硝化產(chǎn)物的純化方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過洗滌介質(zhì)的處理來從粗制硝化產(chǎn)物中去除雜質(zhì)的方法，所述粗制硝化產(chǎn)物是將可硝化的芳香族化合物硝化后去除殘留的硝化酸獲得的，還涉及用于實施該方法的設備或裝置。本發(fā)明進一步提供一種用于硝化可硝化的芳香族化合物并純化硝化產(chǎn)物的生產(chǎn)設備。
【專利說明】硝化產(chǎn)物的純化方法和裝置
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及硝化反應【技術(shù)領域】，特別是硝化的芳香族有機化合物(下文中同義地稱為“硝基芳香族化合物”、“硝化產(chǎn)物”等)的制備及生產(chǎn)后純化。
[0002]特別地，本發(fā)明涉及一種通過洗滌介質(zhì)處理粗產(chǎn)物以從粗制硝化產(chǎn)物中去除雜質(zhì)(特別是未反應的起始物料、反應副產(chǎn)物、硝化酸及其反應產(chǎn)物，例如氮氧化物或亞硝酸等)的方法，所述粗制硝化產(chǎn)物是將可硝化芳香族化合物的硝化后去除殘余硝化酸后得到的。換句話說，本發(fā)明涉及一種將可硝化芳香族化合物的硝化后去除殘余硝化酸得到的粗制硝化產(chǎn)物的純化方法。
[0003]此外，本發(fā)明涉及一種從可硝化芳香族化合物的硝化反應后去除殘余硝化酸得到的粗制硝化產(chǎn)物的純化裝置或設備。特別地，本發(fā)明的裝置或設備適合用于實施本發(fā)明的方法。
[0004]最后，本發(fā)明涉及一種硝化可硝化芳香族化合物并純化硝化產(chǎn)物的生產(chǎn)設備。
【背景技術(shù)】
[0005]通過相應的芳香族化合物，如苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等與硝酸反應制備的芳香硝基化合物，如硝基苯(MNB)、單硝基甲苯(MNT)、二硝基甲苯(DNT)、三硝基甲苯(TNT)、硝基氯苯(MNCB)等，在進一步處理之前，直接或在硫酸催化劑和水結(jié)合劑存在的條件下進行多級洗滌以及額外的純化步驟，以便從芳香族化合物的粗制混合物中去除仍然溶解或懸浮在粗制硝基芳香族化合物中的雜質(zhì)、未反應的芳香族化合物或不想要的同分異構(gòu)體，所述雜質(zhì)例如硫酸、硝酸、二氧化氮、硝基酚、硝基甲酚等，其可以如下形式存在，例如單硝基、二硝基和三硝基化合物，以及其他氧化產(chǎn)物，例如硝基苯甲酸，以及硝基酚分解得到的降解物，例如生成TNT。`
[0006]洗滌粗制硝基芳香族化合物是為了去除硝化混合物中溶解和懸浮的酸，通過洗滌介質(zhì)還能提取硝基酚和其他酸性雜質(zhì)，洗滌介質(zhì)通常包括三個步驟(參見，例如，F(xiàn).Meissner 等,Industrial and EngineeringChemistry, 46 卷,718-724 頁(1954)；
Ullmanns Enzyklopadie der Technischen Chemie,第 4 版，17 卷，第 384-386
頁；H.Hermann 等,"Industrial Nitration of Toluene to Dinitrotoluene", ACSSymposium Series623 (1996), 234-249 頁，編輯:L.F.Albright, R.V.C.Carr, R.J.Schmitt ;US6288289B1 ;EP1816117B1)。洗滌通常是進行液/液洗滌(即，在洗滌溫度下硝基芳香族化合物是液態(tài)的)，通常用水作洗滌介質(zhì)。
[0007]該三階段洗滌通常包括以下步驟:
[0008]1.用水進行酸性洗滌以除去溶解和懸浮的無機酸如硫酸、硝酸和二氧化氮(“酸性洗滌”)。
[0009]2.在堿，例如碳酸鈉(蘇打)、碳酸氫鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀等的存在下的堿性洗滌性或強堿性洗滌(參見，例如，US4482769A、US4597875A或US6288289B1)，用于除去溶解在粗制硝基芳香族化合物中的弱酸性雜質(zhì)，或者TNT中的不對稱非對稱的異構(gòu)體，所述雜質(zhì)如硝基酚、硝基甲酚、硝基苯甲酸、酚或者脂肪烴或環(huán)烴等的氧化分解得到的降解物，例如草酸等(“堿性洗滌”)。
[0010]3.中性洗滌，用于除去堿的殘留并進一步降低仍然在產(chǎn)物中殘留的雜質(zhì)的量(“中性洗滌”)。
[0011]這些洗滌步驟的目的不僅是為了獲得純的產(chǎn)品，而且還為了每公噸產(chǎn)品有極少量廢水，其中，使洗出的雜質(zhì)存在于廢水中，從而可以低成本處理這些雜質(zhì)。
[0012]為了最大限度地減少洗滌所需水的用量，例如，洗滌可以以逆流方式進行，通過這種方式，中性洗滌所用的水在加入堿后可用于堿性洗滌（參見,例如，A. B. Quakenbush等，The Olin Dinitrotoluene (DNT) Process, Polyurethanes World Congressl993,出版：Technomic Lancaster, 484-488頁）或使用最小量的水進行酸性洗漆，以獲得濃酸，該濃酸可以直接再循環(huán)進入硝化反應中或進一步濃縮后循環(huán)進入硝化反應中。
[0013]因此，EP0279312B1、EP0736514B1和EP1780195B1描述了這樣的方法，硝化反應后仍然在硝基芳香族化合物中懸浮和溶解的無機酸如硫酸、硝酸和二氧化氮，在多個階段和選擇性地洗滌之后，會循環(huán)進入硝化反應中，使得酸性洗滌沒有廢水，也就無需處理。
[0014]然而，如描述那樣，為了盡量減少要處理的廢水量，不進行酸性洗滌，而是僅僅用堿性洗漆和中性洗漆來代替的工藝已經(jīng)眾所周知，例如參見Kirk-Othmer, Encyclopediaof Chemical Technology, 4th ed.，17 卷，第 136-138 頁，或參見 US4091042A。
[0015]除了最大限度地減少廢水流，進一步的目標是盡量減少洗滌所需的技術(shù)上的支出(例如，用于洗滌的技術(shù)不僅要具體匹配洗滌階段，而且要具體匹配洗滌的產(chǎn)物)。
[0016]至于洗滌裝置，混合沉降器單元(參見，例如，EP1593654A1)，其中的混合部件通常是攬拌器(參見，例如，Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed.，B3卷,第 6·19-6. 21 頁；Μ· Baerns 等，Technische Chemie, Verlag ffiley-VCH2006,第 352-352頁)，該混合沉降器單元通常用于洗滌待純化的硝基芳香族化合物的個別的洗滌階段。因此，德國專利DE1135425描述了混合器和沉降器的設置，其允許甚至是在室溫下就會結(jié)晶的硝基芳香族化合物(如DNT、TNT或NCB)，伴隨最小化的加熱輸出以液體形式在不斷升高的溫度中洗滌。然而，離心泵和靜態(tài)混合器也被用作混合器(參照，例如，文件US3221064A或EP1816117B1)。
[0017]然而，使用混合器/沉降器技術(shù)(參見，例如，圖I)是復雜且昂貴的。由于在連續(xù)操作的攪拌器作為混合器的情況下產(chǎn)生不可避免的攜帶，尤其是在粗制硝基芳香族化合物中要去除高濃度的硝基酚或硝基甲酚時，多階段工作是必要的，優(yōu)選逆流，以獲得低含量的雜質(zhì)，目的是進一步處理硝基芳香族化合物(例如使硝基酹的含量小于IOppm,優(yōu)選2-3ppm)。多級萃取柱的洗滌在技術(shù)上也是復雜且昂貴的，并且不是非常有效。此外，能夠?qū)崿F(xiàn)兩相混合物大型交換區(qū)的產(chǎn)生，該交換區(qū)用于兩相混合物在快速的化學反應之后在短時間內(nèi)進行有效量傳遞，且它既不在攪拌器中，也不在萃取柱中。
[0018]J. M. Coulson, F. E. Warner, Problem in Chemical Engineering Design ：The Manufacture of Mononitrotoluene^, a publication by〃The Institution ofChemical Engineers^, 56, Victoria Street, London S. W. 1，1949，第 25-26 頁，描述了使用Holley-Mott (混合/沉降器）型洗滌器的MNT的三階段洗滌，其中酸性洗滌和堿性洗滌以逆流形式進行至少兩個階段，以便實現(xiàn)充分除去MNT中溶解或懸浮的酸和硝基甲酚。[0019]在加拿大專利CA1034603中，提出了四階段逆流酸性洗滌，以便洗出粗制DNT中溶解和懸浮的硝酸和硫酸。
[0020]US4091042A描述了用碳酸鈉從粗制硝基苯除去所有酸性成分的四階段逆流洗滌，例如，使溶解在硝基芳香族化合物中的夾帶的硫酸和二硝基苯酚以及三硝基苯酚下降到2000ppm,并獲得所需的純度。
[0021]EP1816117A1描述了使用4個攪拌器和相關的分離裝置的四階段逆流中性洗滌(稱為“混合/沉降器技術(shù)”)，從而使仍然過高含量的硝基酚在堿性洗滌后，殘余量從約50ppm降至約2ppm。然而，即使離心泵取代攪拌器作為混合裝置，仍然需要三個階段以使得在所得到的硝基苯中硝基酚殘余量為3ppm。
[0022]US4994242A公開了在兩相系統(tǒng)中，靜態(tài)混合器不適合作為混合裝置僅在工業(yè)規(guī)模上產(chǎn)生兩個相互不混溶的相的最佳的分散。因此，EP1816117B1描述了靜態(tài)混合器在堿性洗滌中的應用；待處理硝基苯仍含有超過50ppm的硝基酚，這需要通過一個復雜的多級中性洗滌使該含量降低到約2ppm。
