專利名稱：一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于化工產(chǎn)品エ業(yè)芴的提純?cè)O(shè)備，具體涉及ー種從エ業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備。
背景技術(shù)：
エ業(yè)芴是焦化廠煤焦油的副產(chǎn)品之一，約占煤焦油的1—2%。我國(guó)エ業(yè)芴的產(chǎn)量很大，但是純度不高無(wú)法滿足エ業(yè)上所要求的純度，因此造成エ業(yè)芴的價(jià)格十分低廉。近幾年，由芴合成的衍生物用于制藥行業(yè)，可制備鎮(zhèn)痛藥、降血壓藥及抗痙攣藥，還可用于制備消毒剤、合成殺蟲劑、除草劑等；用于染料，可合成熒光染料、還原染料等。由于芴的特殊結(jié)構(gòu)，它在有機(jī)合成エ業(yè)特別是合成樹脂エ業(yè)中用途很廣，可制備芴基金屬化合物、有機(jī)光導(dǎo)體、樹脂、染料、Ziegler-Natta催化劑的給電子體等。國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)荷的需求量快速增長(zhǎng)，特別是國(guó)外市場(chǎng)對(duì)精芴的需求量更是與日俱增，前景極為廣闊。芴的沸點(diǎn)為297°C，熔點(diǎn)是115°C，其主要雜質(zhì)是氧芴和甲基氧芴。由于氧芴及甲基氧芴與芴的沸點(diǎn)差很小，只有8°C左右，所以芴的精制基本都是采取化學(xué)分離的方法。目前，エ業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結(jié)晶法、冷卻結(jié)晶法、結(jié)晶分離法。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道以20% — 30%的重質(zhì)洗油為原料，間歇蒸餾切取含芴量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%的主餾分加入到ニ甲苯中進(jìn)行結(jié)晶，過(guò)濾干燥得到芴的純度為93%。同時(shí)回收ニ甲苯，使ニ甲苯循環(huán)使用。文獻(xiàn)報(bào)道利用ニ甲苯與粗芴一次洗滌1:1的比例，然后以ニ甲苯與芴0. 8:1的比例進(jìn)行二次洗滌可以得到芴純度為95%。在芴的純度上還無(wú)法滿足エ業(yè)上要求。因此，積極開發(fā)芴的分離提純技術(shù)和設(shè)備，將會(huì)使重質(zhì)洗油資源得到合理利用，具有一定經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。目前國(guó)內(nèi)煤焦油加工規(guī)模超過(guò)10萬(wàn)噸/年的企業(yè)達(dá)到30多家，其中加工能力很大的公司有寶鋼年加工能力達(dá)到52萬(wàn)噸/年、山西宏特煤化工年加工能力達(dá)到60萬(wàn)噸/年、山東寶舜年加工能力60萬(wàn)噸/年。這些大型公司每年產(chǎn)生的洗油均在2萬(wàn)噸以上。而國(guó)內(nèi)洗油加工裝置的規(guī)模不大，只能對(duì)幾種加工分離容易有市場(chǎng)需求的物質(zhì)進(jìn)行分離。相對(duì)較先進(jìn)的是寶鋼和鞍鋼技術(shù)，依據(jù)相關(guān)資料鞍鋼以及寶鋼所分離的芴的純度分別為95%和97%以上?？梢钥闯鰢?guó)內(nèi)芴分離技術(shù)還相對(duì)較低。日本新日鐵公司在洗油加工上形成一定的規(guī)模，使得經(jīng)濟(jì)效益顯著。而芴作為洗油中ー種寶貴物質(zhì)，開發(fā)芴的分離技術(shù)很有必要?，F(xiàn)有提純精芴設(shè)備中從煤焦油洗油中分離芴主要采用蒸餾塔反復(fù)濃縮后與溶劑洗滌相結(jié)合，所采用的蒸餾塔采用填料塔或板式蒸餾塔，或填料與板式相結(jié)合的間歇精餾塔，然后再進(jìn)行溶劑洗滌，其無(wú)法實(shí)現(xiàn)操作簡(jiǎn)單、高度自動(dòng)化、動(dòng)カ消耗低等現(xiàn)代エ業(yè)技術(shù)的特點(diǎn)，并且芴分離出來(lái)的餾分收率低，轉(zhuǎn)移到洗滌設(shè)備過(guò)程中造成操作的程序的繁瑣，經(jīng)過(guò)進(jìn)ー步的溶劑洗漆荷損耗大，使得荷的分離成本也加大
實(shí)用新型內(nèi)容
[0007]本實(shí)用新型目的是提供一種從エ業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到エ業(yè)上應(yīng)用的要求，減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，促進(jìn)煤焦油深加工和開發(fā)。本實(shí)用新型的技術(shù)方案一種從エ業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片，攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動(dòng)；在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)ロ、回流冷凝集氣裝置、溫度計(jì)、壓カ表；在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥，在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出ロ閥；在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出ロ，在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)ロ，在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)ロ與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。反應(yīng)釜安裝在支座上，在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。芴的重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進(jìn)行的ー種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而増大。若自然降溫冷卻則在結(jié)晶過(guò)程前期出現(xiàn)過(guò)飽和度峰值，在過(guò)飽和度曲線內(nèi)易發(fā)生自發(fā)成核，從而晶體粒度發(fā)生變化，影響產(chǎn)品純度。將結(jié)晶控制在介穩(wěn)區(qū)，可以避免自發(fā)成核，保證產(chǎn)品的純度。在結(jié)晶過(guò)程中，物系的結(jié)晶熱力學(xué)特性決定了結(jié)晶過(guò)程的理論最大收率及其結(jié)晶方案如冷卻、蒸發(fā)、反應(yīng)或溶析等的選取，并相應(yīng)地可以選擇適宜的結(jié)晶操作條件。因而在三相結(jié)晶過(guò)程中芴在程序降溫的條件下容易形成規(guī)則的晶體，純度也因降溫速率的改變，不同結(jié)晶終點(diǎn)溫度而存在差異。