專利名稱：一種桉木片水解液生產(chǎn)木糖醇的方法及水解塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種木糖醇的生產(chǎn)方法，具體涉及一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，還涉及該水解過(guò)程中所用到的水解塔。
背景技術(shù)：
木糖醇是一種重要的化工原料和具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的甜味物質(zhì)，可制取表面活性劑、 乳化劑、破乳劑、醇酸樹脂及涂料，是醫(yī)藥工業(yè)制造各種藥物的原料，不僅具有適合人體健康需要的特性，還具有適于制作無(wú)糖糖果的良好工藝特性和感官特性，尤其是食品級(jí)木糖醇以獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)逐漸走進(jìn)了人們的生活，具有廣闊的市場(chǎng)前景。目前國(guó)內(nèi)木糖醇生產(chǎn)主要以玉米芯為原料，經(jīng)酸解后分解為木糖液，經(jīng)脫色、離子交換樹脂凈化提純、結(jié)晶、分離制取木糖，結(jié)晶木糖再在催化劑存在下加氫制取木糖醇。(C5H8O4) n+nH20 — nC5H1005 C5H10O5+ H2 — C5H12O5
以玉米芯為原料的生產(chǎn)工藝主要存在以下不足
1、玉米芯等原料的季節(jié)性很明顯，需要大量的儲(chǔ)存空間；
2、玉米芯等為原料生產(chǎn)木糖醇，廢渣利用價(jià)值低；
3、玉米芯中雜質(zhì)多，灰分含量高，需進(jìn)行水洗、酸煮、水煮等預(yù)處理；
4、間歇水解工藝需裝鍋、加酸液、水解、抽提、卸料等復(fù)雜的工序，生產(chǎn)效率低。桉木是一種資源豐富的可再生資源，制漿造紙每年都要消耗大量的桉木，除纖維素以紙漿的形式被有效利用外，占到質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%-25%的半纖維素以木片水解液形式與制漿黑液混合進(jìn)入到堿回收系統(tǒng)被燒掉，半纖維素的熱值僅僅是木質(zhì)素的一半，濃縮燃燒時(shí)極易結(jié)垢，造成資源和能源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種桉木片水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，該方法的特點(diǎn)是以闊葉木桉木為原料，采用連續(xù)的無(wú)酸水解工藝，在水解塔中對(duì)桉木片進(jìn)行預(yù)水解，節(jié)約了時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；
本發(fā)明的另一個(gè)特點(diǎn)是，設(shè)計(jì)了一種水解塔對(duì)按木片連續(xù)預(yù)水解，克服了間歇水解工藝中需要裝鍋、加酸液、水解、抽提、卸料等復(fù)雜的工序，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，包括下述的步驟
桉木片預(yù)水解，對(duì)預(yù)水解的水解液進(jìn)行酸水解，再對(duì)水解液脫色、離子交換純化、濃縮、 結(jié)晶處理得木糖，再對(duì)木糖經(jīng)過(guò)溶解、加氫、脫色純化、結(jié)晶處理得木糖醇，該方法的特點(diǎn)是，桉木片預(yù)水解是在水解塔中進(jìn)行，預(yù)水解之后，將水解液由水解塔中抽提出來(lái)，再對(duì)水解液進(jìn)行酸水解。上述的桉木片的預(yù)水解過(guò)程中，其反應(yīng)條件為預(yù)水解時(shí)間l_4h，預(yù)水解溫度120°C _180°C，壓力0. 5-0.8Mpa，料液比1:3 —10，其中料為桉木片，液為水。上述的桉木片經(jīng)過(guò)預(yù)水解后的得到的水解液再進(jìn)行酸水解，酸水解的反應(yīng)條件是水解液干物質(zhì)濃度5%-15%，硫酸濃度5-20g/l，溫度100-130°C，時(shí)間60_140min。上述的方法中用到的水解塔，該水解塔包括塔體，塔體上部有進(jìn)料口、塔體底部有出料口、塔體下部有帶過(guò)濾裝置的抽提口、塔頂有蒸汽入口。