[0023]如EP1780195B1中闡述的酸性洗滌，硝基芳香族化合物的洗滌是一種復雜的操作。除了在有機相和洗滌相(通常為水)之間產(chǎn)生足夠大的交換區(qū)域，從而使從有機相中除去的雜質(zhì)達到最佳的轉(zhuǎn)移之外，洗滌階段的有效性取決于有機相和洗滌介質(zhì)之間雜質(zhì)分配平衡，還取決于從有機相中提取的雜質(zhì)在這些洗滌介質(zhì)中是否穩(wěn)定還是通過后續(xù)的反應撤出分配平衡。
[0024]因此，從有機相轉(zhuǎn)移進入水相后，二氧化氮與水反應，從而根據(jù)方程(I )，歧化成硝酸和NO:
[0025](I) 3N02 (=3/2N204) +H2O — 2HN03+N0
[0026]可能為二聚體的二氧化氮從有機相中轉(zhuǎn)移，而且與中和反應相比，二氧化氮(N2O4)與水的反應是速度比較慢的反應，從而需要時間通過與隨后化學反應的洗滌從有機相中除
去二氧化氮。
[0027]另一方面，在酸(如硫酸、硝酸或弱酸性的硝基酚)的情況下，發(fā)生在洗滌水(方程2)或存在堿的中和反應(方程3)中的酸解離成水合氫離子和相關陰離子是非?？斓倪^程，通過此方式，洗出的雜質(zhì)從硝基芳香族化合物和洗滌水之間的分配平衡中撤出，且在洗滌水中僅以陰離子形式存在。
[0028](2) H2S04+H20 — H30++HS(V
[0029](3) N02Ar-0H+Na0H — Ν02Α-0?β++Η20
[0030]這種在堿性洗滌介質(zhì)中形成陰離子材料的快速中和反應的結(jié)果是，可以預料到從有機相中提取這些材料本質(zhì)上是傳質(zhì)控制，洗滌本質(zhì)上與單硝基化遵循相同的動力學定律，例如，苯的硝化反應以形成硝基苯。
[0031]從現(xiàn)有技術(shù)中得知的用于純化粗制硝化產(chǎn)物的方法和設備通常不能高效運行，或是以令人不滿意的方式運行。迄今為止，與之相關的處理步驟或操作過于復雜，且也往往達不到所需的純度，至少不能通過合理的支出達到所需的純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0032]因此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于從粗制硝化產(chǎn)物中去除雜質(zhì)的裝置(或設備）及其方法，所述粗制硝化產(chǎn)物是將可硝化的芳香族化合物硝化之后除去殘余的硝化酸得到的，至少很大程度地避免或至少降低了與現(xiàn)有技術(shù)相關的上述問題和缺點的嚴重程度。
[0033]特別地，本發(fā)明的目的在于提供一種方法，以及適于實施所述方法的裝置或設備，所述方法是將可硝化的芳香族化合物硝化之后除去殘余的硝化酸以獲得粗制消化產(chǎn)物，對獲得的粗制硝化產(chǎn)物進行有效純化。
[0034]本發(fā)明的另一個目的在于對除去殘余的硝化酸后生成的粗制硝基芳香族化合物進行的洗滌，所述粗制硝基芳香族化合物其中存在，大量雜質(zhì)有效地在每個洗滌步驟中以單級方式存在，所述雜質(zhì)如夾雜的硝化酸、溶解的硫酸、硝酸、二氧化氮、硝基酚、硝基苯甲酸、硝基苯酚氧化降解的降解物等，在每個洗滌步驟中，以單一階段的方式進行，使得洗滌后的硝基芳香族化合物中硝基酚的含量非常低(例如，來自絕熱硝化的硝基苯最初含有約2000ppm的二硝基苯酚和三硝基苯酚，堿性洗滌后的硝基酚的含量低于50ppm，優(yōu)選低于IOppm以下，且在中性洗滌之后的低于2ppm)且支出和成本顯著低于先前使用的現(xiàn)有技術(shù)的方法和裝置的情況。
[0035]根據(jù)本發(fā)明，上述目的通過權(quán)利要求1中所要求保護的方法實現(xiàn)的；進一步地，本發(fā)明方法的有利的進一步改進和實施方式是相關從屬權(quán)利要求保護的主題。
[0036]本發(fā)明進一步提供一種如權(quán)利要求20所要求保護的裝置或設備；進一步地，本發(fā)明這方面的有利的進一步改進和實施方式是相關從屬權(quán)利要求保護的主題。
[0037]此外，本發(fā)明提供一種如權(quán)利要求27所要求保護生產(chǎn)設備；此外，這個方面有利的實施方式和進一步的改進是相關從屬權(quán)利要求保護的主題。
[0038]為避免不必要的重復，下文所述的僅為本發(fā)明的一個方面的實施例、變型、優(yōu)點等，不言而喻，當然也類似地適用于本發(fā)明的其他方面。
[0039]此外，不言而喻，當數(shù)值、數(shù)字和范圍如下所示時，各自的數(shù)值、數(shù)字和范圍不構(gòu)成限制；對于本領域技術(shù)人員來說不言自明的是，所表示的范圍或值在個別情況下或?qū)τ谔囟ǖ膽檬强梢云x的，而并沒有超出本發(fā)明的范圍。
[0040]此外，如下所示所有的值和參數(shù)等基本上可以通過標準的或明確指出的測定方法或通過本領域技術(shù)人員熟悉的測定方法來測量或確定。
[0041]這起初就已經(jīng)清楚，下面將對本發(fā)明進行更詳細地描述。
[0042]因此，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供一種通過洗滌介質(zhì)處理粗制產(chǎn)物以從粗硝化產(chǎn)物中除去雜質(zhì)的方法，所述粗制硝化產(chǎn)物是在可硝化的芳香族化合物硝化后除去殘余的硝化酸獲得的，其中本發(fā)明的方法包括以下處理步驟：
[0043]-在第一步處理步驟（a)中，粗制硝化產(chǎn)物首先與洗滌介質(zhì)接觸，并且所述粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)相互分散，從而產(chǎn)生分散體，特別是乳液（即，換言之，在第一步處理步驟Ca)中，用粗制硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)制備分散體或乳液)，并且
[0044]-在第二步處理步驟（b)中，產(chǎn)生的分散體，特別是乳液，隨后被注入到一個管式反應器中，從而在乳液流經(jīng)管式反應器時去除最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)，和/或使最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)中或在乳液流經(jīng)管式反應器時被中和。
[0045]因此，本發(fā)明的方法非常適合純化粗制的硝化產(chǎn)物，該產(chǎn)物在可硝化的芳香族化合物硝化后去除殘余的硝化酸獲得。
[0046]因此，本發(fā)明的方法的原理包括，首先將源自硝化反應的去除殘留硝化酸后(例如，在分離器中)的粗制硝化產(chǎn)物(該粗制硝化產(chǎn)物仍包含大量雜質(zhì))引入到洗滌介質(zhì)中與之接觸，且將待純化的硝基芳香族化合物和洗滌介質(zhì)的混合物轉(zhuǎn)換成乳液或分散體，隨后將生成的乳液或分散體供給到管式反應器中，從而使最初存在于待純化的硝基芳香族化合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)中，或被中和，由此形成純化的硝基芳香族化合物。
[0047]如 申請人:完全出乎預料的發(fā)現(xiàn)的管式反應器和上游分散或乳化裝置的結(jié)合使用使得洗滌介質(zhì)和待純化的硝基芳香族化合物能夠?qū)崿F(xiàn)特別好的混合和特別細微和精細的分散，從而通過這種方式能完全除去雜質(zhì)，或至少在單一處理步驟中基本上完全除去(即，在管式反應器的處理中)。
[0048]進一步地，與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠以有效的方式避免純化粗制硝基芳香族化合物的復雜的處理步驟，且不必接受在粗制硝基芳香族化合物純化中質(zhì)量減少。
[0049]根據(jù)本發(fā)明，用于處理粗制硝基芳香族化合物和洗滌介質(zhì)的管式反應器出乎預料地確保了粗制硝基芳香族化合物和洗滌介質(zhì)如此細微和精細的分散，使得按照處理步驟
(b)在管式反應器中處理，所有或基本上所有雜質(zhì)被轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)中或被中和，從而使隨后的雜質(zhì)(即在處理步驟(b)結(jié)束后)可以從后來純化的硝基芳香族化合物中與洗滌介質(zhì)一起分尚出來。
[0050]出乎預料料地發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明的背景下，成功地進行硝基芳香族化合物的有效單階段洗滌是可能的，即使在大量存在雜質(zhì)，如硝化酸、硝基酚和硝基甲酚的情況下，通過簡單和廉價的噴射混合器及其他分散裝置(例如離心泵)，與其他的設備(如靜態(tài)混合器，孔板等)的組合，單獨在管式反應器中或與攪拌器結(jié)合進行，所述攪拌器允許明確的混合能源引入到互不相容相的混合物中。通過`這種方式產(chǎn)生的在洗滌介質(zhì)中待純化的有機相的乳液(ο/w型)或在有機相中洗滌介質(zhì)的乳液(W/Ο型)，在待洗滌的硝基芳香族化合物和需要有效且最佳傳質(zhì)的洗滌介質(zhì)之間產(chǎn)生界面。
[0051]對于處理步驟(a)中乳液或分散體的制備，通常通過合適的分散或乳化裝置進行，特別是通過合適的混合裝置。
[0052]在本發(fā)明的上下文中，很可能使用如攪拌器、噴射混合器(或噴射混合裝置)或泵(特別是離心泵)，作為分散或乳化裝置(即，特別是作為優(yōu)選第一分散或乳化裝置)，特別是作為混合裝置。
[0053]在本發(fā)明的實施方式中，在處理步驟(a)中，泵，特別是離心泵，用作分散或乳化裝置，特別是作為混合裝置。
