專利名稱：一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬生物制藥領(lǐng)域，涉及醋酸賴氨酸母液的回收處理方法。
背景技術(shù)：
醋酸賴氨酸的合成生產(chǎn)技術(shù)是醫(yī)藥制造行業(yè)的一道難題。它對生產(chǎn)環(huán)境要求較高，易氧化變色，透光率極不穩(wěn)定，尤其是母液回收技術(shù)更是一道不可逾越的難關(guān)，母液中含有一定量的副產(chǎn)物及色素，回收的酒精中含有大量的醋酸及鐵鹽，沒有做到循環(huán)利用，但若棄之不回收不僅浪費資源而且污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供醋酸賴氨酸母液回收方法，能夠回收母液中的
酒精和醋酸賴氨酸，從而提高產(chǎn)品的收率，降低生產(chǎn)成本，取得較好的經(jīng)濟(jì)效益及環(huán)保效.、/■
Mo為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，包括以下步驟
1)酒精回收將醋酸賴氨酸母液中加入氫氧化鈉溶液，至母液的PH值達(dá)到7.0-8. O,同時每噸母液加入50-100g的EDTA-2Na，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；
2)賴氨酸回收步驟I)中的尾液中加入飲用水稀釋，至醋酸賴氨酸的體積濃度為VA，調(diào)節(jié)PH值為3. 0-4.0，采用樹`脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。所述醋酸賴氨酸母液中含有酒精和醋酸賴氨酸。所述氫氧化鈉溶液為質(zhì)量濃度為12-18%。步驟I)中每噸母液加入50g的EDTA_2Na。步驟2)中所述樹脂采用732H樹脂。步驟2)中所述解吸采用1. 9N-2. 2N的氨水，收集解吸液，然后對解吸液進(jìn)行趕氨濃縮、用冰乙酸調(diào)濃縮液的PH值到5. 9—6.1。步驟2)中所述脫色時采用767針炭脫色，然后過濾，濃縮結(jié)晶，最后經(jīng)過離心，烘干后得到精制的醋酸賴氨酸。本發(fā)明提供的醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，具有以下有益效果1、通過蒸餾后回收的酒精，經(jīng)檢測含量，氯化物，鐵鹽等均符合2010版《中國藥典》的標(biāo)準(zhǔn)，按年回收100噸醋酸賴氨酸酒精母液計算可以回收含量為90%的合格酒精96噸。2、通過吸附解吸等步驟處理后的醋酸賴氨酸成品透光率均達(dá)到99. 3%以上，成品質(zhì)量穩(wěn)定性大大提高，其它項目均符合2010版《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品收率由原來的87%提高到100%，使用該技術(shù)提高了 23個百分點收率，大大降低了生產(chǎn)成本。3、通過對醋酸賴氨酸母液的處理，回收得到合格的酒精和醋酸賴氨酸成品，有效降低生產(chǎn)成本，并且節(jié)約資源，且經(jīng)環(huán)保檢測，產(chǎn)品生產(chǎn)廢物排放符合環(huán)保要求，接近零排放。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明不受其限制。實施例1 :
一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，包括以下步驟
O酒精回收向2噸醋酸賴氨酸母液中加入質(zhì)量濃度為15%氫氧化鈉溶液，至母液的pH值達(dá)到7. O,同時加入160g的EDTA-2Na，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；
2)賴氨酸回收步驟I)中的尾液中加入飲用水稀釋，至醋酸賴氨酸的體積濃度為7%，調(diào)節(jié)PH值為3. 5，采用732H樹脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。步驟2)中所述解吸采用2.1N的氨水，收集解吸液，然后對解吸液進(jìn)行趕氨濃縮、用冰乙酸調(diào)濃縮 液的pH值到5. 9。步驟2)中所述脫色時采用767針炭脫色，然后過濾，濃縮結(jié)晶，最后經(jīng)過離心，烘干后得到精制的醋酸賴氨酸。通過上述處理酒精的回收率為96%，醋酸賴氨酸的回收率為98%。實施例2:
一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，包括以下步驟
O酒精回收向I噸醋酸賴氨酸母液中加入質(zhì)量濃度為12%氫氧化鈉溶液，至母液的pH值達(dá)到8. O,同時加入50g的EDTA-2Na，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；
