入1/4工藝量苯酐，且所述7(T80°C的保溫時(shí)間為5(T70min ;在所述酸 化水解脫水步驟的d步驟所述的鹽酸投放結(jié)束后的攪拌時(shí)間為rSmin，物料靜止時(shí)間為 8 12min，而在其g步驟加水后的攪拌時(shí)間為8 12min，加水后的靜止時(shí)間為8 12min，如果 在真空脫水過程中溫度低于125 130°C，則要繼續(xù)脫水直至溫度達(dá)到125 130°C ;在所述閉 環(huán)稀釋出料干燥步驟之i步驟，投放硫酸后的保溫時(shí)間為55飛5min。但不局限于此。同領(lǐng) 域技術(shù)人員，可根據(jù)本發(fā)明所述工藝參數(shù)，按照現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際生產(chǎn)狀況，有針對(duì)性地進(jìn)行調(diào)整。 而所進(jìn)行的調(diào)整，應(yīng)當(dāng)都屬于本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)的范圍。
本發(fā)明所述制備方法，在需要實(shí)施投料微量添加和工藝過程調(diào)試等狀況下，可以 通過開啟或關(guān)閉所述各個(gè)主料投放槽和工藝處理用料組件分別與反應(yīng)釜連接管路上的各 個(gè)手動(dòng)閥，采用人工控制的方式，實(shí)施投料量的微量添加和工藝過程調(diào)試。
上述技術(shù)方案得以實(shí)施后，本發(fā)明蒽醌的制備方法，所具有的工藝合理，生產(chǎn)效率 高，低碳環(huán)保，自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，是顯而易見的。


圖1是本發(fā)明一種具體實(shí)施方式
的制備蒽醌設(shè)備的反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明一種具體實(shí)施方式
的一釜法制備蒽醌的設(shè)備示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例之一，如附圖1、2所示。
一種一釜法制備蒽醌的設(shè)備，包括一反應(yīng)釜I;所述反應(yīng)釜I包括釜體1-1，分別通過法蘭與釜體1-1可拆式連接的釜蓋 1-2和設(shè)有帶第六電磁閥2-13的出料口 1-3-3的釜底1-3，以及布置在釜蓋1_2頂上而其 攪拌葉1-4-1直達(dá)釜底1-3底部的電動(dòng)攪拌器1-4，且攪拌器1-4的主軸下端軸承1-4-2通 過柵狀支架1-4-3與釜底1-3連接；所述釜蓋1-2的頂上設(shè)有多個(gè)分別與主料投放與工藝處理用料裝置2相應(yīng)的主料投 放槽2-1和工藝處理用料裝置2-2管路連接的物料投放口 1-2-1和工藝處理用料接入口 1-2-2以及工藝觀察窗1-2-5 ;在釜蓋1-2的內(nèi)表面由內(nèi)至外依次設(shè)有玻纖布增強(qiáng)樹脂層 1_2_3和耐酸瓷磚層1-2-4 ；所述釜底1-3設(shè)有與蒸汽汽源管路連接且與釜底1-3貫通的具有第四電磁閥2-11的 進(jìn)汽口 1-3-4，以及與電控裝置3電連接的測(cè)溫器1-3-5 ;在釜底1-3的內(nèi)表面設(shè)有耐酸耐 高溫的防護(hù)層1-3-1 ;在釜底1-3的外圍設(shè)有由第三電磁閥2-12控制的導(dǎo)熱介質(zhì)加熱的加 熱隔套1-3-2 ；所述釜體1-1的內(nèi)表面由內(nèi)至外依次設(shè)有玻璃布增強(qiáng)樹指層1-1-1和耐酸瓷磚層 1-1-2 ；一主料投放與工藝處理處理用料裝置2 ;所述主料投放與工藝處理用料裝置2包括若 干個(gè)主料投放槽2-1和若干個(gè)工藝處理用料組件2-2 ;若干個(gè)主料投放槽2-1分別通過第 一電磁閥2-3，與設(shè)在釜蓋1-2頂上相應(yīng)的物料投放口 1-2-1管路連接，若干個(gè)工藝處理 