[0054]在根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的可替代的實施方式中，在處理步驟(a)中，噴射混合器(也同義地稱為“射流混合裝置”)用作分散或乳化裝置，特別是作為混合裝置。特別地，根據(jù)本發(fā)明使用的噴射混合器是在圍繞(中心)驅(qū)動射流的介質(zhì)中產(chǎn)生(中心)驅(qū)動射流的裝置(例如環(huán)形射流)。
[0055]作為噴射混合器，可以使用所有類型的噴射混合器，它們可使待洗滌的硝基芳香族化合物或洗滌介質(zhì)通過作為自由射流的中心驅(qū)動射流以相對較高的速度注入，這包括洗滌介質(zhì)或待洗滌的硝基芳香族化合物，通過這種方式，待洗滌的硝基芳香族化合物作為乳液被分散，且在洗滌介質(zhì)中有很大界面面積，或者洗滌介質(zhì)同樣地在待洗滌的硝基芳香族化合物中被分散。例如，這種裝置在Ullmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry, 2003, 5th ed.，B4 卷，87-88 頁以及第 565-571 頁，或者在 Perry's ChemicalEngineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 1984, 6th edition, 5-21 到 5-23 頁，或在德國第一次公開的DE2151206中描述。
[0056]在此，在噴射混合器中的（中心）驅(qū)動射流可以是洗滌介質(zhì)且環(huán)繞介質(zhì)為待純化硝基芳香族化合物；然而，可選地，（中心）驅(qū)動射流也可由待純化的粗硝化產(chǎn)物形成，且環(huán)繞(中心）驅(qū)動射流的介質(zhì)可由洗滌介質(zhì)形成。這兩種可替代的實施方式都能達到所需的結(jié)
果O
[0057]當噴射混合器中的中心驅(qū)動射流與圍繞中心驅(qū)動射流的介質(zhì)(例如，環(huán)形射流）的速度比范圍設置為I :5到30 ：1時，優(yōu)選I :2至20 :1，特別優(yōu)選I :1至10 :1，待純化的硝基芳香族化合物的純化可以得到特別好的結(jié)果(無論中心驅(qū)動射流是由洗滌介質(zhì)形成還是由待純化的粗制硝化產(chǎn)物形成)。通過這種方法，可以實現(xiàn)洗滌介質(zhì)和粗制產(chǎn)物的特別細微和精細的分散以及特別有效的純化。
[0058]特別地，在隨后的管式反應器中噴射混合器的下游洗滌乳液的流速的范圍為0. I至15. O米/秒,優(yōu)選0. 5至10.0米/秒。
[0059]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，在處理步驟（a)中使用的分散裝置，特別是混合裝置，可以安裝在管式反應器的上游，特別是直接安裝在管式反應器的上游。根據(jù)所述實施方式的特別變型，分散或乳化裝置，特別是混合裝置，可以進入到管式反應器中。
[0060]然而，分散裝置，特別是混合裝置，同樣也可能集成到管式反應器中或成為管式反應器中的組成部分。為此，例如，分散裝置可以安裝在管式反應器的上面或上游部分。當分散裝置，特別是混合裝置，被配置為噴射混合器時，這樣的實施方式特別有效。
`[0061]在根據(jù)本發(fā)明特別優(yōu)選的實施方式中，用于進行處理步驟（b)的管式反應器裝配有混合元件，特別是用于引入額外的混合能源；通過這種方式，由于進一步改進，可以實現(xiàn)特別好的純化效果，通過額外的混合元件，可以實現(xiàn)洗滌介質(zhì)和待純化的粗制硝基芳香族化合物的特別細微的分散。特別地，混合元件可以是金屬板，特別是沖擊板或偏轉(zhuǎn)板、孔板、靜態(tài)混合器、分流器等。根據(jù)本發(fā)明，管式反應器中存在的混合元件優(yōu)選為I至15個，特別是2至15個，優(yōu)選為2至10個，特別優(yōu)選為2至5個。
[0062]在這個實施方式中，優(yōu)選的是設置在管式反應器的混合元件中引入的總混合能量（即每單位體積的混合能量）為10至1000J/L，優(yōu)選為10至500J/L，特別優(yōu)選為從20至200J/L。換言之，引入這個實施方式的總混合能量（即每單位體積的混合能量）為10至1000J/L，優(yōu)選為10至500J/L，特別優(yōu)選為20至200J/L。
[0063]特別地，當配置混合元件從而使每個混合元件的壓降為0. I巴至3. O巴，優(yōu)選為
0.3至I. 5巴，特別優(yōu)選為0. 3至0. 8巴時，也可以實現(xiàn)特別好的結(jié)果。
[0064]處理步驟（b)中管式反應器中洗滌介質(zhì)和粗制硝基芳香族化合物的乳液的停留時間，會在很大范圍內(nèi)變化。在管式反應器中的停留時間特別優(yōu)選為0. I至120秒，優(yōu)選為
0.I至60秒，特別優(yōu)選為I至30秒。通過這種方式，由于能夠保證最少充分停留時間及經(jīng)濟的生產(chǎn)能力，因此可以實現(xiàn)特別好的洗滌效果。
[0065]在純化中，待純化的粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)的質(zhì)量比和相比也很重要且都可在很大范圍內(nèi)變化。[0066]當待純化的粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)（即新引入的洗滌介質(zhì)）的質(zhì)量比的范圍設置為200: ：1至到I: ：10時，優(yōu)選為100: ：1至到I: :5，特別優(yōu)選為10: ：1至到I: :2，可以
獲得特別好的效果。[0067]當待純化的粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)的相比（即在特別是在洗滌裝置中的相比）范圍設置為25: ：1至到I: ：5時，特別是10: ：1至到I: :2，優(yōu)選為5: ：1至到I: :1，同樣可以獲得特別好的效果。特別地，相比的設置受到相分離后洗滌介質(zhì)循環(huán)的影響。這首先確保了有機相和洗滌介質(zhì)之間最佳的交換區(qū)域，其次在相分離裝置中相分離時間很短。
[0068]硝基芳香族化合物的洗滌通常是進行液/液洗滌（即，在待洗滌和純化的硝基芳香族化合物以及洗滌介質(zhì)都為液態(tài)的溫度下)。
[0069]對于根據(jù)本發(fā)明使用的洗滌介質(zhì)，在工藝條件下是液體的，特別是溫度達到或超過5°C，特別是達到或超過25°C，以及大氣壓下。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選使用水性洗滌介質(zhì)，優(yōu)選水。
[0070]根據(jù)洗滌裝置中的相比，待洗滌的硝基芳香族化合物作為水包油型乳液（0/W型乳液)在洗滌介質(zhì)中分散，或洗滌介質(zhì)作為油包水型乳液（W/0型乳液)在待洗滌的芳香族化合物中分散。
[0071]通過向洗滌介質(zhì)中添加至少一種堿，能夠提高洗滌介質(zhì)的有效性。特別地，所述堿選自由無機氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨及其混合物或組合組成的組中，優(yōu)選選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氨、碳酸銨、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉及其混合物或組合組成的組中。
[0072]特別地，堿性洗滌中使用的堿的量應該足夠高，不僅能使所有酸定量的轉(zhuǎn)化成其鹽，而且，特別地，過量使用堿使得洗滌液的PH值足夠高從而使即使是弱酸如單硝基苯酚也能夠定量的被洗出。
[0073]特別地，堿含量可以是0.01mol/l到O. 4mol/l,優(yōu)選0.02mol/l到O. 2mol/l,但是至少是中和所有硝基酚需要用量的兩倍。
[0074]當堿性洗滌中的堿含量為0.01mol/l到O. 4mol/l時，優(yōu)選0.02mol/l到O. 2mol/1，可以獲得特別好的效果。
[0075]特別地，堿性介質(zhì)中的堿含量應該至少是中和所有以雜質(zhì)存在的硝基酚理論上所需堿用量的兩倍。
[0076]如上所述，待洗滌的硝基芳香族化合物與新引入的洗滌介質(zhì)的相比有利地應該是200: :1到I: :10，優(yōu)選100: :1到I: :5，特別優(yōu)選10: :1到I: :2。在相分離之后，洗滌介質(zhì)的循環(huán)使在洗滌裝置中將待洗滌硝基芳香族化合物與洗滌介質(zhì)的相比設置為25: ：1到I :5，特別是10: ：1到I: :2，特別優(yōu)選5: ：1到I: ：1成為可能，從而首先在有機相和洗滌介質(zhì)之間產(chǎn)生最佳的交換區(qū)域，其次使相分離裝置中相分離的時間盡可能的短。
[0077]根據(jù)在洗滌裝置中的相比，待洗滌的硝基芳香族化合物作為水包油型乳液（0/W型乳液)在洗滌介質(zhì)中分散，或洗滌介質(zhì)作為油包水型乳液(W/0型乳液)在待洗滌的芳香族化合物中分散(參照上面的描述)。
[0078]根據(jù)所選的相比，無論是使用待洗滌的芳香族化合物還是洗滌介質(zhì)作為驅(qū)動射流都是為了設置理想類型的乳液。
[0079]特別地，在隨后的管式反應器中噴射混合器下游的洗滌乳液流速的范圍為O. I至15.O米/秒，優(yōu)選O. 5至10米/秒。