塔體內(nèi)的上部有螺旋送料機(jī)構(gòu)，該螺旋送料機(jī)構(gòu)包括雙層篩網(wǎng)、與雙層篩網(wǎng)固定連接的底板和位于底板上方的螺旋輸送軸，上述的雙層篩網(wǎng)的內(nèi)層為篩網(wǎng)，外層為擋料層， 擋料層固定在篩網(wǎng)外，篩網(wǎng)與擋料層之間有間隙；上述的雙層篩網(wǎng)的下部有進(jìn)料口和循環(huán)水出口。抽提口處的過(guò)濾裝置為塔體內(nèi)壁上與抽提口相對(duì)應(yīng)的篩濾板。塔體內(nèi)的底部有攪拌器。塔體底部有稀釋水口。稀釋水口的水平位置位于出料口和抽提口之間。本發(fā)明的有益效果是
1、桉木的無(wú)酸連續(xù)水解減少對(duì)原料的水洗、酸煮、水煮等復(fù)雜的預(yù)處理工序，減少了預(yù)處理的用水、酸量；
2、為木糖醇生產(chǎn)開辟了新的豐富的原料資源和方法，解決玉米芯等原料供應(yīng)不穩(wěn)定性的難題；
3、水解后的木片進(jìn)一步生產(chǎn)溶解漿，解決了以玉米芯等為原料的廢渣利用價(jià)值低的難
題；
4、實(shí)現(xiàn)了資源高值化利用，提高了原料利用率的同時(shí)也減輕了環(huán)境污染；
5、由于本發(fā)明的方法是連續(xù)進(jìn)料，不斷水解，從而減少了現(xiàn)有技術(shù)中間歇水解工藝需裝鍋、加酸液、水解、抽提、卸料等復(fù)雜的工序，生廣效率低的問(wèn)題，節(jié)省了時(shí)間，提聞了效率。


圖I為本發(fā)明的水解塔的結(jié)構(gòu)示意圖中，I-塔體；2-底板；3-篩網(wǎng)；4_螺旋輸送軸；5_進(jìn)料口 ；6_循環(huán)水出口 ；7_蒸汽入口 ；8_篩濾板；9-抽提口 ； 10-攪拌器；11-出料口 ； 12-稀釋水口，13-擋料層。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。實(shí)施例I
將桉木片的水溶液用泵打到連續(xù)水解塔中，桉木片水解反應(yīng)時(shí)間2. 5 h，反應(yīng)溫度 165°C，壓力0. 7MPa，桉木片與水的質(zhì)量比為1:4，在反應(yīng)塔下部將水解液連續(xù)抽提出來(lái)，戊糖轉(zhuǎn)化率達(dá)到了 60. 8% ；
桉木片水解液在硫酸濃度10g/l、溫度120°C條件下，水解90min，其干物質(zhì)濃度為5%， 無(wú)機(jī)酸含量I. 2%，木糖純度65% ；將水解液脫色處理40min，溫度75°C，加入活性炭的量為干物質(zhì)的7%，脫色液按照陰-陽(yáng)工藝流程進(jìn)行離子交換，得到一次離子交換液，遮光5%、透光86. 5%、總酸0. 4% ； 將一次離子交換液濃縮至木糖含量40%，按照陰-陽(yáng)-陰的離子交換工藝進(jìn)一步降低酸度和除去其中的雜質(zhì)離子，得到木糖凈化液，其純度為95%，濃縮到80%后進(jìn)行結(jié)晶、分離出木糖。
將結(jié)晶生產(chǎn)的木糖溶解50%，進(jìn)行加氫工序，壓力6. 5MPa，溫度120°C，pH8. 0，催化劑3%，氫化后進(jìn)行脫色、離子交換純化后濃縮至糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%，經(jīng)結(jié)晶、分離出木糖醇。該木糖醇的純度為98. 7%。上述的生方法中用到的水解塔，該水解塔包括塔體1，塔體I上部有進(jìn)料口 5、塔體底部有出料口 11、塔體I下部有帶過(guò)濾裝置的抽提口 9、塔頂有蒸汽入口 7。塔體I內(nèi)的上部有螺旋送料機(jī)構(gòu)，該螺旋送料機(jī)構(gòu)包括雙層篩網(wǎng)、與雙層篩網(wǎng)固定連接的底板2和位于底板上方的螺旋輸送軸，所述的雙層篩網(wǎng)的內(nèi)層為篩網(wǎng)，外層為擋料層13，擋料層13固定在篩網(wǎng)3外，篩網(wǎng)3與擋料層13之間有間隙；所述的雙層篩網(wǎng)的下部有進(jìn)料口 5和循環(huán)水出口 6。抽提口 9處的過(guò)濾裝置為塔體I內(nèi)壁上與抽提口 9相對(duì)應(yīng)的篩濾板8。