用料組件2-2分別通過第二電磁閥2-4，與設(shè)在釜蓋1-2頂上相應(yīng)的工藝處理用料接入口1-2-2管路連接；而所述的主料投放槽2-1，包括苯槽2-la，硫酸槽2-lb，鹽酸槽2-lc，苯酐槽2-ld和三氯化鋁槽2-le，且均采用容積計(jì)量裝料和向反應(yīng)釜內(nèi)自流加料的方式，所述工藝處理用料組件2-2包括冷凝器2-2a，熱水槽2-2b，水噴射真空泵2-2c和工業(yè)水槽2_2 d且均實(shí)施高位布置；一具有可編程序控制器的電控裝置3 ;所述電控裝置3分別對(duì)每個(gè)主料投放槽2-1的管路第一電磁閥2-3和每個(gè)工藝處理用料組件2-2的管路第二電磁閥2-4，釜底1-3的加熱隔套1-3-2的第三電磁閥2-12和蒸汽汽源的進(jìn)口 1-3-4的第四電磁閥2-11以及釜底1_3 出料口 1-3-3的第六電磁閥2-13，實(shí)施自動(dòng)程序控制；而釜底1-3表面所設(shè)的防護(hù)層1-3-1是金屬鋯防護(hù)層；設(shè)在釜蓋1-2和釜體1-1內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層1-2-23，1-1-1層各有3層，且由內(nèi)至外依次是以環(huán)氧樹脂為主體加膚喃樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層1-2-3-1，1-1-1-1，以酚醛樹脂為主體加呋喃樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層1-2-3-2，1-1-1-2，以呋喃樹脂為主體加酚醛樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層1-2-3-3， 1-1-1-3 ;設(shè)在釜蓋1-2和釜體1-1內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層1-1-1，1-2-3表面的耐酸瓷磚層1-2-4，1-1-2各有2層，且由內(nèi)至外其次是無釉耐酸瓷磚層1-2-4-1，1-1-2-1和有釉耐酸瓷磚層1-2_4-2，1-1-2-2。3種所述復(fù)合樹脂的比例均為7:3 (重量份)。
而設(shè)在所述各個(gè)主料投放槽2-1和各個(gè)工藝處理用料組件2-2分別與釜蓋1-2所設(shè)的物料投放口 1-2-1和工藝處理用料接入口 1-2-2連接管路上的第一電磁閥2-3和第二電磁閥2-4的上游和下游，均各設(shè)有I個(gè)第一手動(dòng)閥2-5和第二手動(dòng)閥2-6 ;且在所述第一手動(dòng)閥2-5的上游和第二手動(dòng)閥2-6的下游，各并聯(lián)有具有第三手動(dòng)閥2-7，2-8的旁路管道2-9，2-10。當(dāng)然，在蒸汽進(jìn)汽第四電磁閥2-11和加熱隔套1-3-2的導(dǎo)熱油控制第三電磁閥2-12部位，也可以加設(shè)如在前所述一樣的手動(dòng)閥和旁路管道組合結(jié)構(gòu)。
而在釜體1-1的中下部位，還設(shè)有用來快速排水的具有第五電磁閥1-1-4的第二旁流管1-1-3，且第五電磁閥1-1-4的下游與水泵5管路連接；所述第五電磁閥1-1-4接受電控裝置3控制。
以上所描述的具體實(shí)施方式
的反應(yīng)釜的釜體1-1與釜底1-3兩者的有效容積關(guān)系在3. 5^5 1的范圍內(nèi)，釜體1-1可以包容整個(gè)工藝過程中每個(gè)步驟所產(chǎn)生的氣相和液相反應(yīng)生成物，而毋需在反應(yīng)釜I之外為之設(shè)置容庫，從而節(jié)省了設(shè)備投資，簡(jiǎn)化了工藝過程， 提聞了生廣效率。
實(shí)施例之二，請(qǐng)參讀附圖1. 2.一種采用如實(shí)施例之一所描述的設(shè)備實(shí)施一釜法制備蒽醌的方法，以容積為30000L 反應(yīng)釜I為例，其所用設(shè)備還包括廢水處理回收裝置，釜外儲(chǔ)槽、離心式脫水機(jī)和氣流干燥裝置(圖中均未畫出)，其制備方法，依次按照投料縮合，酸化水解脫水和閉環(huán)稀釋出料干燥 3個(gè)步驟進(jìn)行，而所述3個(gè)步驟的具體實(shí)施方式