[0080]如上所述，中心射流與環(huán)繞介質(zhì)的速度比的范圍為I :5到30 :1，優(yōu)選I :2到20 ：I，特別優(yōu)選I :1到10 :1。 [0081]為了防止短時間后洗滌乳液的聚結(jié)，從而防止從待純化的硝基芳香族化合物中要除去的雜質(zhì)提取不完全，有利的是通過引入額外的混合能源以確保洗滌乳液的穩(wěn)定，直到從硝基芳香族化合物中洗出所有雜質(zhì)，且通過洗滌介質(zhì)中的進一步反應來阻止待洗滌的硝基芳香族化合物的反萃取。所述額外的混合能源，通過注入到有額外混合裝置的反應器中，優(yōu)選注入到不會返混的管式反應器中，引入到兩個互不相溶的相的混合物中，并且通過分散在管式反應器中的額外的混合元件將0/W或W/0型乳液保持在管式反應器中，所述混合元件例如孔板、偏轉(zhuǎn)板、折流板、靜態(tài)混合器或其他靜態(tài)混合元件?；旌显嬖谟诠苁椒磻髦?，且噴射混合器也作為混合元件，混合元件的數(shù)量優(yōu)選為I至15，特別是2至15，優(yōu)選2至10，特別優(yōu)選2至5。
[0082]每單位體積應該引入的總混合能源應該為10至1000J/L，優(yōu)選10至500J/L，特別優(yōu)選20至200J/L。
[0083]為了使在管式反應器中所需的額外的混合元件的數(shù)量盡可能少，且在相分離裝置中的停留時間盡可能短，每個混合元件的壓降應該是O. I至3. O巴，優(yōu)選O. 2至I. 5巴，特別優(yōu)選O. 2至O. 8巴。
[0084]在快速的進一步反應如中和反應之后，通過堿性洗滌從待洗滌的硝基芳香族化合物中分離出的酸在管式反應器中的停留時間應該不超過O. I至120秒，優(yōu)選O. I至60秒，特別優(yōu)選I至30秒，所述硝基芳香族化合物例如為硝酸、硫酸、單硝基苯酚、二硝基苯酚、三硝基苯酚和甲酚、硝基苯甲酸等，所述堿性洗滌中的堿例如為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鹽、氨、氫氧化鉀等。
[0085]為從具有有利于硝基芳香族化合物洗滌的高分配系數(shù)的待洗滌的硝基芳香族化合物中除去雜質(zhì)，在隨后反應容器中的停留時間應該與有機相中的高傳質(zhì)阻力和洗滌介質(zhì)中提取的雜質(zhì)(如二氧化氮）的緩慢的進一步反應這些情況匹配(例如通過上述生產(chǎn)最佳洗滌乳液的設備與攪拌器的組合以產(chǎn)生必要的停留時間)。在本發(fā)明方法的特別實施方式中，特別地，通過將上述生產(chǎn)最佳洗滌乳液的設備與攪拌器組合，以獲得確保相轉(zhuǎn)移和隨后反應的必要的停留時間。
[0086]如上所述，堿性洗滌中使用的堿的量不僅應該足夠高，使所有酸定量的轉(zhuǎn)化成鹽，而且還應該使用過量的堿使得洗滌液的pH值足夠高使即使是弱酸如單硝基苯酚也能夠定量的被洗出。如上所述，特別地，堿含量可以是0.01mol/l至O. 4mol/l,優(yōu)選0.02mol/l至
O.2mol/l，但是至少是中和所有硝基酚所需用量的兩倍。
[0087]混合段結(jié)束時存在的乳液，例如，可以在相分離的裝置(例如，分離器或沉降器）中再分離成單獨相。含有雜質(zhì)的洗滌介質(zhì)可以作為廢水進行廢水處理，或可引入到前述洗滌階段的逆流中。
[0088]洗滌后的硝基芳香族化合物可以被注入到隨后的洗滌階段中，或在洗滌結(jié)束時被直接轉(zhuǎn)移至進一步處理或中間存儲。
[0089]對于相分離裝置，可以使用任何類型的靜態(tài)分離器和動態(tài)分離器，如離心分離器。硝基芳香族化合物/洗滌介質(zhì)乳液的分離時間不僅取決于乳液類型（W/0或0/W)和引入的混合能源，而且還取決于洗滌介質(zhì)中除中和反應所需之外的過量的堿。當引入相同的混合能源，分離時間隨洗滌介質(zhì)中堿濃度的升高而顯著縮短。然而，表面活性劑或機械分離裝置(如填料、隔離板等)，可以用來加速相分離。通過各個混合元件之間的間距，也可以加速相分離，所述混合元件要與硝基芳香族化合物和乳液類型匹配。
[0090]對于待純化的粗制硝化產(chǎn)物，在工藝條件下它們通常是液體，特別是溫度達到或超過5°C，特別是溫度達到或超過25°C，以及大氣壓下。特別地，待純化的粗制硝化產(chǎn)物源于單環(huán)或多環(huán)芳香族化合物的硝化，特別是源于苯、甲苯、二甲苯或鹵代芳香族化合物的硝化，特別地，鹵代芳香族化合物例如氯化苯。
[0091]特別地，待純化的粗制硝化產(chǎn)物是任選的鹵代單硝基芳香族化合物，二硝基芳香族化合物和三硝基芳香族化合物，例如硝基苯（MNB)、單硝基甲苯（MNT)、二硝基甲苯(DNT )、三硝基甲苯（TNT )、硝基氯苯（MNCB )等。
[0092]一般地，在處理步驟（b)之后進行硝化產(chǎn)物的分離，這些硝化產(chǎn)物經(jīng)過洗滌介質(zhì)后已經(jīng)不含雜質(zhì)。通常通過合適的分離裝置(分離器或沉降器）進行該分離。
[0093]此外，在本發(fā)明方法的【具體實施方式】中，特別是已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物從洗滌介質(zhì)中分離出來之前，留在管式反應器中的純化后的硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)的混合物首先被轉(zhuǎn)移到攪拌器中。通過這種方式，待純化的硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)之間的接觸和/或停留時間有效提高，從而使還沒洗出的雜質(zhì)能夠轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)中或者由此被中和掉。
[0094]在本發(fā)明方法的有利實施方式中，特別是在不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物從洗滌介質(zhì)中分離出來之后，洗滌介質(zhì)被循環(huán)利用，這使得有效洗滌或循環(huán)成為可能，且將洗滌介質(zhì)的用量減到最低。
[0095]任何仍然存在的殘留量 或痕量的水，特別是懸浮和/或溶解的水，在洗滌后或在洗滌介質(zhì)被分離出來后(例如，在洗滌乳液在靜態(tài)分離器中或通過離心分離器分離之后)，任選地通過干燥從純化的硝基芳香族化合物中除去。
[0096]本發(fā)明方法適合進行粗制硝化產(chǎn)物的酸性洗滌和/或堿性洗滌和/或中性洗滌。因此，本發(fā)明方法可以用于所有上述提到的三種洗滌步驟。然而，同樣很有可能是只將本發(fā)明方法用于一個或兩個洗滌階段，例如僅用于酸性洗滌或僅用于堿性洗滌或僅用于中性洗滌。在這方面，可以靈活使用本發(fā)明方法。
[0097]如上所述，本發(fā)明方法與許多優(yōu)點和特別方面有關，其中，以下幾個優(yōu)點和特別方面會被提及，但并不詳盡也并不限于此：
[0098]特別地，本發(fā)明的方法使得粗制硝化產(chǎn)物得到有效純化，所述粗制硝化產(chǎn)物是可硝化芳香族化合物的硝化反應后除去殘留硝化酸后得到的，并且本發(fā)明的方法工藝復雜程度低，具有經(jīng)濟效益，例如工藝高效。
[0099]根據(jù)本發(fā)明使用的管式反應器，使得洗滌介質(zhì)和粗制硝化芳香族化合物能夠高效并精細的相互分散，從而無需進一步洗滌步驟或其他處理步驟。如上所述，通過額外的混合元件可以進一步提高洗滌或處理效率，并進一步提高管式反應器中的混合。
[0100]根據(jù)本發(fā)明，用于純化的管式反應器在前述的硝化中同樣可以很好地用作反應容器，從而無需使用額外的裝置來純化粗制硝化產(chǎn)物。
[0101]根據(jù)本發(fā)明，用于純化粗制硝化產(chǎn)物的管式反應器能夠在洗滌介質(zhì)和粗制硝化芳香族化合物的兩相混合物中產(chǎn)生大的交換區(qū)域，從而通過這種方式，可以保證雜質(zhì)有效質(zhì)量傳遞并快速傳遞進入洗滌介質(zhì)中，或在酸性化合物的情況下快速中和。
[0102]此外，本發(fā)明方法能夠使硝化產(chǎn)生的雜質(zhì)從粗硝化產(chǎn)物中快速、同時高效地除去，且在處理粗制硝化芳香族化合物之后，洗滌介質(zhì)可以被快速回收或再循環(huán)。
[0103]根據(jù)本發(fā)明的第二個方面，本發(fā)明還提供一種裝置(設備)，該裝置用于通過洗滌介質(zhì)處理粗制產(chǎn)物以從粗制硝化產(chǎn)物中去除雜質(zhì)，所述粗制硝化產(chǎn)物是將可硝化的芳香族化合物硝化后除去殘留的硝化酸得到的，其中，本發(fā)明的裝置特別適合進行如上所述的方法，
[0104] 其中，所述裝置包括以下設備：
[0105](a)至少一個分散裝置，特別是至少一個混合裝置，用于接觸和乳化待純化的粗制硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)；以及，
[0106](b)_分散裝置的下游設置管式反應器，用以引入待純化的粗制硝化產(chǎn)物乳液以及在分散裝置中產(chǎn)生的洗滌介質(zhì)，其中裝配所述管式反應器是為了在乳液流經(jīng)管式反應器時能夠除去最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)，和/或使最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)和/或在乳液流經(jīng)管式反應器時被中和掉。
[0107]如上所述的本發(fā)明方法，分散裝置，特別是混合裝置，可以是攪拌器、噴射混合器或泵，特別是離心泵，優(yōu)選泵，特別是離心泵或噴射混合器，特別優(yōu)選噴射混合器。
[0108]如上所述在本發(fā)明方法的情況下，分散裝置，特別是混合裝置，可以安裝在反應器的上游，特別是直接安裝在上游，特別地，分散裝置，特別是混合裝置，在這種情況下可以裝入管式反應器中。