在溶劑結(jié)晶法中通過(guò)改變不同的溶劑，產(chǎn)品的純度與收率不同，溶劑結(jié)晶法中主要采用的溶劑有苯、甲苯、氯苯、白節(jié)油及ニ甲基甲酰胺等。本實(shí)用新型優(yōu)點(diǎn)一、可大幅度地提高了芴產(chǎn)品的純度和收率，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，芴的純度達(dá)到98%以上，收率在80%以上。ニ、設(shè)備和エ藝簡(jiǎn)單，過(guò)程廢液廢渣產(chǎn)生量很少。過(guò)程采用エ業(yè)上常用的極性溶劑和非極性溶劑，所用的溶劑均可以回收再利用，使得操作和運(yùn)行成本低。三、整個(gè)設(shè)備采用了自動(dòng)化控制，操作條件自動(dòng)化程度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。四、本實(shí)用新型精制芴，可將精芴過(guò)程實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，經(jīng)濟(jì)效益高。

附圖是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1攪拌葉片，2保溫層，3反應(yīng)釜，4回流冷凝集氣裝置，5原料進(jìn)ロ，6溫度計(jì)，7壓カ表，8攪拌機(jī)，9人孔，10循環(huán)介質(zhì)出ロ，11程序升降溫控制裝置，12溫度控制器，13加熱器，14冷卻器，15出口閥，16循環(huán)介質(zhì)進(jìn)ロ，17支座，18底閥，19循環(huán)泵。
具體實(shí)施方式
如附圖所示，將粗芴、非極性溶劑苯、極性溶劑丙醇按照質(zhì)量比1:2 2的比例通過(guò)原料進(jìn)ロ 5加入反應(yīng)釜3中，打開程序升降溫控制裝置11加熱，開啟攪拌機(jī)8，加熱至90°C，至粗芴全部溶解。通過(guò)程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應(yīng)釜3溫度，使溫度保持在15°C /min的降溫的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相，固相在反應(yīng)釜3的下層，液相在上層，液相通過(guò)出口閥15與固相分離 并排出，加熱產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入回流冷凝集氣裝置4中，通過(guò)冷凝再回到反應(yīng)釜3中；液體中非極性溶劑苯和極性溶劑丙醇以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過(guò)體外蒸餾設(shè)備(現(xiàn)有設(shè)備)蒸餾回收非極性溶劑苯和極性溶劑丙醇。固相為精制的精荷通過(guò)反應(yīng)爸3底閥18放出，過(guò)濾得精荷。程序升降溫控制裝置11為外購(gòu)現(xiàn)有產(chǎn)品，包括加熱器13、溫度控制器12、冷卻器14，加熱器13、冷卻器14并列布置，它們的出口端連接到溫度控制器12的進(jìn)ロ端，它們的進(jìn)ロ端連接到循環(huán)泵19的出口端，循環(huán)泵19的進(jìn)ロ端連接到循環(huán)介質(zhì)進(jìn)ロ 16上，溫度控制器12的出ロ端連接到循環(huán)介質(zhì)出ロ 10上?；亓骼淠瘹庋b置4為外購(gòu)現(xiàn)有產(chǎn)品，包括冷凝器、回流管。本實(shí)用新型采用多相結(jié)晶溶劑法提純精芴的原理，在溶解過(guò)程中通過(guò)控制溶解溫度、降溫速率、結(jié)晶終溫來(lái)提純精芴。通過(guò)程序升降溫控制裝置以0.5°C/min-15°C/min的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30°C左右，使芴含量從60%提高到98%以上。
權(quán)利要求1.一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片，攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動(dòng)；在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置、 溫度計(jì)、壓力表；在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥，在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥；在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口，在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口，在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是反應(yīng)釜安裝在支座上，在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。
專利摘要本實(shí)用新型屬于化工產(chǎn)品工業(yè)芴的提純?cè)O(shè)備，具體涉及一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備。本實(shí)用新型包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片，攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動(dòng)；在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置、溫度計(jì)、壓力表；在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥，在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥；在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口，在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口，在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置，反應(yīng)釜安裝在支座上，在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔，在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。其大幅度提高了芴產(chǎn)品的純度和收率，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，芴的純度達(dá)到98%以上，收率在80%以上。
文檔編號(hào)C07C13/567GK202844628SQ20122055969
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者熊洧, 熊道陵, 邱萍 申請(qǐng)人:熊洧