是在給電控裝置3的可編程序控制器輸入工藝軟件后，檢查所述設(shè)備必須處在正常狀態(tài)，并處于投料狀態(tài)，且在各主料投放槽和相應(yīng)的工藝處理用料組件內(nèi)采用容積法計(jì)量引入相應(yīng)的工藝量投放物料和工藝處 理用料(水)， 而在所述投料縮合步驟a、啟動(dòng)苯槽2-la的進(jìn)料電磁閥2-3a，將計(jì)量好的純苯5000kg，投入30000L反應(yīng)釜I中；這時(shí)溫控為常溫投放時(shí)間為Smin ;同時(shí)啟動(dòng)水噴射真空泵2-2。吸收氯化氫；b、開啟攪拌器1-4，將三氯化鋁投放槽2-le的進(jìn)料電磁閥2-3e打開，向反應(yīng)釜I內(nèi)投 入1600kg三氯化鋁，此過程時(shí)間約10 min ；C、通過苯酐槽2-ld的進(jìn)料電磁閥2-3d，將400kg苯酐投入反應(yīng)釜I中，歷時(shí)約5分鐘， 觀察溫度有上升但不會(huì)超過50°C，攪拌5 10 min后，通過視鏡或者顯示器觀察反應(yīng)平穩(wěn)后 再投入200kg苯酐，待反應(yīng)5 IOmin后再投入200kg苯酐繼續(xù)反應(yīng)，直到溫度達(dá)到73°C且 維持保溫，如果反應(yīng)達(dá)不到73°C，則打開加熱隔套1-3-2升溫直至達(dá)到73°C，且維持溫度在 73°C的工況下保溫60min ;待保溫結(jié)束后關(guān)停水噴射真空泵2_2。；在所述酸化水解脫水步驟d、在保溫60min后，打開鹽酸槽2_1。的進(jìn)料電磁閥2_3。，槽中的重量百分含量為18% 的鹽酸6. 5噸，在40 min內(nèi)勻速緩慢加入反應(yīng)釜I內(nèi)；e、鹽酸水加完后需攪拌5min后停止攪拌，與d步驟同時(shí)啟動(dòng)冰鹽水冷凝器2_2a，反應(yīng) 釜I內(nèi)的氣相物質(zhì)通過回流電磁閥2-4a進(jìn)入冷凝器2-2a，經(jīng)冷卻成液相的物質(zhì)(苯)，回流至 反應(yīng)釜I內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，反應(yīng)釜I內(nèi)冷卻后的物料靜置IOmin (不需要控制溫度)，實(shí)現(xiàn)苯 水分離；其中氣相物質(zhì)氯化氫導(dǎo)入鹽酸槽2-1。。
f、靜置10 min后，將釜底1-3的出料口 1_3_3的電磁閥2-13打開，把6. 4噸鋁鹽 水從底部自動(dòng)分離到三廢處理回收裝置中，且回收利用制備聚合氯化鋁或硫酸鋁；g、接著重新開啟攪拌器1-4，并由工業(yè)水槽2-2d通過其進(jìn)水電磁閥2-4d加入工業(yè)水3.5噸，攪拌IOmin后靜置lOmin，將洗滌水通過第二旁流管1_1_3由水泵5分離到20m3回 收處理裝置中，繼爾將洗滌水導(dǎo)入工業(yè)水槽2-2d實(shí)施再用；h、接著開啟攪拌器1-4并由蒸汽汽源進(jìn)口1-3-4通過進(jìn)汽電磁閥2-11直接向反應(yīng)釜 I內(nèi)通入蒸汽，實(shí)施水汽蒸餾，與此同時(shí)啟動(dòng)冷凝器2-2a回收苯；待反應(yīng)物料被蒸到102°C 時(shí)，關(guān)閉蒸汽進(jìn)汽電磁閥2-11和冷凝器2-2a (此過程約40 min)并停止攪拌，然后開啟蒸 汽加熱隔套1-3-3加熱，同時(shí)啟動(dòng)水噴射真空泵2-2。，開始真空脫水，直至反應(yīng)物料溫度到 過100°C時(shí)(此過程約30 min)，關(guān)閉水噴射真空泵2_2。停止脫水，并開啟攪拌器1_4實(shí)施 攪拌；如果真空脫水過程中溫度低于100°C時(shí)需要繼續(xù)脫水至100°C，此過程一般為6min ；在所述閉環(huán)稀釋出料干燥步驟1、啟動(dòng)硫酸槽2-lb的進(jìn)料電磁閥2-3b，將1.32噸的重量百分含量為100%的濃硫酸緩 慢加入反應(yīng)釜中。