[0109]在可選擇的實施例中，分散裝置，特別是混合裝置，可以集成到管式反應器中和/或成為管式反應器的組成部分。在這方面，可以參考上述本發(fā)明的方法。
[0110]如上面所解釋的本發(fā)明的方法的描述中，管式反應器裝備有混合元件，特別是用于引入額外的混合能源。如上所述，混合元件可以被配置為板，特別是沖擊板或偏轉(zhuǎn)板，配置為孔板、靜態(tài)混合器或者分流器。
[0111]使用本發(fā)明的裝置可以進行粗制硝化產(chǎn)物的單階段、兩階段或三階段洗滌(例如酸性洗滌和/或堿性洗滌和/或中性洗滌)。
[0112]此外，根據(jù)本發(fā)明，分離裝置，特別是分離器或沉降器和/或動態(tài)分離器或離心分離器，設置在管式反應器的下游，以從洗滌介質(zhì)中分離出已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物。
[0113]此外，在本發(fā)明的裝置中，攪拌器和/或攪拌反應器可能被設置在管式反應器的下游和分離裝置的上游（即，換句話說，就是在管式反應器和分離裝置之間）。特別地，通過這種方式延長了硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)之間的接觸和/或停留時間。
[0114]關于本發(fā)明的裝置或設備的進一步的細節(jié)，可以參考上述本發(fā)明的方法，這類似地適用于本發(fā)明的裝置或設備。
[0115]最后，根據(jù)本發(fā)明的第三方面，本發(fā)明進一步提供一種生產(chǎn)設備，用于硝化可硝化的芳香族化合物并純化硝化反應中生成的粗制硝化產(chǎn)物，
[0116]其中，所述生產(chǎn)設備包括以下單元：
[0117](a)硝化單元，用于硝化芳香族化合物，特別是具有一個或多個適當?shù)姆磻鱽磉M行硝化反應；
[0118](b)任選地，在硝化單元的生產(chǎn)線下游設置至少一個分離裝置，特別是分離器，用于從粗制硝化產(chǎn)物中分離出殘留的硝化酸；
[0119](C)在硝化單元以及任何存在的分離裝置的生產(chǎn)線下游設置至少一個洗滌裝置，用于進行粗制硝化產(chǎn)物的洗滌，其中所述洗滌裝置包括：
[0120]-至少一個分散裝置，特別是至少一個混合裝置，用于接觸和乳化待純化的粗制硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)，以及
[0121]-分散裝置的下游設置管式反應器，用于引入待純化的粗制硝化產(chǎn)物的乳液和在分散裝置中產(chǎn)生的洗滌介質(zhì)，其中裝配管式反應器是為了在乳液流經(jīng)管式反應器時能夠除去最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)，和/或使最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)和/或在乳液流經(jīng)管式反應器時中和掉；
[0122](d)任選待，在洗滌裝置的生產(chǎn)線下游設置攪拌器，特別用于延長硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)之間的接觸和/或停留時間；
[0123](e)在洗滌裝置和任何存在的攪拌器的生產(chǎn)線下游設置分離裝置，特別是分離器，用于從洗滌介質(zhì)中分離出已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物。
[0124]換言之，在本發(fā)明的生產(chǎn)設備中，上述用于純化，即用于去除雜質(zhì)的裝置或設備組成了這個生產(chǎn)設備，即以洗滌單元或洗滌裝置（C)的形式。
[0125]如上所述，在本發(fā)明的生產(chǎn)設備中，分散裝置，特別是混合裝置，也可以是攪拌器、噴射混合器或泵，特別是離心泵，優(yōu)選泵，特別是離心泵，或噴射混合器，特別優(yōu)選噴射混合器。
[0126]如上所述，在本發(fā)明的生產(chǎn)設備的具體實施例中，分散裝置，特別是混合裝置可以安裝在反應器的上游，特別是直接安裝在反應器的上游。在這個實施例中，分散裝置，特別是混合裝置，特別地可以裝入到`管式反應器中。
[0127]同樣可能的是根據(jù)本發(fā)明的分散裝置，特別是混合裝置，可以集成到管式反應器中和/或成為管式反應器的組成部分。為了避免不必要的重復，關于這個實施方式可以參考以上所述。
[0128]如上所述的本發(fā)明的方法以及本發(fā)明的純化裝置或設備，管式反應器可以裝備有混合元件，特別是用于引入額外的混合能源。在這個實施例中，混合元件可以，特別是配置為板，特別是沖擊板或偏轉(zhuǎn)板，配置為孔板、靜態(tài)混合器或者分流器。
[0129]本發(fā)明的方法特別適合對粗制硝化產(chǎn)物進行酸性洗滌和/或堿性洗滌和/或中性洗滌。因此，本發(fā)明的方法可以應用到洗滌裝置的所有上述三種洗滌步驟。然而，同樣可能的是只在一種或兩種洗滌步驟應用本發(fā)明的方法，例如只有酸性洗滌，或者只有堿性洗滌，或者只有中性洗滌。在這方面，可以靈活使用本發(fā)明的方法。
[0130]為了進一步了解本發(fā)明的生產(chǎn)設備，可以參考以上所述的關于本發(fā)明的方法和本發(fā)明的裝置或設備，這類似地適用于本發(fā)明的儀器或裝置。
[0131]本發(fā)明的方法和本發(fā)明用于純化的裝置或設備，以及根據(jù)本發(fā)明用于硝化的生產(chǎn)設備，都將以通過實施例和附圖進行非限制性說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0132]從以下的根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實施例的描述以及附圖中可以看到本發(fā)明進一步的優(yōu)點、特性，方面和特征。附圖表示：[0133]圖I是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的硝基芳香族化合物洗滌的示意圖，其是通過攪拌器/沉降器技術(shù)進行的硝基芳香族化合物的常規(guī)三階段洗滌；
[0134]圖2是根據(jù)本發(fā)明的方法或使用本發(fā)明的裝置或設備的硝基芳香族化合物的單階段洗滌的示意圖；
[0135]圖3是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選操作實施例的本發(fā)明方法的流程示意圖，或者本發(fā)明的裝置或設備的示意圖，所述操作實施例是硝基芳香族化合物的常規(guī)三階段洗滌；
[0136]圖4是根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的操作實施例，根據(jù)本發(fā)明的用于硝化可硝化的芳香族化合物并洗滌生成的硝化芳香族化合物的生產(chǎn)設備。
【具體實施方式】
[0137]圖1示出了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的硝基芳香族化合物的三階段洗滌的實施例：
[0138]a)在步驟1中，在多級連續(xù)酸性洗滌（WS)中，懸浮和溶解在粗制硝基芳香族化合物（NAlO)中的硫酸和硝酸通過清水（WWlO)洗出。待洗滌的硝基芳香族化合物（NAlO)和洗滌水（WfflO)供給到混合裝置，通常是攪拌器，停留時間約為10分鐘。形成的洗滌乳液隨后分散在分離器（S)中。為了完全去除溶解和懸浮的無機酸，可以使用多達4個攪拌/沉降器單元（n=3)，洗滌介質(zhì)和待洗滌的硝基芳香族化合物逆流傳送。相分離后，洗滌介質(zhì)或者作為廢水（Wffll)立即全部排放，或者一部分洗滌介質(zhì)再循環(huán)以設置規(guī)定的相比，從而成為規(guī)定類型的乳液，并且使相分離時間最小化。已經(jīng)不含無機酸的硝基芳香族化合物（NAll)被供給到洗滌階段2，堿性洗滌（WA)。
[0139]b)在步驟2中，在多級連續(xù)堿性洗滌（WA)中，雜質(zhì)氧化降解得到的所有溶解的硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)，以及同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物都從硝基芳香族化合物(例如TNT)中去除。待洗滌的硝基芳香族化合物（NAll)和洗滌水（WfflO或WW13)與堿一起供給到攪拌器中，停留時間約為10分鐘。形成的洗滌乳液隨后在分離器（S)中分離。為了徹底去除雜質(zhì)氧化降解產(chǎn)生的硝基酚，硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)，以及溶解在硝基芳香族化合物中的同質(zhì)異構(gòu)的硝基芳香族化合物，可以使用多達4個攪拌器/沉降器單元U=3)，洗滌介質(zhì)和待洗滌的硝基芳香族化合物逆流傳送。在相分離后，洗滌介質(zhì)或者作為廢水（WW12)立即全部排放，或者一部分洗滌介質(zhì)再循環(huán)以設置規(guī)定的相比，從而得到規(guī)定類型的乳液，并且使相分離時間最小化。已經(jīng)不含雜質(zhì)氧化降解產(chǎn)生的無機酸、硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)，也不含同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物的硝基芳香族化合物（NA12)被供給到洗滌階段3，中性洗滌（WN)。
