一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，包括以下步驟：⑴在反應(yīng)釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩爾比為（1～2）∶1，開啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至50～100℃，保溫反應(yīng)2～6小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至100～150℃，開啟精餾裝置，控制精餾裝置回流比為（1～3）∶（3～1），同時(shí)，將三氟甲磺酸和硫酸二乙酯連續(xù)通入反應(yīng)釜中，控制三氟甲磺酸通入反應(yīng)釜中的速率為30～70g/min，控制硫酸二乙酯通入反應(yīng)釜中的速率為10～50g/min；收集餾份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。上述的制備方法，生產(chǎn)周期短、能耗低，制備的三氟甲磺酸乙酯的純度大于99%，收率在90%以上，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三氟甲磺酸乙酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氟甲磺酸乙酯是三氟甲磺酸的衍生物，廣泛用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)的中間體。
[0003]目前三氟甲磺酸乙酯的合成工藝主要是用乙醇或乙醚和三氟甲磺酸反應(yīng)，得到三氟甲磺酸乙脂和水的混合物，再經(jīng)過分液、干燥等后處理工序。
[0004]上述合成工藝存在的缺點(diǎn)是:生產(chǎn)周期長、能耗高、副反應(yīng)多，會(huì)生成乙烯、一水合三氟甲磺酸等副產(chǎn)物，收率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、能耗低、制備的產(chǎn)品純度和收率均較高的一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。
[0007]一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，包括以下步驟:⑴在反應(yīng)釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩爾比為(I~2): 1，開啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至50~100°C，保溫反應(yīng)2~6小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至100~150°C，開啟精餾裝置，控制精餾裝置回流比為(I~3): (3~1)，同時(shí)，將三氟甲磺酸和硫酸二乙酯連續(xù)通入反應(yīng)釜中，控制三氟甲磺酸通入反應(yīng)釜中的速率為30~70g/min，控制硫酸二乙酯通入反應(yīng)釜中的速率為10~50g/mi n ;收集餾份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。
[0008]進(jìn)一步地，前述的一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，其中，步驟⑴中三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩爾比為2: I。
[0009]進(jìn)一步地，前述的一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，其中，定期從反應(yīng)釜底部排出副產(chǎn)物硫酸，副產(chǎn)物硫酸精制后得到工業(yè)級(jí)硫酸。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所述的制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、能耗低，制備的三氟甲磺酸乙酯的純度大于99%，收率在90%以上，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0012]實(shí)施例1。
[0013](I)將300g三氟甲磺酸和154g硫酸二乙酯投入5L玻璃反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后將反應(yīng)釜升溫至80°C，保溫反應(yīng)5小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至110~130°C，打開精餾塔閥門，控制回流比為1:1 ;同時(shí)，往反應(yīng)釜中連續(xù)加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸以30g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)爸中,硫酸二乙酯以15g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)爸中，反應(yīng)精餾后，精餾塔塔頂溫度穩(wěn) 定在115±3°C左右，收集餾份并冷凝，餾出液中三氟甲磺酸乙酯的色譜純度高達(dá)99.3%，產(chǎn)品進(jìn)入成品收集罐中。本次試驗(yàn)總共投入三氟甲磺酸3Kg，硫酸二乙酯1.54Kg，收到產(chǎn)品三氟甲磺酸乙酯3.3Kg，收率92.0%。
[0014]生產(chǎn)一定時(shí)間后，可定期從反應(yīng)釜底部排出副產(chǎn)物硫酸，副產(chǎn)物硫酸精制后可作為工業(yè)級(jí)硫酸出售。
[0015]實(shí)施例2。