此過程不能停止攪拌。加完硫酸后如反應(yīng)物料的溫度達(dá)到145°C以上即 可開始保溫60min ;若溫度達(dá)不到145°C，可啟動(dòng)蒸汽加熱隔套1_3_2提供和維持；j、接著打開熱水槽2-2b的進(jìn)水電磁閥2-4b，將熱水槽2-2b中的O. 5噸80°C熱水加入 到反應(yīng)釜I中，待反應(yīng)釜I內(nèi)的硫酸稀釋至重量百分含量在45%以下且其溫度降至< 65°C 時(shí)，開啟釜底1-3的出料口 1-3-3，將物料全部輸送到高位儲(chǔ)槽中攪拌等待離心脫水處理 (此過程約40 min)；k、將引入釜外儲(chǔ)槽內(nèi)的反應(yīng)生成物，經(jīng)離心式脫水機(jī)處理所得的合成蒽醌，輸送至氣 流干燥器實(shí)施干燥處理，去掉生成物中20%左右的水分，即制得制成品合成蒽醌。
以上所述各主料投放槽2-1的管路電磁閥2-3，各工藝處理用料組件2-2的管路 電磁閥2-4，蒸汽進(jìn)汽口 1-3-4的電磁閥2-11，加熱隔套1-3-2的控制電磁閥2_12，和釜底 1-3出料口 1-3-3的電磁閥2-13，均由電控裝置3依據(jù)在先輸入的工藝軟件，實(shí)施自動(dòng)程序控制。
上述實(shí)施例之二所描述的一釜法制備蒽醌的方法，整個(gè)生產(chǎn)過程歷時(shí)4. 5飛h，每 一生產(chǎn)過程制得合成蒽醌2噸，每天可以安排4個(gè)生產(chǎn)過程，本發(fā)明所述實(shí)施例之二全天可 制取8噸合成蒽醌。
本發(fā)明一釜法制備蒽醌的方法，通過30天連續(xù)120個(gè)生產(chǎn)過程的小試，其制備蒽 醌的設(shè)備，未發(fā)現(xiàn)有存在問題，反應(yīng)釜I內(nèi)壁的金屬鋯防護(hù)層1-3-1和耐酸瓷磚層1-2-4， 1-1-2均未發(fā)現(xiàn)有任何不良現(xiàn)象。本申請(qǐng)人根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)，反應(yīng)釜I的使用壽命將> 10年。
本發(fā)明所述實(shí)施例之二與同等規(guī)模已有技術(shù)多釜法制備蒽醌的方法相對(duì)比，其設(shè) 備投資比已有技術(shù)至少減少50% ;制備每I噸蒽醌可比已有技術(shù)節(jié)約水、電、汽等成本開支 約2000元。按照全年開工300天，每天生產(chǎn)8噸合成蒽醌計(jì)算，所述實(shí)施例之二全年可以 節(jié)約生產(chǎn)成本2400X0. 2萬=480萬元，用工可從4個(gè)減少到I個(gè)，而其產(chǎn)量可以翻一翻， 且很少有“三廢”排放，取得了非常明顯的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.一種一釜法制備蒽醌的設(shè)備，其特征在于，包括 一反應(yīng)釜(I);所述反應(yīng)釜(I)包括釜體(1-1 )，分別通過法蘭與釜體(1-1)可拆式連接的釜蓋(1-2)和設(shè)有帶第六電磁閥(2-13)的出料口(1-3-3)的釜底(1-3)，以及布置在釜蓋(1-2)頂上而其攪拌葉(1-4-1)直達(dá)釜底(1-3)底部的電動(dòng)攪拌器(1-4); 所述釜蓋(1-2)的頂上設(shè)有多個(gè)分別與主料投放與工藝處理用料裝置(2)相應(yīng)的主料投放槽(2-1)和工藝處理用料組件(2-2)管路連接的物料投放口(1-2-1)和工藝處理用料接入口( 1-2-2);在釜蓋(1-2)的內(nèi)表面由內(nèi)至外依次設(shè)有玻纖布增強(qiáng)樹脂層(1-2-3)和耐酸瓷磚層(1-2-4); 