[0140]c)在步驟3中，在多級中性洗滌（WN)中去除堿性洗滌（WA)中殘留的洗滌介質(zhì)。待洗滌的硝基芳香族化合物（NA12)和洗滌水（WfflO) —起供給到攪拌器中，停留時間約為10分鐘。形成的洗滌乳液隨后在分離器（S)中分離。為了完全去除懸浮或溶解在硝基芳香族化合物中殘留的堿，可以使用多達4個攪拌器/沉降器單元（n=3)，洗滌介質(zhì)和待洗滌的硝基芳香族化合物逆流傳送。水相作為洗滌介質(zhì)（WW13 )立即全部送入到堿性洗滌（WA )中，或者一部分水相再循環(huán)以設置規(guī)定的相比，從而得到規(guī)定類型的乳液，并使相分離的時間最小化。
[0141]現(xiàn)在，硝基芳香族化合物（NA13)中已經(jīng)不含雜質(zhì)氧化降解產(chǎn)生的無機酸、硝基酚、硝基苯甲酸以及其他酸性物質(zhì)，也不含同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物和殘留的堿，將所述硝基芳香族化合物（NA13)直接進行進一步處理或進行中間存儲。
[0142]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的方法的單洗滌階段，或者在本發(fā)明的裝置或設備中使用洗滌介質(zhì)作為驅(qū)動射流來洗滌硝基芳香族化合物的實施例。
[0143]在去除殘留的硝化酸（NAl (η-i)其中n=l)之后，或者去除在酸性洗滌（WS其中n=2)中仍然作為微乳液懸浮在硝基芳香族化合物中的殘留的硝化酸，或者仍然溶解在硝基芳香族化合物中的硫酸、硝酸和二氧化氮之后，或者在堿性洗滌（WA其中n=3)中堿的存在下，去除雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的所有硝基酚、硝基苯甲酸以及其他酸性物質(zhì)，并且去除溶解在硝基芳香族化合物(如TNT)中的同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物之后，待洗滌的硝基芳香族化合物與洗滌介質(zhì)WWl (η-i)聯(lián)合進入噴射混合器（SM)中，并直接引入到含額外混合元件(Mm)的反應器（C)中，其中所述洗滌介質(zhì)Wffl作為驅(qū)動射流。
[0144]設定一個延長的停留時間，以允許洗滌介質(zhì)中待洗去的雜質(zhì)緩慢反應，如二氧化氮，洗滌乳液可以從管式反應器注入到停留容器中，例如一個或多個攪拌器（R)。從管式反應器分離的洗滌乳液，直接地或在攪拌器中經(jīng)過延長的停留時間之后，進入分離裝置的階段。
[0145]洗滌后的硝基芳香族化合物（NAln，其中n=l至3)排放到后續(xù)洗滌階段，或者作為完成的洗滌產(chǎn)物（NA13)進行進一步處理。加載的洗滌介質(zhì)（ffffln，其中n=l至3)作為廢水直接排放，或者作為子流再循環(huán)以設置硝基芳香族化合物與洗滌介質(zhì)之間規(guī)定的相比。再循環(huán)的子流能夠與新加入的洗滌水作為驅(qū)動射流一起送入管式反應器，或者作為循環(huán)流直接送入管式反應器。
[0146]圖3示出了本發(fā)明的方法在三階段分離中，通過酸性洗滌（WS)去除無機酸，通過堿性洗滌（WA)和中性洗滌（WN)在 堿性范圍內(nèi)，在存在堿的情況下，去除雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的所有溶解的硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性洗滌物質(zhì)以及同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物的實施例。
[0147]a)在步驟I中，在單階段酸性洗滌（WS)中，通過清水（WfflO)洗掉懸浮和溶解在粗制硝基芳香族化合物（NAlO)中的硫酸和硝酸。待洗滌的硝基芳香族化合物（NAlO)和洗滌水（WfflO)通過泵（P)經(jīng)過噴射混合器或直接進入管式反應器中，所述管式反應器包含額外的混合元件（Mn)。經(jīng)過管式反應器后，形成的乳液在分離器（S)中分離。相分離后，洗滌介質(zhì)作為廢水（Wffll)直接排放，或者一部分洗滌介質(zhì)再循環(huán)以設置規(guī)定的相比，從而得到規(guī)定類型的乳液，并使相分離的時間最小化。已經(jīng)不含無機酸的硝基芳香族化合物（NAll)被供給到洗滌階段2，堿性洗滌（WA)。
[0148]b)在步驟2中，在單階段堿性洗滌（WA)中，雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的所有溶解的硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)，以及同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物都從硝基芳香族化合物(例如TNT)中去除。來自酸性洗滌（WA)的待洗滌的硝基芳香族化合物（NAlI)和洗滌水(來自中性洗滌的WWlO或WW13)，和堿一起通過泵（P)經(jīng)過噴射混合器或直接進入管式反應器，所述管式反應器包含額外的混合元件（Mn)。經(jīng)過管式反應器后，形成的乳液在分離器中分離。相分離之后，洗滌介質(zhì)作為廢水（WW12)直接排放，或者一部分洗滌介質(zhì)再循環(huán)以設置規(guī)定的相比，從而得到規(guī)定類型的乳液，并使相分離時間最小化，所述洗滌介質(zhì)包括雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的所有溶解的硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)以及提取的同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物（以鹽的形式溶解)。已經(jīng)不含雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的無機酸、硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)，也不含同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物的硝基芳香族化合物（NA12)被供給到洗滌階段3，中性洗滌（WN)。
[0149]c)在步驟3中，在單階段中性洗滌（WN)中去除堿性洗滌（WA)中殘留的洗滌介質(zhì)。待洗滌的硝基芳香族化合物（NA12)和洗滌水（WfflO) —起通過泵（P)經(jīng)過噴射混合器或直接進入管式反應器，所述管式反應器包含額外的混合元件（Mn)。通過管式反應器后，形成的乳液在分離器（S)中分離。洗滌介質(zhì)作為廢水（WW13)直接進入洗滌階段2 (WA)，或者一部分洗滌介質(zhì)再循環(huán)以設置規(guī)定的相比，從而得到規(guī)定類型的乳液，并使相分離時間最小化，所述洗滌介質(zhì)包含殘留的堿和雜質(zhì)。已經(jīng)不含雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的無機酸、硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)，也不含同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物和殘留的堿的硝基芳香族化合物(NA13)被直接送入進一步處理或者進行中間存儲。
[0150]圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的用于制備硝基芳香族化合物的生產(chǎn)設備的實施例，該設備等溫或絕熱硝化粗制硝基芳香族化合物，其具有完整的洗滌。在硝化單元（N)中，在硫酸存在的情況下芳香族化合物與硝酸反應形成的粗制硝基芳香族化合物（NA10)，在分離器
(S)中去除硝酸后，根據(jù)本發(fā)明的方式在酸性洗滌（WS)中通過水（WfflO)洗滌。相分離后，產(chǎn)生的廢水（WWll)含有所有洗脫的硫酸和硝酸，所述廢水與硝化設備廢氣處理得到的硝酸(WNA)在吸收設備（A)中一起再循環(huán)，直接或者濃縮后進入SAC設備（SAC)，與硝化反應中殘留的酸(AS ) —起回到硝化反應，或者作為待處理的廢水被排放。
[0151 ] 在洗滌階段2(堿性洗滌WA)中，通過本發(fā)明的方法，在堿存在的條件下實際上是在一個階段中洗滌已經(jīng)不含無機酸的硝基芳香族化合物（NA11)。相分離后，堿性洗滌（WW12)的廢水在排入主要出口前被送至額外的處理，如熱分解，所述廢水pH值范圍是8. O至13，并包含雜質(zhì)氧化分解產(chǎn)生的所有硝基酚、硝基苯甲酸和其他酸性物質(zhì)以及同質(zhì)異構(gòu)硝基芳香族化合物(例如TNT )。
[0152]來自堿性洗滌（WA`)的硝基芳香族化合物（NA12)被送入中性洗滌（WN)中，并根據(jù)本發(fā)明的方法在一個階段中通過水（Wffio)洗滌。相分離后，來自中性洗滌（WN)的廢水(WW13),與堿一起供給到洗滌階段2(WA)。洗滌的硝基芳香族化合物進行進一步處理，例如同質(zhì)異構(gòu)體分離或還原為相應的胺，或者進行中間存儲。
[0153]本發(fā)明的另外的實施例，修改和變化在本領域技術(shù)人員閱讀了本說明書后很容易認識和想到，其并沒有超出本發(fā)明的范圍。
[0154]本發(fā)明借助下面的操作實施例進行說明，但并不限制本發(fā)明。
[0155]雖然，在以下的操作實施例中，本發(fā)明的方法或者本發(fā)明的裝置都使用硝基苯作為待純化的硝基芳香族化合物進行說明，但是本發(fā)明的方法或者裝置并不限于此，本發(fā)明的方法或者裝置同樣能夠應用于其他任何硝基芳香族化合物，例如甲苯、氯苯、二甲苯、硝基苯等的硝化產(chǎn)物，以及除了氫氧化鈉的任何堿。
