專利名稱：一種磷酸肌酸鈉的結(jié)晶制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磷酸肌酸鈉的結(jié)晶制備方法，通過本發(fā)明的方法可以得到高純度的磷酸肌酸鈉。
背景技術(shù)：
磷酸肌酸鈉(Phosphatee creatine sodium)為磷酸肌酸的ニ鈉鹽，化學(xué)名為N-[亞氨基(膦氨基)甲基]-N-甲基甘氨酸ニ鈉鹽，分子式為C4H8N3O5Na2P，分子量為255. 08，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示。
權(quán)利要求
1.一種磷酸肌酸鈉的結(jié)晶制備方法，其特征步驟如下在20 30°C下，將磷酸肌酸鈉粗品溶于水，制成濃度為O. 5 1. lg/ml磷酸肌酸鈉水溶液，加入活性碳，連續(xù)攪拌30 60分鐘進(jìn)行脫色；過濾后濾液移入到結(jié)晶器中，控制體系溫度至5 45°C，加入醇類或酮類有機(jī)溶劑進(jìn)行溶析結(jié)晶，醇類或酮類有機(jī)溶劑體積用量為水體積的2 5倍；結(jié)晶后進(jìn)行過濾分離、溶劑洗滌、干燥，得到磷酸肌酸鈉產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的活性碳用量為磷酸肌酸鈉質(zhì)量I 3%。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的醇類或酮類有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或丙酮的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是醇類或酮類有機(jī)溶劑的加入時(shí)間2飛小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的洗滌溶劑為丙酮或乙醇。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的干燥條件為溫度40 60°C，絕對(duì)壓力O. 008 O.1MPa，干燥時(shí)間2 6小時(shí)。
全文摘要
一種制備高純度磷酸肌酸鈉的結(jié)晶方法，在20～30℃下，將磷酸肌酸鈉粗品溶于水，制成濃度為0.5～1.1g/ml磷酸肌酸鈉水溶液，加入活性碳，連續(xù)攪拌30～60分鐘進(jìn)行脫色；過濾后濾液移入到結(jié)晶器中，控制體系溫度至5～45℃，加入醇類或酮類有機(jī)溶劑進(jìn)行溶析結(jié)晶；結(jié)晶后進(jìn)行過濾分離、溶劑洗滌、干燥，得到磷酸肌酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明提供的磷酸肌酸鈉晶體，其結(jié)晶度高，產(chǎn)品晶習(xí)完整，粒度分布均勻，主粒度為67.1～70.2μm。產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上，結(jié)晶過程的單程摩爾收率在98.0%以上，本方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F9/22GK103012472SQ20121053276
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者王永莉, 王冠, 龔俊波, 郝紅勛, 侯寶紅, 張美景, 尹秋響, 王靜康, 謝闖, 郭變 申請(qǐng)人:天津大學(xué)