所述釜底(1-3)設(shè)有與蒸汽汽源管路連接且與釜底(1-3)貫通的具有第四電磁閥(2-11)的進(jìn)汽口(1-3-4)，以及與電控裝置(3)電連接的測(cè)溫器(1-3-5);在釜底(1-3)的內(nèi)表面設(shè)有耐酸堿耐高溫的防護(hù)層(1-3-1);在釜底(1-3)的外圍設(shè)有由第三電磁閥(2-12)控制的導(dǎo)熱介質(zhì)加熱的加熱隔套(1-3-2)； 所述釜體(1-1)的內(nèi)表面由內(nèi)至外依次設(shè)有玻璃布增強(qiáng)樹指層(1-1-1)和耐酸瓷磚層(1-1-2)； 一主料投放與工藝處理用料裝置(2);所述主料投放與工藝處理用料裝置(2)，包括若干個(gè)主料投放槽(2-1)和若干個(gè)工藝處理用料組件(2-2);若干個(gè)主料投放槽(2-1)分別通過第一電磁閥(2-3)，與設(shè)在釜蓋(1-2)頂上相應(yīng)的物料投放口( 1-2-1)管路連接，若干個(gè)工藝處理用料組件(2-2)分別通過第二電磁閥(2-4)，與設(shè)在釜蓋(1-2)頂上相應(yīng)的工藝處理用料接入口(1-2-2)管路連接； 而所述的主料投放槽(2-1)，包括苯槽(2-la)，硫酸槽(2-lb)，鹽酸槽(2-lc)，苯酐槽(2-ld)和三氯化鋁槽(2-le)，且均采用容積計(jì)量裝料和向反應(yīng)釜(I)內(nèi)自流加料的方式；所述工藝處理用料組件(2-2)包括冷凝器(2-2a)，熱水槽(2-2b)，水噴射真空泵(2-2c)和工業(yè)水槽(2-2 d)； 一具有可編程序控制器的電控裝置(3);所述電控裝置(3)分別對(duì)每個(gè)主料投放槽(2-1)的管路第一電磁閥(2-3)和每個(gè)工藝處理用料組件(2-2)的管路第二電磁閥(2-4)，以及釜底(1-3)的加熱隔套(1-3-2)的第三電磁閥(2-12)，蒸汽汽源進(jìn)口( 1-3-4)的第四電磁閥(2-11)以及釜底(1-3)出料口的第六電磁閥(2-13)實(shí)施自動(dòng)程序控制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備蒽醌的設(shè)備，其特征在于，釜底(1-3)表面所設(shè)的防護(hù)層(1-3-1)是金屬鋯防護(hù)層；設(shè)在釜蓋(1-2)和釜體(1-1)內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層(1-2-3，1-1-1)各有3層，且由內(nèi)至外依次是以環(huán)氧樹脂為主體加膚喃樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層(1-2-3-1,1-1-1-1),以酌■醒樹脂為主體加呋喃樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層(1-2-3-2,1-1-1-2)，以呋喃樹脂為主體加酚醛樹脂玻纖布增強(qiáng)樹脂層(1-2-3-3，1-1-1-3);設(shè)在釜蓋(1-2)和釜體(1-1)內(nèi)表面的玻纖布增強(qiáng)樹脂層(1-2-3，1-1-1)表面的耐酸瓷磚層(1-2-4，1-1-2)各有2層，且由內(nèi)至外依次是無釉耐酸瓷磚層(1-2-4-1，1-1-2-1)和有釉耐酸瓷磚層(1~2~4~2,1_1_2_2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備醌的設(shè)備，其特征在于，設(shè)在所述各個(gè)主料投放槽(2-1)和各個(gè)工藝處理用料組件(2-2)分別與釜蓋(1-2)所設(shè)的物料投放口( 1-2-1)和工藝處理用料接入口(1-2-2)連接管路上的第一電磁閥(2-3)和第二電磁閥(2-4)的上游和下游，均各設(shè)有I個(gè)第一手動(dòng)閥(2-5)和第二手動(dòng)閥(2-6);且在所述第一手動(dòng)閥(2-5)的上游和第二手動(dòng)閥(2-6)的下游，各并聯(lián)有具有第三手動(dòng)閥(2-7，2-8)的旁路管道(2-9，2-10)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備蒽醌的設(shè)備，其特征在于，在釜體(1-1)的中下部位，還設(shè)有用來快速排水的具有第五電磁閥(1-1-4)的第二旁流管(1-1-3)，且第五電磁閥(1-1-4)的下游與水泵(5)管路連接；所述第五電磁閥(1-1-4)接受電控裝置(3)控制。