[0156]操作實施例：
[0157]實施例I :單階段堿性洗滌（比較實施例)
[0158]絕熱硝化得到的12kg/h硝基苯，經(jīng)過水預洗滌(酸性洗滌）后，仍然含有總計1910ppm 的硝基酚（O. 8ppm 的 2-硝基酚(2-NP)、1346ppm 的 2,4- 二硝基酚(2,4-DNP)和203ppm的2，6- 二硝基酚（2，6-DNP)和360ppm的三硝基苯酚（2，4，6-TNP))，所述硝基苯與含有O. 8g/l的NaOH的洗液(基于所有硝基酚，兩倍過量）在60°C下，以重量比I :1供給到攪拌器中。設置攪拌速度，使得在攪拌器中產(chǎn)生如測量的相比的0/W型乳液。在攪拌器中的停留時間為大約6分鐘。相分離后(大約40分鐘)，洗液的pH大約為11. 7，所述洗液含有1850ppm的硝基酹。在洗漆的硝基苯中含有60ppm的硝基酹。其他條件相同的情況下，當使用含有4g/l氫氧化鈉的洗液時，分離時間實際可以縮短4到大約15分鐘。
[0159]實施例2 ：(根據(jù)本發(fā)明的）單階段堿性洗滌 [0160]絕熱硝化得到的12kg/h硝基苯，經(jīng)過水預洗滌(酸性洗滌）后，仍然含有總計1910ppm 的硝基酚（O. 8ppm 的 2-硝基酚(2-NP)、1346ppm 的 2,4- 二硝基酚(2,4-DNP)和203ppm的2，6- 二硝基酚（2，6-DNP)和360ppm的三硝基苯酚（2，4，6-TNP))，所述硝基苯與含有O. 8g/l NaOH的洗液(基于所有硝基酚，兩倍過量）在60°C下，通過使用水介質(zhì)作為中心射流的噴射混合器，以重量比I : I供給到管式反應器中，所述管式反應器還含有5個靜態(tài)混合元件。中心射流與待洗滌的硝基苯的相對速度為8:1。在管式反應器中的停留時間不超過5秒。在管式反應器整個長度上的壓降為1.6巴。0/W型乳液的相分離后(大約40分鐘)，洗滌液體的PH大約為11. 6，所述洗液含有1908ppm的硝基酚。在洗滌的硝基苯中含有2ppm的硝基酚。其他條件相同的情況下，當使用含有4g/l氫氧化鈉的洗液時，分離時間實際可以縮短4到大約10分鐘。使用待洗滌的硝基芳香族化合物作為噴射混合器的中心射流，得到了同樣的結(jié)果。
[0161]實施例3 ：(根據(jù)本發(fā)明的）單階段中性洗滌
[0162]絕熱硝化得到的12kg/h硝基苯，用堿性洗滌后(參見，例如實施例2，堿性洗滌)仍然包含總計2至5ppm的硝基酚，在60°C下，使用水作為中心射流的噴射混合器將所述硝基苯與洗滌液體以重量比I :1供給到管式反應器中，所述管式反應器還含有2個靜態(tài)混合元件。中心射流與待洗滌的硝基苯的相對速度為8 :1。在管式反應器中的停留時間為大約5秒。在管式反應器整個長度上的壓降為O. 6巴。相分離后(大約25分鐘)，包含大約I. 5至
4.5ppm硝基酹的洗漆水的pH值約為9. O。在洗漆的硝基苯中仍然含有O. 5ppm的硝基酹。使用待洗滌的硝基芳香族化合物作為噴射混合器的中心射流，得到了同樣的結(jié)果。
[0163]實施例4 ：(根據(jù)本發(fā)明的）單階段堿性洗滌
[0164]絕熱硝化得到的20kg/h硝基苯，經(jīng)過水預洗滌(酸性洗滌液）后仍然含有總計1910ppm 的硝基酚（O. 8ppm 的 2-硝基酚(2-NP)、1346ppm 的 2,4- 二硝基酚(2,4-DNP)和203ppm的2，6- 二硝基酚（2，6-DNP)和360ppm的三硝基苯酚（2，4，6-TNP))，所述硝基苯直接用含有4g/l NaOH的4kg/h洗液(基于所有硝基酚，兩倍過量)洗滌，相當于硝基芳香族化合物與洗滌液體的重量比為5 :1，洗滌介質(zhì)和待洗滌的硝基芳香族化合物在60°C下，通過噴射混合器供給到管式反應器中，所述管式反應器包含5個靜態(tài)混合元件。中心射流與待洗滌的硝基苯的相對速度為8:1。在管式反應器中的停留時間不超過5秒。在管式反應器整個長度上的壓降為I. 6巴。W/0型乳液的相分離后（大約5分鐘)，洗滌液體的pH大約為
12.3,所述洗液含有9552ppm的硝基酹。在洗過的、仍然渾池的硝基苯中存在大約8ppm的硝基酚。
[0165]實施例5 ：(根據(jù)本發(fā)明的）單階段中性洗滌
[0166]絕熱硝化得到的20kg/h硝基苯，堿性洗滌后（參見實施例2，堿性洗滌）仍然包含總計5至Sppm的硝基酚，在60°C下，使用水作為中心射流的噴射混合器將所述硝基苯與洗滌液體以重量比5 ：1供給到管式反應器中，所述管式反應器還包括2個靜態(tài)混合元件。中心射流與待洗滌的硝基苯之間的相對速度是8:1。在管式反應器的停留時間是大約5秒。在管式反應器整個長度上的壓降為O. 6巴。在相分離(約20分鐘)之后，包含I. 5至4. 5ppm的硝基酹的洗漆水的pH值是約9. O。洗漆后的硝基苯中仍然含有O. 5ppm的硝基酹。使用待洗滌的硝基芳香族化合物作為噴 射混合器的中心射流，得到了同樣的結(jié)果。
【權(quán)利要求】
1.一種通過洗滌介質(zhì)處理粗制產(chǎn)物以從粗制硝化產(chǎn)物中去除雜質(zhì)的方法，所述粗制硝化產(chǎn)物是將可硝化的芳香族化合物的硝化后去除殘留的硝化酸獲得的，其特征在于， Ca)首先引入粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)接觸，并且所述粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)互相分散，從而產(chǎn)生乳液，并且 (b)產(chǎn)生的乳液隨后被供給到管式反應器中，以便能夠在乳液流經(jīng)管式反應器時去除最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)，和/或使最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到洗滌介質(zhì)中和/或在乳液流經(jīng)管式反應器時中和。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳液是通過分散裝置，特別是通過混合裝置在步驟(a)中生成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將攪拌器，噴射混合器或者泵，特別是離心泵用作分散裝置，特別是用作混合裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，將泵，特別是離心泵用作分散裝置，特別是用作混合裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，將噴射混合器用作分散裝置，特別是用作混合裝置，特別是與所述噴射混合器產(chǎn)生優(yōu)選的中心驅(qū)動射流，并且介質(zhì)環(huán)繞所述驅(qū)動射流，特別地以環(huán)形射流的方式。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或 5所述的方法，其特征在于，所述噴射混合器中的所述驅(qū)動射流是洗滌介質(zhì)，或者是待純化的粗制硝化產(chǎn)物，和/或，噴射混合器中的中心驅(qū)動射流和環(huán)繞中心驅(qū)動射流的環(huán)繞介質(zhì)，特別是環(huán)形射流的速度比的范圍為1:5至30:1，優(yōu)選1:2至20:1，特別優(yōu)選1:1至10:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2至6中任一項所述的方法，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，安裝在所述管式反應器的上游，特別是直接安裝在所述管式反應器的上游，特別是與所述分散裝置，特別是與所述混合裝置，一起進入到所述管式反應器中。
8.根據(jù)權(quán)利要求2至6中任一項所述的方法，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，集成到管式反應器中和/或成為管式反應器的組成部分。
9.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，管式反應器裝備有混合元件，特別是用于引入額外的混合能源，特別是將混合元件配置為板，特別是沖擊板或者偏轉(zhuǎn)板，配置為孔板、靜態(tài)混合器或者分流器。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，特別是通過混合元件，引入10至1000焦耳/升，優(yōu)選10至500焦耳/升，特別優(yōu)選20至200焦耳/升的混合能源，和/或每個混合元件的壓降為0.1至3.0巴，優(yōu)選0.3至1.5巴，特別優(yōu)選0.3至0.8巴。
11.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，在所述管式反應器中的停留時間為0.1至120秒，優(yōu)選0.1至60秒，特別優(yōu)選I至30秒。
12.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，待純化的粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)的質(zhì)量比的范圍為200:1至1:10，優(yōu)選100:1至1:5，特別優(yōu)選10:1至1:2，和/或待純化的粗制硝化產(chǎn)物與洗滌介質(zhì)的相比率范圍為25:1至1:5，優(yōu)選10:1至1:2，特別優(yōu)選 5:1 至 1:1。