2)賴氨酸回收步驟I)中的尾液中加入飲用水稀釋，至醋酸賴氨酸的體積濃度為7%左右，調(diào)節(jié)PH值為3.0，采用732H樹脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。步驟2)中所述解吸采用1. 9N的氨水，收集解吸液，然后對解吸液進(jìn)行趕氨濃縮、用冰乙酸調(diào)濃縮液的pH值到6.1。步驟2)中所述脫色時采用767針炭脫色，然后過濾，濃縮結(jié)晶，最后經(jīng)過離心，烘干后得到精制的醋酸賴氨酸。通過上述處理酒精的回收率為95%，醋酸賴氨酸的回收率為98%。實施例3
一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，包括以下步驟
O酒精回收向2噸醋酸賴氨酸母液中加入質(zhì)量濃度為18%氫氧化鈉溶液，至母液的pH值達(dá)到7. 0-8. 0，同時加入200g的EDTA-2Na，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；
2)賴氨酸回收步驟I)中的尾液中加入飲用水稀釋，至醋酸賴氨酸的體積濃度為7%左右，調(diào)節(jié)PH值為4. 0，采用732H樹脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。
步驟2)中所述解吸采用2. ON的氨水，收集解吸液，然后對解吸液進(jìn)行趕氨濃縮、用冰乙酸調(diào)濃縮液的pH值到6. O。步驟2)中所述脫色時采用767針炭脫色，然后過濾，濃縮結(jié)晶，最后經(jīng)過離心，烘干后得到精制的醋酸賴氨酸。通過上述處理酒精的回收率為95. 5%，醋酸賴氨酸的回收率為97%。實施例4
一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，包括以下步驟
O酒精回收向2噸醋酸賴氨酸母液中加入質(zhì)量濃度為15%氫氧化鈉溶液，至母液的pH值達(dá)到8. O,同時加入IOOg的EDTA-2Na，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；
2)賴氨酸回收步驟I)中的尾液中加入飲用水稀釋，至醋酸賴氨酸的體積濃度為7%，調(diào)節(jié)PH值為3. 5，采用732H樹脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。步驟2)中所述解吸采用1. 9N的氨水，收集解吸液，然后對解吸液進(jìn)行趕氨濃縮、用冰乙酸調(diào)濃縮液的pH值到6. O。
·
步驟2)中所述脫色時采用767針炭脫色，然后過濾，濃縮結(jié)晶，最后經(jīng)過離心，烘干后后得到精制得醋酸賴氨酸。通過上述處理酒精的回收率為94%，醋酸賴氨酸的回收率為98%。
權(quán)利要求
1.一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，其特征在于包括以下步驟1)酒精回收將醋酸賴氨酸母液中加入氫氧化鈉溶液，至母液的PH值達(dá)到7.0-8. O,同時每噸母液加入50-100g的EDTA-2Na，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；2)賴氨酸回收步驟I)中的尾液中加入飲用水稀釋，至醋酸賴氨酸的體積濃度為VA， 調(diào)節(jié)PH值為3. 0-4.0，采用樹脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液為質(zhì)量濃度為12-18%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，其特征在于步驟I)中每噸母液加入50g的EDTA-2Na。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，其特征在于步驟2)中所述樹脂采用732H樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，其特征在于步驟2)中所述解吸采用1. 9N-2. 2N的氨水，收集解吸液，然后對解吸液進(jìn)行趕氨濃縮、用冰乙酸調(diào)濃縮液的pH值到5. 9—6.10
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，其特征在于步驟2)中所述脫色時采用767針炭脫色，然后過濾，濃縮結(jié)晶，最后經(jīng)過離心，烘干后得到精制的醋酸賴氨酸。
全文摘要
一種醋酸賴氨酸母液的回收處理方法，包括以下步驟1)酒精回收將醋酸賴氨酸母液中加入氫氧化鈉和EDTA-2Na，至溶液的pH值達(dá)到7.0-8.0，然后對母液進(jìn)行蒸餾，餾出的酒精檢測回收，蒸餾的尾液待用；2)賴氨酸回收步驟1)中的尾液中加入飲用水稀釋成7％的濃度，調(diào)節(jié)pH值為3.0-4.0，采用樹脂選擇性吸附尾液中的賴氨酸后，再進(jìn)行解吸、脫色、濃縮精制處理得醋酸賴氨酸。本發(fā)明提供的醋酸賴氨酸母液回收方法，通過對醋酸賴氨酸母液的處理，回收得到合格的酒精和醋酸賴氨酸成品，有效降低生產(chǎn)成本，并且節(jié)約資源，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號C07C29/80GK103044196SQ20121058209
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者高兆兵, 劉軍 申請人:宜昌三峽制藥有限公司