專利名稱:乙羧氟草醚合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及農(nóng)用除草劑乙羧氟草醚合成新技術(shù)。
背景技術(shù):
乙羧氟草醚屬二苯醚類除草劑,是原卟啉氧化霉抑制劑,本品一旦被植物吸收,只有在光照條件下才發(fā)揮效力。該化合物同分子氯反應(yīng),生成對植物細(xì)胞具有毒性的化合物四吡咯,積聚而發(fā)生作用。積聚過程中,使植物細(xì)胞膜完全消失,然后引起細(xì)胞內(nèi)含物滲漏。 本品使用防除闊葉雜草,所需劑量相對較低,用于小麥、大麥、花生、大豆和稻田除草。目前報(bào)道的以間甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯為原料,經(jīng)醚化、氧化、硝化、縮合合成乙羧氟草醚,總收率> 50%,產(chǎn)品含量> 65%,需要進(jìn)一步提高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種合成收率、產(chǎn)品純度皆得到大幅度提高的乙羧氟草醚合成工藝。
為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是本發(fā)明將三氟羧草醚、片堿溶于氯乙酸乙酯中,控制反應(yīng)溫度65-70°C,反應(yīng)5-6小時(shí)后經(jīng)脫溶、水洗、壓濾得到乙羧氟羧草醚原藥。
片堿、三氟羧草醚與氯乙酸乙酯重量比為2-5 :100:100-150。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比該工藝直接使用三氟羧草醚與氯乙酸乙酯反應(yīng)氯乙酸乙酯既是原料又是溶劑,減少了簡化了工藝流程,可保證合成收率50%提高到95%,產(chǎn)品純度從65%提高到96%。
具體實(shí)施方式
例1:一裝有攪拌、溫度計(jì)和尾氣吸收裝置的羧草醚、5克片堿、氯乙酸乙酯150克,攪拌升溫70°C,處理的乙羧氟草醚原藥。產(chǎn)品純度達(dá)96%,收率達(dá)95%
例2 :—裝有攪拌、溫度計(jì)和尾氣吸收裝置的羧草醚、5克片堿、氯乙酸乙酯100克,攪拌升溫65°C,處理的乙羧氟草醚原藥。產(chǎn)品純度達(dá)96%,收率達(dá)90%
例3 :—裝有攪拌、溫度計(jì)和尾氣吸收裝置的羧草醚、5克片堿、氯乙酸乙酯150克,攪拌升溫70°C,處理的乙羧氟草醚原藥。產(chǎn)品純度達(dá)90%,收率達(dá)90%
例4 :一裝有攪拌、溫度計(jì)和尾氣吸收裝置的羧草醚、2克片堿、氯乙酸乙酯150克,攪拌升溫65°C,處理的乙羧氟草醚原藥。產(chǎn)品純度達(dá)2%,收率達(dá)88% (以三氟羧草醚計(jì))■IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應(yīng)5小時(shí),經(jīng)脫溶,水洗,抽濾等后 (以三氟羧草醚計(jì))。IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應(yīng)6小時(shí),經(jīng)脫溶,水洗,抽濾等后 (以三氟羧草醚計(jì))。IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應(yīng)5小時(shí),經(jīng)脫溶,水洗,抽濾等后 (以三氟羧草醚計(jì))。IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應(yīng)6小時(shí),經(jīng)脫溶,水洗,抽濾等后
權(quán)利要求
1.乙羧氟草醚合成工藝,其特征在于,將三氟羧草醚、片堿溶于氯乙酸乙酯中,控制反應(yīng)溫度65-70°C,反應(yīng)5-6小時(shí)后經(jīng)脫溶、水洗、壓濾得到乙羧氟羧草醚原藥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙羧氟草醚合成工藝,其特征在于,片堿、三氟羧草醚與氯乙酸乙酯重量比為2-5 :100:100-150。
全文摘要
本發(fā)明涉及乙羧氟草醚合成工藝。本發(fā)明將三氟羧草醚、片堿溶于氯乙酸乙酯中,控制反應(yīng)溫度65-70℃,反應(yīng)5-6小時(shí)后經(jīng)脫溶、水洗、壓濾得到乙羧氟羧草醚原藥。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比該工藝直接使用三氟羧草醚與氯乙酸乙酯反應(yīng)氯乙酸乙酯既是原料又是溶劑,減少了簡化了工藝流程,可保證合成收率50%提高到95%,產(chǎn)品純度從65%提高到96%。
文檔編號C07C201/12GK102993019SQ20121049757
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者于國權(quán), 杜剛, 吉志揚(yáng), 丁華平 申請人:江蘇長青農(nóng)化股份有限公司