5.一種采用如權(quán)利要求1所述的設(shè)備實(shí)施一釜法制備蒽醌的方法，其所用設(shè)備還包括廢水回收裝置、釜外儲(chǔ)槽、離心式脫水機(jī)和干燥裝置，其制備方法依次按照投料縮合，酸化水解脫水和閉環(huán)稀釋出料干燥3個(gè)步驟進(jìn)行，其特征在于 所述投料縮合步驟包括 a、啟動(dòng)苯槽(2-la)的進(jìn)料電磁閥(2_3a)，給反應(yīng)釜(I)內(nèi)投放工藝量純苯；同時(shí)啟動(dòng)水噴射真空泵(2-2。)以吸收氯化氫； b、待工藝量純苯投放結(jié)束后，啟動(dòng)攪拌器(1-4)攪拌，并啟動(dòng)三氯化鋁槽(2-1J的進(jìn)料電磁閥(2-3e)，給反應(yīng)釜(I)內(nèi)投放工藝量三氯化鋁，待三氯化鋁投放結(jié)束后關(guān)閉其進(jìn)料電磁閥； C、接著啟動(dòng)苯酐槽(2-1 d)的進(jìn)料電磁閥(2-3d)，將1/2工藝量苯酐投入反應(yīng)釜(I)內(nèi)，繼續(xù)攪拌待到反應(yīng)平穩(wěn)后，再將余下的1/2工藝量苯酐分兩次投入反應(yīng)釜(I)內(nèi)，繼續(xù)反應(yīng)直至反應(yīng)釜(I)內(nèi)物料反應(yīng)溫度達(dá)到36 80°C時(shí)維持保溫；如果物料反應(yīng)溫度達(dá)不到所述反應(yīng)溫度，則通過打開釜底加熱隔套(1-3-2)實(shí)施加熱、保溫；待保溫結(jié)束后關(guān)停水噴射真空泵(2-2。)； 所述酸化水解脫水步驟包括 d、在c步驟維持反應(yīng)溫度且保溫一段時(shí)間后，打開鹽酸槽(2-1。)的進(jìn)料電磁閥(2-3。)，向反應(yīng)釜(I)內(nèi)緩慢加入工藝量的重量百分含量為If 25%的鹽酸；待所述鹽酸投放結(jié)束后再繼續(xù)攪拌片刻，然后停止攪拌，令物料靜止片刻； e、與d步驟同時(shí)啟動(dòng)冷凝器(2-2a)，反應(yīng)釜(I)內(nèi)的氣相物質(zhì)通過回流電磁閥(2-4a)進(jìn)入冷凝器(2-2a)，經(jīng)冷卻成的液相物質(zhì)，回流至反應(yīng)釜(I)內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)；且保持靜止?fàn)顟B(tài)實(shí)現(xiàn)苯水分離； f、待苯水分離后打開釜底(1-3)的出料口(1-3-3)的電磁閥(2-13)，將反應(yīng)生成物鋁鹽水分離排放至廢水處理回收裝置； g、接著開啟攪拌器(1-4)，并打開工業(yè)水槽(2-2d)的進(jìn)水電磁閥(2-4d)，給反應(yīng)釜(I)內(nèi)加入工藝量水，先經(jīng)攪拌再經(jīng)靜止后，將水分離排放至廢水處理回收裝置內(nèi)； h、接著啟動(dòng)攪拌器(1-4)，并由蒸汽汽源通過打開進(jìn)汽電磁閥(2-11)直接向反應(yīng)釜(O內(nèi)通入蒸汽，實(shí)施水汽蒸餾，與此同時(shí)啟動(dòng)冷凝器(2-2a)回收苯；待反應(yīng)物料被蒸至ΚΚΓ ΙΟ 時(shí)，即關(guān)閉蒸汽進(jìn)汽電磁閥(2-11)和冷凝器(2-2a)并停止攪拌，然后開啟加熱隔套(1-3-2)并啟動(dòng)水噴射真空泵(2-2。)打開脫水電磁閥(2-4。)實(shí)施真空脫水，直至反應(yīng)物料溫度到達(dá)8(Tll(TC時(shí)，關(guān)閉水噴射真空泵(2-2。)