3-甲基戊二酸化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-甲基戊二酸化合物的制備方法，該方法以氰乙酰胺和乙醛為原料，在堿性催化劑條件下，反應(yīng)得到α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物；將α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物與水混合，在低溫條件下加酸，升溫至120～140℃反應(yīng)得到所述3-甲基戊二酸。本發(fā)明操作簡便，原料廉價(jià)易得，對環(huán)境友好，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】3-甲基戊二酸化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工領(lǐng)域化合物的制備方法，特別是一種3-甲基戊二酸化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3-甲基戊二酸也稱甲基戊二酸，是重要的醫(yī)藥、精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于尼龍纖維、潤滑油、增塑劑等領(lǐng)域。另外，近年來還發(fā)現(xiàn)該化合物被作為稀土金屬離子的萃取劑以及13C固體核磁共振光譜的標(biāo)準(zhǔn)化合物。
[0003]現(xiàn)有合成3-甲基戊二酸的方法，主要是丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯和乙醛經(jīng)縮合、水解、脫羧反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法存在操作復(fù)雜，對溫度等反應(yīng)條件要求苛刻，收率低等不足之處。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種3-甲基戊二酸的制備方法，如下
反應(yīng)方程式所示:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，如下反應(yīng)方程式所示:
2.如權(quán)利要求1所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)以水為溶劑，加入乙醛和氰乙酰胺，室溫下緩緩滴加堿性催化劑，反應(yīng)得到α，α ’ - 二氰基-β -甲基戊二酰胺縮合物； (2)加入所述α，α二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物和水，低溫滴加酸，緩慢升溫至120~140°C反應(yīng)得到3-甲基戊二酸；其中優(yōu)選地在130°C下反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反應(yīng)后經(jīng)過濾、干燥得到所述α，α ’ - 二氰基-甲基戊二酰胺縮合物。
4.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應(yīng)溫度為O~25°C，反應(yīng)時(shí)間6~24h。
5.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中乙醛與氰乙酰胺的摩爾比為1.0: 2.0~3.0 ;乙醛與水的質(zhì)量比為1: 10~20。
6.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加入的堿為三乙胺、吡啶、哌啶、嗎啡啉、稀氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液之任意一種。
7.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)反應(yīng)后，待冷卻至60°C，用1，2- 二氯乙烷熱萃，合并有基層，共沸脫水2~6h，析出無機(jī)鹽，加入干燥劑，過濾除去無機(jī)鹽后，減壓回收1，2-二氯乙烷得到所述3-甲基戊二酸；其中.所述干燥劑是五氧化二磷、無水硫酸鎂、無水硫酸鈉之任意一種。
8.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的酸是濃鹽酸溶液或濃硫酸溶液。
9.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的α，α 二氰基-β_甲基戊二酰胺縮合物與酸的摩爾比為1:1~4;α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物與I，2-二氯乙烷的質(zhì)量比為1: 3~5。
10..如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中低溫滴加酸的溫度為5~25°C ;反應(yīng)時(shí)間為3~12h。
【文檔編號】C07C55/14GK103772187SQ201210396438
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月17日
【發(fā)明者】孫學(xué)佳, 洪鏞裕, 陳娟, 劉乃興, 陳達(dá) 申請人:華東師范大學(xué)