專利名稱：一種酸漿苦素b的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種酸漿苦素B的制備方法。
背景技術(shù)：
酸衆(zhòng)苦素B (Physalin B),無色針晶(丙酮-甲醇)，mp264_266 °C,分子式為C28H3tlO9，分子量為510. 54，是從茄科植物酸漿地上部分提取分離得到的一種甾體類化合物。藥理研究表明酸漿苦素B具有抗腫瘤活性，對小鼠白血病(3PS)在300mg/kg劑量時的存活期之比(T/C)為137% ;能抑制一些人型白血病細(xì)胞的生長(如HL-60、KG-I、CTVl、K562、ΑΡΜ1840和B細(xì)胞);具有抗炎活性，本品在不同濃度時對活性的多型核中性粒細(xì)胞(PMN)化學(xué)發(fā)光和H202的產(chǎn)生呈劑量相關(guān)的抑制作用；對鼠淋巴白血病9PS的ED5tl為O. 01 μ g/ml,對鼻咽癌(9KB)的ED5tl為3. I μ g/ml ο本發(fā)明提供一種酸漿苦素B的制備方法，為酸漿的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了藥理原料和理論支持。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種酸漿苦素B的制備方法，采用超臨界CO2萃取、硅膠柱分離及重結(jié)晶等步驟從酸漿地上部分中提取分離酸漿苦素B，該方法提取效率高、產(chǎn)品純度高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于包括以下步驟以酸漿地上部分為原料，加入超臨界CO2萃取罐，以丙酮為夾帶劑，萃取4-8h，收集萃取物，將萃取物以氯仿溶解，加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，丙酮-甲醇重結(jié)晶即得產(chǎn)品。所述夾帶劑為90-100%的丙酮溶液，加入量為藥材量的8-15%。所述超臨界CO2萃取壓力為28_35MPa，萃取溫度為35_55 V，分離釜壓力為5_7MPa，分尚溫度為25_45 C。所述氯仿-甲醇體積比為1-9:1。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明采用臨界CO2萃取條件溫和、提取時間快、生產(chǎn)周期短、操作參數(shù)容易控制，因此，有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，且工藝流程簡單，操作方便，節(jié)省勞動力和大量有機(jī)溶劑，減少“三廢”污染，是一種環(huán)保、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的方法。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，下列實施例旨在舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。實施例I :
將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入100%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為藥材量的12%，CCV流量為25L/h，萃取壓力為35MPa，萃取溫度為35V，分離釜壓力為6MPa，分離溫度為25°C，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇I :1、5 :1、9 :1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到4. 55g酸漿苦素B單體化合物，其純度為88. 6%。實施例2:
將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入90%的丙酮溶液作為夾帶齊U，加入量為藥材量的10%，CCV流量為18L/h，萃取壓力為32MPa，萃取溫度為55°C，分離釜壓力為5. 5MPa，分離溫度為45 °C，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇2 :1、4:1、8 :1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到5. 53g酸漿苦素B單體化合物，其純度為85. 2%。實施例3:
將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入90%的丙酮溶液作為夾帶齊U，加入量為藥材量的12%，CO2流量為20L/h，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45°C，分離釜壓力為6MPa，分離溫度為35°C，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇I :1、5 :1、9 :1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到4. 03g酸漿苦素B單體化合物，其純度為83. 4%。實施例4:
將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入90%的丙酮溶液作為夾帶齊U，加入量為藥材量的8%，CO2流量為22L/h，萃取壓力為28MPa，萃取溫度為50°C，分離釜壓力為5MPa，分離溫度為30°C，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇2 :1、5 :1、8 :1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到4. 82g酸漿苦素B單體化合物，其純度為87. 9%。實施例5
將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入100%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為藥材量的15%，CCV流量為25L/h，萃取壓力為35MPa，萃取溫度為50°C，分離釜壓力為7MPa，分離溫度為40°C，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇I :1、4:1、9 :1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到4. Ilg酸漿苦素B單體化合物，其純度為92. 5%。
權(quán)利要求
1.一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于包括以下步驟以酸漿地上部分為原料，力口入超臨界CO2萃取罐，以丙酮為夾帶劑，萃取4-8h，收集萃取物，將萃取物以氯仿溶解，加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試齊U，丙酮-甲醇重結(jié)晶即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于所述夾帶劑為90-100%的丙酮溶液，加入量為藥材量的8-15%。
3.如權(quán)利要求I所述的一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取壓力為28-35MPa，萃取溫度為35_55°C，分離釜壓力為 5_7MPa，分離溫度為25_45°C。
4.如權(quán)利要求I所述的一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于所述氯仿-甲醇體積比為1-9 :1。
全文摘要
本發(fā)明提供一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于采用超臨界CO2萃取、硅膠柱分離及重結(jié)晶等步驟從酸漿地上部分中提取分離酸漿苦素B。本發(fā)明方法提取效率高、產(chǎn)品純度高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J71/00GK102633861SQ201210119268
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司