專利名稱：低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
羥基亞乙基二膦酸又名羥基乙叉二膦酸，其英文縮寫為HEDP，分子式C2H8O7P2，相對(duì)分子質(zhì)量206.02，CAS N0.2809_21_4，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟:(1)將砷含量為10(Tl000ppm的三氯化磷投入反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通入蒸汽并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75 95°C，三氯化磷氣體經(jīng)過(guò)填料塔、冷凝器、氣液分離器后一部分回流進(jìn)填料塔頂端，一部分收集下來(lái)備用；(2)將醋酸水溶液置 于反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌，在l(T30cm水柱的微負(fù)壓下緩慢滴入步驟(I)收集到的三氯化磷，產(chǎn)生的氯化氫氣體進(jìn)入尾氣吸收系統(tǒng)經(jīng)三級(jí)降膜吸收成鹽酸，產(chǎn)生的乙酰氯氣體經(jīng)兩級(jí)冷凝器冷卻并收集后于7(T105°C緩慢回滴入反應(yīng)釜中，升溫至105 110°C，保溫反應(yīng)I 3小時(shí)，然后向釜內(nèi)加水，在8(TlO(TC水解，水解完畢于12(Tl30°C蒸出醋酸并回收利用，待沖蒸液pH值為中性時(shí)停止沖蒸，物料降溫至80°C以下并脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)收集到的三氯化磷砷含量< 20ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(1)將砷含量在10(Tl000ppm的三氯化磷投入反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通入蒸汽并控制釜內(nèi)溫度在80-9(TC，三氯化磷氣體經(jīng)過(guò)填料塔、冷凝器、氣液分離器后一部分回流進(jìn)填料塔頂端，一部分收集下來(lái)備用，調(diào)節(jié)并控制回流比在1:3 3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟(2)醋酸水溶液中醋酸與水的質(zhì)量比為3.5^5.5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醋酸水溶液與三氯化磷的質(zhì)量比為f1.1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中滴加三氯化磷時(shí)控制反應(yīng)溫度≤55°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中滴加三氯化磷時(shí)控制反應(yīng)溫度為50~55°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中制備得到的羥基亞乙基二膦酸中砷含量< lOppm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)工藝，其制備過(guò)程為將砷含量較高的三氯化磷投入反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通入蒸汽并控制釜內(nèi)溫度在75~95℃，分離低砷含量的三氯化磷備用；將醋酸水溶液置于反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌，在10~30cm水柱的微負(fù)壓下緩慢滴入收集到的低砷含量的三氯化磷，升溫至105~110℃，保溫反應(yīng)1~3小時(shí)，然后向釜內(nèi)加水，在80~100℃水解，水解完畢于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，物料降溫至80℃以下并脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的羥基亞乙基二膦酸(HEDP)的砷含量≤10ppm，明顯降低了砷含量，不影響產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)與使用性能。
文檔編號(hào)C07F9/38GK103073579SQ20131000757
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者潘小明, 仇國(guó)才, 嵇穎耀, 李雪飛 申請(qǐng)人:江蘇大明科技有限公司