專利名稱：一種生產(chǎn)l-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種L-抗壞血酸衍生物的生產(chǎn)裝置，具體為一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置，屬于L-抗壞血酸衍生物的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉是一種L-抗壞血酸衍生物，其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高L-抗壞血酸的穩(wěn)定性，所形成的衍生物被體內(nèi)廣泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗壞血酸，因而已成為飼料添加劑、食品強化劑和高級化妝品增白的主要成分，是一種有價值的精細化學品。至今為止，L-抗壞血酸-2-磷酸酯化主要有二個方法一是三氯氧磷的磷酸化(如 歐洲公開專利388869和582924，美國專利4179445，日本公開特許昭60-69079等描述的)，以維生素C為原料，在酯化前將5位和6位碳上的羥基保護起來，即維生素C先與丙酮進行縮麗反應(yīng)生成5,6-氧一異亞丙基一 L 一抗壞血酸(5,6-0 — isopropylidene-L-ascorbicacid)，再用吡啶溶液溶解，KOH調(diào)整PH值，滴加三氯氧磷反應(yīng)，蒸去吡啶后多次除鹽，濃縮，再進行陽離子樹脂交換，收集洗脫液，加NaO反應(yīng)，最后低碳醇晶析過濾干燥完成。其產(chǎn)物主要是L-抗壞血酸-2-單磷酸酯，副產(chǎn)物主要為L-抗壞血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗壞血酸)_2，2’- 二磷酸酯。反應(yīng)產(chǎn)物需要繁雜過程的進行提純，也不能用簡單方法進行干燥所有的反應(yīng)混合物。第二種方法是采用磷酸鹽進行磷酸化，如美國專利4647672和5110950的方法，得到的主要產(chǎn)物是L-抗壞血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸鈉時，產(chǎn)物為L-抗壞血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗壞血酸-2-單磷酸酯。前者可以通過過量的堿降解為單磷酸酯，其比率取決于起始原料的化學計量比和具體的反應(yīng)條件。從混合物中提純L-抗壞血酸-2-單磷酸酯也不是簡單可以做到，產(chǎn)品中的無機鹽殘留常很高。雖然該方法合成路線短，但副產(chǎn)物多，產(chǎn)品分離提純困難，產(chǎn)品總收率低。傳統(tǒng)的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的合成工藝復雜、雜質(zhì)較多，且使用丙酮等有機溶液易對環(huán)境造成破壞。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置，該裝置的磷酸酯化反應(yīng)在水溶劑中進行，不采用有機溶劑，整個工序簡單，不僅加快了磷酸酯化反應(yīng)速度，縮短了反應(yīng)時間，簡化操作程序，而且對環(huán)境安全；采用納濾膜過濾器，雜質(zhì)去除效率高，成品L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉純度在96%以上，穩(wěn)定性好。本實用新型所采用的技術(shù)方案如下一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應(yīng)釜、高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應(yīng)釜、微管式動態(tài)膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應(yīng)釜、噴霧干燥機，其特征在于所述低溫反應(yīng)釜順序連接高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應(yīng)釜、微管式動態(tài)膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應(yīng)釜、噴霧干燥機。[0006]本實用新型的優(yōu)點在于該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，生產(chǎn)的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉產(chǎn)品制成率高、純度高，在生產(chǎn)過程中不使用有機溶劑，后處理簡單，不會造成環(huán)境污染。

圖I為本實用新型的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中，I.低溫反應(yīng)釜，2.高壓水洗裝置，3.納濾膜過濾器，4.脫鈣反應(yīng)釜，5.微管式動態(tài)膜過濾器，6.活性炭過濾器，7.乙醇反應(yīng)釜，8.噴霧干燥機。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明。本實用新型中一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應(yīng)釜I、高壓水洗裝置2、納濾膜過濾器3、脫鈣反應(yīng)釜4、微管式動態(tài)膜過濾器5、活性炭過濾器6、乙醇反應(yīng)釜7、噴霧干燥機8，其特征在于所述低溫反應(yīng)釜I順序連接高壓水洗裝置2、納濾膜過濾器3、脫鈣反應(yīng)釜4、微管式動態(tài)膜過濾器5、活性炭過濾器6、乙醇反應(yīng)釜7、噴霧干燥機8。本實用新型的工作過程為將IOOKg L-抗壞血酸、30Kg無水氯化鈣、700Kg去離子水加入溫度為_20°C的1000L低溫反應(yīng)釜I中，攪拌2小時，再滴加濃度50%的氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)PH為11，再加入三偏磷酸鈉150Kg，保持溫度在45°C，反應(yīng)5小時，得到的反應(yīng)物為維生素C酯鈣；將維生素C酯鈣加入1000L高壓水洗裝置2中用水洗滌，高壓水洗裝置2工作壓力達到3. 5MPa，再用鹽酸調(diào)節(jié)PH為3. 5，得到的反應(yīng)物為維生素C磷酸酯；將維生素C磷酸酯經(jīng)納濾膜過濾器3進行膜過濾，納濾膜過濾器3進口的溫度為120°C，納濾膜過濾器3出口的溫度為50°C ;納濾膜具有納米級孔徑，納濾膜的截留分子量為1000，納濾膜對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為95% ；將納濾膜過濾器3過濾得到的濾液加入1000L脫鈣反應(yīng)釜4中，再滴加氫氧化鈉溶液150L，調(diào)節(jié)PH為12. 5，控制反應(yīng)溫度為45°C，反應(yīng)5. 5小時后得到反應(yīng)物為L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉；將L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉經(jīng)微管式動態(tài)膜過濾器5過濾，微管式動態(tài)膜過濾器5進口的溫度為140°C，微管式動態(tài)膜過濾器5出口的溫度為60°C ;微管式動態(tài)膜具有納米級孔徑，微管式動態(tài)膜的截留分子量為2000，微管式動態(tài)膜過濾器5對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為98% ；將L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉經(jīng)活性炭過濾器6過濾除去沉淀；濾液于30°C減壓濃縮至原體積的五分之一，加入乙醇反應(yīng)釜7中，在乙醇反應(yīng)釜7中再加入體積為濃縮濾液6倍，含量為95%的乙醇；將上述得到的產(chǎn)物進噴霧干燥機8干燥，干燥溫度為170°C，干燥時間為60min，即得到白色的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉74. 30KG, L-抗壞血酸_2_磷酸酯鈉含量96. 34%。本實用新型裝置與常規(guī)裝置比較，說明如下一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置與常用裝置的技術(shù)性能比較
權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應(yīng)釜、高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應(yīng)釜、微管式動態(tài)膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應(yīng)釜、噴霧干燥機，其特征在于所述低溫反應(yīng)釜順序連接高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應(yīng)釜、微管式動態(tài)膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應(yīng)釜、噴霧干燥機。
專利摘要一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應(yīng)釜、高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應(yīng)釜、微管式動態(tài)膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應(yīng)釜、噴霧干燥機，其特征在于所述低溫反應(yīng)釜順序連接高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應(yīng)釜、微管式動態(tài)膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應(yīng)釜、噴霧干燥機。本實用新型裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，生產(chǎn)的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉產(chǎn)品制成率高、純度高，在生產(chǎn)過程中不使用有機溶劑，后處理簡單，不會造成環(huán)境污染。
文檔編號C07F9/655GK202766447SQ20122048764
公開日2013年3月6日 申請日期2012年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月15日
發(fā)明者郁建興 申請人:無錫市跨克微營養(yǎng)素有限公司