[0016](I)將300g三氟甲磺酸和154g硫酸二乙酯投入5L玻璃反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后將反應(yīng)釜升溫至50°C，保溫反應(yīng)2小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至100~120°C，打開精餾塔閥門，控制回流比為1:1 ;同時(shí)，往反應(yīng)釜中連續(xù)加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸以35g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)釜中，硫酸二乙酯以32g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)精餾后，精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定在115±3°C左右，收集餾份并冷凝，餾出液中三氟甲磺酸乙酯的色譜純度高達(dá)99.2%，產(chǎn)品進(jìn)入成品收集罐中。本次試驗(yàn)總共投入三氟甲磺酸3Kg，硫酸二乙酯1.54Kg，收到產(chǎn)品三氟甲磺酸乙酯3.28Kg，收率91.4%。
[0017]生產(chǎn)一定時(shí)間后，可定期從反應(yīng)釜底部排出副產(chǎn)物硫酸，副產(chǎn)物硫酸精制后可作為工業(yè)級(jí)硫酸出售。
[0018]實(shí)施例3。
[0019](I)將300g三氟甲磺酸和154g硫酸二乙酯投入5L玻璃反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后將反應(yīng)釜升溫至60°C，保溫反應(yīng)2小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至120~140°C，打開精餾塔閥門，控制回流比為3: I ;同時(shí)，往反應(yīng)釜中連續(xù)加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸以30g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)爸中,硫酸二乙酯以15g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)爸中，反應(yīng)精餾后，精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定在115±3°C左右，收集餾份并冷凝，餾出液中三氟甲磺酸乙酯的色譜純度高達(dá)99.4%，產(chǎn)品進(jìn)入成品收集罐中。本次試驗(yàn)總共投入三氟甲磺酸3Kg，硫酸二乙酯1.54Kg，收到產(chǎn)品三氟甲磺酸乙酯3.32Kg，收率92.7%。
[0020]生產(chǎn)一定時(shí)間后，可定期從反應(yīng)釜底部排出副產(chǎn)物硫酸，副產(chǎn)物硫酸精制后可作為工業(yè)級(jí)硫酸出售。`
[0021]實(shí)施例4。
[0022](I)將300g三氟甲磺酸和154g硫酸二乙酯投入5L玻璃反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后將反應(yīng)釜升溫至100°c，保溫反應(yīng)6小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至140~150°C，打開精餾塔閥門，控制回流比為1: 3 ;同時(shí)，往反應(yīng)釜中連續(xù)加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸以70g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)釜中，硫酸二乙酯以50g/min的速率連續(xù)加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)精餾后，精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定在115±3°C左右，收集餾份并冷凝，餾出液中三氟甲磺酸乙酯的色譜純度高達(dá)99.1%，產(chǎn)品進(jìn)入成品收集罐中。本次試驗(yàn)總共投入三氟甲磺酸3Kg，硫酸二乙酯1.54 Kg，收到產(chǎn)品三氟甲磺酸乙酯3.26Kg，收率90.7%。
[0023]生產(chǎn)一定時(shí)間后，可定期從反應(yīng)釜底部排出副產(chǎn)物硫酸，副產(chǎn)物硫酸精制后可作為工業(yè)級(jí)硫酸出售。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，其特征在于:包括以下步驟:⑴在反應(yīng)釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩爾比為(I~2): 1，開啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至50~100°C，保溫反應(yīng)2~6小時(shí)；⑵將反應(yīng)釜升溫至100~150°C，開啟精餾裝置，控制精餾裝置回流比為(I~3):(3~I )，同時(shí)，將三氟甲磺酸和硫酸二乙酯連續(xù)通入反應(yīng)釜中，控制三氟甲磺酸通入反應(yīng)釜中的速率為30~70g/min，控制硫酸二乙酯通入反應(yīng)釜中的速率為10~50g/min ;收集餾份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，其特征在于:步驟⑴中三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩爾比為2: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種連續(xù)制備三氟甲磺酸乙酯的方法，其特征在于:定期從反應(yīng)釜底部排出副產(chǎn)物 硫酸，副產(chǎn)物硫酸精制后得到工業(yè)級(jí)硫酸。
【文檔編號(hào)】C07C309/65GK103880715SQ201210552218
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】徐曉強(qiáng), 李建中, 郭軍, 施蘇萍, 錢曉兵, 何永剛, 余三寶, 楊升 申請(qǐng)人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司