停止脫水，且開啟攪拌器(1-4)實(shí)施攪拌； 所述閉環(huán)稀釋出料干燥步驟包括1、啟動(dòng)硫酸槽(2-lb)的進(jìn)料電磁閥(2-3b),給反應(yīng)爸(I)內(nèi)緩慢加入工藝量之重量百分含量為100%的硫酸，且維持?jǐn)嚢杵?1-4)攪拌；待硫酸加完后，待物料反應(yīng)溫度達(dá)到145°C以上時(shí)，即由加熱隔套(1-3-2)維持保溫；j、接著打開熱水槽(2-2b)的進(jìn)水電磁閥(2-4b)，將75、5°C熱水加入反應(yīng)釜(I)內(nèi)，待反應(yīng)釜(I)內(nèi)的硫酸稀釋至重量百分含量在45%以下時(shí)，開啟釜底(1-3)的出料口(1-3-3)電磁閥(2-13)，將全部物料引入釜外儲(chǔ)槽內(nèi)； k、將引入釜外儲(chǔ)槽內(nèi)的反應(yīng)生成物料，經(jīng)離心式脫水機(jī)處理所得的物料合成蒽醌，由干燥裝置實(shí)施干燥處理，去除其所含的20%左右的水分，即得制成品合成蒽醌； 且所述各主料投放槽(2-1)的管路電磁閥(2-3)，各工藝處理用料組件(2-2)的管路電磁閥(2-4)，蒸汽進(jìn)汽口(1-3-4)的進(jìn)汽電磁閥(2-11)，加熱隔套(1-3-2)的控制電磁閥(2-12)和釜底(1-3)出料口(1-3-3)的電磁閥(2-13)，均由電控裝置(3)實(shí)施自動(dòng)程序控制。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一釜法制備蒽醌的方法，其特征在于，在所述投料縮合步驟的c步驟加苯酐，是將1/2工藝量苯酐投入反應(yīng)釜(I)內(nèi)，在物料溫度不超過50°C的工況下攪拌5 10min，待反應(yīng)平穩(wěn)后再投入1/4工藝量苯酐，待反應(yīng)5 10min后，再投入1/4工藝量苯酐，且所述7(T80°C的保溫時(shí)間為5(T70min ;在所述酸化水解脫水步驟的d步驟所述的鹽酸投放結(jié)束后的攪拌時(shí)間為rSmin，物料靜止時(shí)間為8 12min，而在其g步驟加水后的攪拌時(shí)間為8 12min，加水后的靜止時(shí)間為8 12min，如果在真空脫水過程中溫度低于125 130°C，則要繼續(xù)脫水直至溫度達(dá)到125 130°C ;在所述閉環(huán)稀釋出料干燥步驟之i步驟，投放硫酸后的保溫時(shí)間為55飛5min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一釜法制備蒽醌的方法，其特征在于，當(dāng)在需要對(duì)主料投放或工藝處理用料投放實(shí)施微量添加的工況下，是采用人工關(guān)閉所述第一手動(dòng)閥(2-5)和第二手動(dòng)閥(2-6)，開啟所述旁路管道(2-9，2-10)的第三手動(dòng)閥(2-7，2-8)，而實(shí)施投料量的微量添加的。
全文摘要
本發(fā)明所公開的是一種一釜法制備蒽醌的設(shè)備及用所述設(shè)備制備蒽醌的方法，所述設(shè)備包括1個(gè)反應(yīng)釜、一套主料投放與工藝處理用料裝置和一個(gè)具備可編程序控制器的電控裝置；而所述制備方法，仍然包括投料縮合，酸化水解脫水和閉環(huán)稀釋出料干燥3大步驟，而所述3大步驟依次在1個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，且整個(gè)工藝過程是在電控裝置的自動(dòng)程序控制下完成的。本發(fā)明具備設(shè)備投資少，占用空間小，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，低碳環(huán)保和生產(chǎn)效率高等特點(diǎn)，是一種前所未有的具有創(chuàng)新發(fā)展意義的制備蒽醌的設(shè)備及其制備方法。
文檔編號(hào)C07C50/18GK103055790SQ20131001828
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者金偉光, 張順良 申請(qǐng)人:金偉光, 張順良