13.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，在工藝條件下，特別是溫度達到或超過5 C，特別是溫度達到或超過25 C，并且大氣壓強下，所述洗滌介質(zhì)是液體的，并且優(yōu)選是水性的，優(yōu)選是水。
14.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，加入至少一種堿至洗滌介質(zhì)中，特別是所述堿選自由無機氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨，及其混合物或組合組成的組中，優(yōu)選由氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氨、碳酸銨、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉，及其混合物或組合組成的組中，和/或特別是洗滌介質(zhì)中的堿含量為0.01至0.4mol/L，優(yōu)選0.02至0.2mol/L，和/或特別是洗滌介質(zhì)中的堿含量，為中和作為雜質(zhì)存在的所有硝基酚需要的堿(理論值)的至少兩倍。
15.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，待純化的粗制硝化產(chǎn)物在特別是在溫度達到或超過5 C，特別在溫度達到或超過25 C，并且大氣壓強的工藝條件下是液態(tài)的，和/或待純化的粗制硝化產(chǎn)物來自單環(huán)或多環(huán)芳烴的硝化，特別是苯、甲苯、二甲苯或鹵代芳香族化合物，特別是氯化苯，和/或待純化的粗制硝化產(chǎn)物為任選的鹵代單硝基芳香族化合物，雙硝基芳香族化合物和三硝基芳香族化合物。
16.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，處理步驟(b)之后是硝化產(chǎn)物的分離，所述硝化產(chǎn)物中已經(jīng)不含洗滌介質(zhì)中的雜質(zhì)，優(yōu)選是在相分離設備中，特別是分離設備(分尚器)中。
17.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，純化的硝化產(chǎn)物與從反應器中出來的洗滌介質(zhì)的混合物被轉(zhuǎn)移至攪拌器中，特別是在已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物從洗滌介質(zhì)中分離出來之前。
18.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，洗滌介質(zhì)被回收，特別是在已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物從洗滌介質(zhì)分離出來之后。
19.根據(jù)前述任一項 權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，本發(fā)明的方法用于進行粗制硝化產(chǎn)物的酸性洗滌和/或堿性洗滌和/或中性洗滌。
20.一種通過洗滌介質(zhì)處理粗制產(chǎn)物以從粗制硝化產(chǎn)物中去除雜質(zhì)的裝置(設備)，所述粗制硝化產(chǎn)物是將可硝化的芳香族化合物的硝化后去除殘留的硝化酸獲得的，特別是實施如前述任一項權(quán)利要求所述的方法，其特征在于， 所述裝置具有以下設備: (a)至少一個分散裝置，特別是至少一個混合裝置，用于接觸并乳化待純化的粗制硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)； (b)在分散裝置下游設置管式反應器，用于引入待純化的粗制硝化產(chǎn)物的乳液，以及分散裝置中產(chǎn)生的洗滌介質(zhì)，其中配置管式反應器以便能夠在乳液流經(jīng)管式反應器時去除最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)，和/或使最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移至所述洗滌介質(zhì)中，和/或在乳液流經(jīng)管式反應器時中和。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的裝置，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，為攪拌器、噴射混合器或泵，特別是離心泵，優(yōu)選泵，特別是離心泵，或噴射混合器，特別優(yōu)選噴射混合器。
22.根據(jù)權(quán)利要求20或21所述的裝置，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，安裝在反應器的上游，特別是直接安裝在反應器的上游，特別是與分散裝置，特別是與混合裝置一起進入到管式反應器中。
23.根據(jù)權(quán)利要求20或21所述的裝置，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，集成到管式反應器中和/或者成為管式反應器的組成部分。
24.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的裝置，其特征在于，所述管式反應器裝備有混合元件，特別是用于引入額外的混合能源，特別是將混合元件配置為板，特別是沖擊板或偏轉(zhuǎn)板，配置為孔板、靜態(tài)混合器或者分流器。
25.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的裝置，其特征在于，在所述管式反應器的下游安裝分離裝置，特別是分離器，用于將已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物從洗滌介質(zhì)中分離出來。
26.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的裝置，其特征在于，在所述管式反應器的下游和分離裝置的上游，和/或在所述管式反應器和所述分離裝置之間，安裝攪拌器，特別是用于增加硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)之間的接觸和/或停留時間。
27.一種用于硝化可硝化的芳香族化合物，并純化硝化中形成的粗制硝化產(chǎn)物的生產(chǎn)設備， 其特征在于， 所述生產(chǎn)設備包括以下單元: (a)硝化單元，用于硝化芳香族化合物，特別是具有一個或多個進行硝化反應的適當?shù)姆磻鳎? (b)任選地，在硝化單元的生產(chǎn)線下游設置至少一個分離裝置，特別是分離器，用于將殘留的硝化酸從粗制硝化產(chǎn)物中分離出來； (C)在硝化單元的生產(chǎn)線下游和任何存在的分離裝置設置至少一個洗滌裝置，用于進行粗制硝化產(chǎn)物的洗滌，其中所述洗滌裝置包括: -至少一個分散裝置，特別是至少一個混合裝置，用于接觸和乳化待純化的粗制硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)，以及 -在所述分散裝置的下游設置管式反應器，用于引入待純化的粗制硝化產(chǎn)物的乳液，以及分散裝置中產(chǎn)生的洗滌介質(zhì)，其中配置所述管式反應器以便能夠在乳液流經(jīng)管式反應器時去除最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)，和/或使最初存在于粗制硝化產(chǎn)物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移至所述洗滌介質(zhì)中，和/或在乳液流經(jīng)管式反應器時中和； (d)任選的，在所述洗滌裝置的生產(chǎn)線下游設置攪拌器，特別是用于延長硝化產(chǎn)物和洗滌介質(zhì)之間的接觸和/或停留時間； (e)在洗滌單元的生產(chǎn)線下游和任何存在的攪拌器設置分離裝置，特別是分離器，用于將已經(jīng)不含雜質(zhì)的硝化產(chǎn)物從洗滌介質(zhì)中分離出來。
28.根據(jù)權(quán)利要求27所述的生產(chǎn)設備，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，為攪拌器、噴射混合器或泵，特別是離心泵，優(yōu)選泵，特別是離心泵，或噴射混合器，特別優(yōu)選噴射混合器。
29.根據(jù)權(quán)利要求27或28所述的生產(chǎn)設備，其特征在于，所述分散裝置，特別是混合裝置，安裝在所述反應器的上游，特別是直接安裝在所述反應器的上游，特別是與所述分散裝置，特別是與所述混合裝置一起進入所述管式反應器中。
30.根據(jù)權(quán)利要求27或28所述的生產(chǎn)設備，其特征在于，所述分散裝置，特別是所述混合裝置，集成到管式反應器中和/或成為管式反應器的組成部分。
31.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求所述的生產(chǎn)設備，其特征在于，所述管式反應器配備有混合元件，特別是用于引入額外的混合能源，特別是將所述混合元件配置為板，特別是沖擊板或偏轉(zhuǎn)板，配置為孔板、靜態(tài)`混合器或者分流器。
【文檔編號】C07C201/16GK103562174SQ201280024399
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日:2011年5月19日
【發(fā)明者】于爾根·波爾曼, 海因里?！ず諣柭? 米爾科·漢德爾, 于爾根·格鮑爾 申請人:約瑟夫·邁斯納兩合公司