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一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法及所用設備的制作方法

文檔序號:3589279閱讀:638來源:國知局
專利名稱:一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法及所用設備的制作方法
技術領域
本發(fā)明屬于殺菌劑制備技術領域,具體涉及一種以銅、乙酸、空氣、水為主要原料,硝酸為氧化催化劑的乙酸銅的制備方法及所用設備。
背景技術
乙酸銅,又名醋酸銅、一水合乙酸銅。分子式為Cu (CH3COO)2 *H20,用作分析試劑、色譜分析試劑。在有機合成中作為催化劑或氧化劑使用,在陶瓷著色及農(nóng)藥等領域也有大
量應用。乙酸銅原有的制備工藝以硫酸銅與乙酸、液堿(或純堿)為原料,由于副產(chǎn)硫酸鈉 較多,為除去硫酸鈉,生產(chǎn)出高質(zhì)量的乙酸銅,必須加入水,從而產(chǎn)生大量含硫酸鈉廢水,每生產(chǎn)I噸乙酸銅要產(chǎn)生5噸以上的廢水。同時由于乙酸銅在水中也有一定的溶解度,大量廢水不僅產(chǎn)生環(huán)保問題,也大大降低了乙酸銅的收率。為改進乙酸銅制備工藝,研究人員提出了以空氣氧化法制備乙酸銅,采用塔式反應,以加入各種催化劑的乙酸組成循環(huán)液為反應物,與反應塔中的銅反應,但一般以銅屑參加反應,加工成本較高,且添加的催化劑危險性較大,因此至今未見工業(yè)化報道。專利公開號為CN101503348A的專利提供了采用純氧為氧化劑制備乙酸銅的技術方案,但是純氧制備成本高,并且反應物乙酸爆炸極限5. 4 16%,在鼓入純氧的過程中存在危險。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法及所用設備,其以硝酸為氧化催化劑,銅和乙酸、空氣、水為主要原料制備乙酸銅,降低了制備成本,而且制備過程不產(chǎn)生三廢,實現(xiàn)清潔生產(chǎn),從而消除上述背景技術中缺陷。為解決上述技術問題,本發(fā)明的技術方案是一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,是以銅為原料,將硝酸和乙酸的混酸液在有氧氣存在的環(huán)境下與銅反復循環(huán)反應,制得飽和乙酸銅溶液,再結(jié)晶、過濾以制得所述乙酸銅。一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,包括如下步驟SI.將塔式串聯(lián)反應器的底層內(nèi)填充銅作為反應塔,上層作為吸收塔,將硝酸和乙酸的混酸液加熱到80 95°C后經(jīng)上層吸收塔進入底層反應塔,同時向底層反應塔內(nèi)部通入空氣,混酸液會與底層反應塔內(nèi)部的銅進行反應生成母液;S2.從底層反應塔取出的母液重新打入上層吸收塔進行循環(huán)反應,直至母液中出現(xiàn)少量的乙酸銅結(jié)晶,此時母液達到飽和,成為飽和母液;S3.將飽和母液的溫度調(diào)整至20 30°C,由于飽和母液中含有的硝酸銅和乙酸銅在水中溶解度不同,飽和母液中的乙酸銅結(jié)晶成固體,過濾得到濾液和所述乙酸銅。作為一種改進,所述步驟SI中的混酸液中,硝酸含量為5 40%wt,乙酸含量為5 80%wt,水含量為0 60%wt。
由于母液中失去Cu2+的NO3-會奪取CH3COOH的H+,因此可繼續(xù)與Cu反應;反應中硝酸和銅反應生成的一氧化氮在上層吸收塔中與水以及空氣中的氧反應生成硝酸,被循環(huán)液吸收,繼續(xù)參加反應,理論上不消耗硝酸。本發(fā)明制備乙酸銅反應式如下3Cu+8HN03 — 3Cu (NO3) 2+2N0 丨 +4H202N0+02 — 2N023N02+H20 — 2HN03+N0 個Cu (NO3) 2+2CH3C00H+H20 — Cu (CH3COO) 2 H2O I +2HN03從上面反應式可以看出,在這一系列反應中,硝酸并沒有消耗,產(chǎn)品中的結(jié)晶水也是反應本身生成的,上述反應式可以簡寫為2Cu+4CH3C00H+02 — 2Cu (CH3COO) 2 H2O作為一種改進,所述步驟S3中的濾液補加乙酸、少量的硝酸后,重新打入上層吸收塔進行循環(huán)反應。作為一種優(yōu)選的方案,所述步驟S3中的濾液根據(jù)每生產(chǎn)Ikg乙酸銅補加0. 65kg乙酸的標準補充乙酸。由于在實際生產(chǎn)中,總會損耗一部分硝酸,因此作為一種優(yōu)選的方案按照I噸濾液補加5kg硝酸的標準補充硝酸。一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅方法中使用的設備,包括
塔式串聯(lián)反應系統(tǒng),所述塔式串聯(lián)反應系統(tǒng)包括底層反應塔和至少一級上層吸收塔,所述底層反應塔內(nèi)部填充有銅作為主反應塔,所述上層吸收塔內(nèi)部設置有填料作為填料吸收塔;和用以強制液體物料依序進入所述上層吸收塔和底層反應塔而進行循環(huán)的物料循環(huán)系統(tǒng)。作為一種改進,所述物料循環(huán)系統(tǒng)包括母液罐和循環(huán)泵,所述母液罐連接所述底層反應塔的出料口,所述循環(huán)泵設置于所述母液罐的出液口,且與所述上層吸收塔的進料口相連接。作為一種改進,所述循環(huán)泵利用管道連接至一結(jié)晶釜。作為一種改進,所述結(jié)晶釜的出料口設置有離心過濾器,所述離心過濾器的濾液出口連接至所述母液罐。作為一種改進,所述上層吸收塔的排空口連接冷凝器,所述冷凝器的回流管連接至所述母液罐。冷凝器的廢氣出口則連接至尾氣處理裝置,用冷堿液吸收尾氣。本發(fā)明以硝酸為氧化催化劑,銅、乙酸、空氣和水為主要原料制備乙酸銅,采用串聯(lián)塔式反應系統(tǒng),實現(xiàn)連續(xù)可控的生產(chǎn),同時將產(chǎn)生的一氧化氮氧化、吸收生成硝酸,重新應用于生產(chǎn),避免硝酸消耗。由于采用了上述技術方案,本發(fā)明的有益效果是I、主要原料轉(zhuǎn)化率高,銅的轉(zhuǎn)化率在97%以上,硝酸、乙酸只有不凝氣揮發(fā)及濾餅夾帶等損失,利用率聞。發(fā)明人在實際生產(chǎn)中得到的硝酸催化氧化法制備乙酸銅(折百)主要原材料消耗如下
權(quán)利要求
1.一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,其特征在于將硝酸和乙酸的混酸液在有氧氣存在的環(huán)境下與銅反復循環(huán)反應,制得飽和乙酸銅溶液,再結(jié)晶、過濾以制得所述乙酸銅。
2.如權(quán)利要求I所述的一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,其特征在于包括如下步驟 51.將塔式串聯(lián)反應器的底層內(nèi)填充銅作為反應塔,上層作為吸收塔,將硝酸和乙酸的混酸液加熱到80 95°C后經(jīng)上層吸收塔進入底層反應塔,同時向底層反應塔內(nèi)部通入空氣,混酸液與銅反應生成母液; 52.將母液重新打入上層吸收塔進行循環(huán)反應,直至成為飽和母液; 53.將飽和母液的溫度調(diào)整至20 30°C,使其中的乙酸銅結(jié)晶成固體,過濾得到濾液和所述乙酸銅。
3.如權(quán)利要求I或2所述的一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,其特征在于所述混酸液中,硝酸含量為5 40%wt,乙酸含量為5 80%wt,水含量為O 60%wt。
4.如權(quán)利要求2所述的一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,其特征在于所述步驟S3中的濾液補加乙酸、硝酸后,重新打入上層吸收塔循環(huán)反應。
5.如權(quán)利要求4所述的一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,其特征在于每生產(chǎn)Ikg乙酸銅補加O. 65kg乙酸至所述濾液中。
6.一種如權(quán)利要求I或2所述的硝酸催化氧化法制備乙酸銅方法中使用的設備,其特征在于包括 塔式串聯(lián)反應系統(tǒng),所述塔式串聯(lián)反應系統(tǒng)包括底層反應塔和至少一級上層吸收塔,所述底層反應塔內(nèi)部填充有銅作為主反應塔,所述上層吸收塔內(nèi)部設置有填料作為填料吸收塔; 和用以強制液體物料依序進入所述上層吸收塔和底層反應塔而進行循環(huán)的物料循環(huán)系統(tǒng)。
7.如權(quán)利要求6所述的硝酸催化氧化法制備乙酸銅所用的設備,其特征在于所述物料循環(huán)系統(tǒng)包括母液罐和循環(huán)泵,所述母液罐連接所述底層反應塔的出料口,所述循環(huán)泵連接所述母液罐的出液口,且與所述上層吸收塔的進料口相連接。
8.如權(quán)利要求7所述的硝酸催化氧化法制備乙酸銅所用的設備,其特征在于所述循環(huán)泵利用管道連接至結(jié)晶釜。
9.如權(quán)利要求8所述的硝酸催化氧化法制備乙酸銅所用的設備,其特征在于所述結(jié)晶釜的出料口設置有離心過濾器,所述離心過濾器的濾液出口連接至所述母液罐。
10.如權(quán)利要求7-9任一項所述的硝酸催化氧化法制備乙酸銅所用的設備,其特征在于所述上層吸收塔的排空口連接冷凝器,所述冷凝器的回流管連接至所述母液罐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硝酸催化氧化法制備乙酸銅的方法,其將硝酸和乙酸的混酸液在有氧氣存在的環(huán)境下與銅反復循環(huán)反應,制得飽和乙酸銅溶液,再結(jié)晶、過濾以制得所述乙酸銅,同時公開了該方法使用的設備。本發(fā)明降低了制備成本,而且制備過程不產(chǎn)生三廢,實現(xiàn)清潔生產(chǎn);而且制備過程無需純氧參與,提高了反應的安全性。
文檔編號C07C53/10GK102964237SQ20121048869
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者劉新樂, 左德興 申請人:山東濰坊雙星農(nóng)藥有限公司
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