塔體I內(nèi)的底部有攪拌器10。塔體I底部有稀釋水口 12。稀釋水口 12的水平位置位于出料口 11和抽提口 9之間。進(jìn)料時(shí)，將桉木片的水溶液用泵泵入連續(xù)水解塔中，桉木片的水溶液通過(guò)進(jìn)料口 5進(jìn)入螺旋進(jìn)料機(jī)構(gòu)，螺旋輸送軸由電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，使桉木片的水溶液不斷的進(jìn)入到塔體I 內(nèi)，雙層篩網(wǎng)濾出的水由循環(huán)水出口排出，重復(fù)利用，進(jìn)入塔體I內(nèi)的木片水溶液由蒸汽提供熱量進(jìn)行預(yù)水解，預(yù)水解后的水解液通過(guò)抽提口抽提出，桉木片由出料口 11排出，位于塔體I底部的攪拌器10不斷的對(duì)物料進(jìn)行攪拌，同時(shí)通過(guò)稀釋口 12加水稀釋，實(shí)現(xiàn)桉木片由出料口 11順利排出，防止木片形成料塞。實(shí)施例2
將桉木片的水溶液用泵打到連續(xù)水解塔中，桉木片水解反應(yīng)時(shí)間3h，反應(yīng)溫度170°C， 壓力為0. 76MPa，桉木片與水的質(zhì)量比為1:4，在反應(yīng)塔下部將水解液連續(xù)抽提出來(lái)，戊糖轉(zhuǎn)化率達(dá)到了 63. 3% ；
桉木片水解液在硫酸濃度7g/l、溫度120°C條件下，水解120min，其干物質(zhì)濃度為8%， 無(wú)機(jī)酸含量0. 8%，木糖純度67. 5% ；
將水解液進(jìn)行脫色處理45min，溫度80°C，加入活性炭的量為干物質(zhì)的10%，脫色液按照陰-陽(yáng)工藝流程進(jìn)行離子交換，得到一次離子交換液，遮光8%、透光89%、總酸0. 3% ； 將一次離子交換液濃縮至木糖含量50%，按照陰-陽(yáng)-陰的離子交換工藝進(jìn)一步降低酸度和除去其中的雜質(zhì)離子，得到木糖凈化液，其純度為97%，濃縮到80%后進(jìn)行結(jié)晶、分離出木糖；
將結(jié)晶生產(chǎn)的木糖溶解50%，進(jìn)行加氫工序，壓力6. OMPa，溫度110°C，pH7. 5，催化劑 3%，氫化后進(jìn)行脫色、離子交換純化后濃縮至糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%，經(jīng)結(jié)晶、分離出木糖醇，純度為 98. 9%o實(shí)施例3將木片的水溶液用泵打到連續(xù)水解塔中，木片水解反應(yīng)時(shí)間4h，反應(yīng)溫度170°C，壓力為0. 76%，木片與水的質(zhì)量比為1:4，在反應(yīng)塔下部將水解液連續(xù)抽提出來(lái)，戊糖轉(zhuǎn)化率達(dá)到了 64. 3% ；
桉木水解液在硫酸濃度8g/l、溫度120°C條件下，水解120min，其干物質(zhì)濃度為12%，無(wú)機(jī)酸含量I. 0%，木糖純度69% ；
將水解液進(jìn)行脫色處理45min，溫度70°C，加入活性炭的量為干物質(zhì)的10%，脫色液按照陰-陽(yáng)工藝流程進(jìn)行離子交換，得到一次離子交換液，遮光10%、透光89%、總酸0. 4% ； 將一次離子交換液濃縮至木糖含量55%，按照陰-陽(yáng)-陰的離子交換工藝進(jìn)一步降低酸度和除去其中的雜質(zhì)離子，得到木糖凈化液，其純度為97. 5%，濃縮到85%后進(jìn)行結(jié)晶、分離出木糖；
將結(jié)晶生產(chǎn)的木糖溶解50%，進(jìn)行加氫工序， 壓力6. OMPa，溫度110°C，pH7. 5，催化劑 4%，氫化后進(jìn)行脫色、離子交換純化后濃縮至糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%，經(jīng)結(jié)晶、分離出木糖醇，其純度達(dá)到99%。
權(quán)利要求
1.一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，包括下述的步驟桉木片預(yù)水解，對(duì)預(yù)水解的水解液進(jìn)行酸水解，再對(duì)水解液脫色、離子交換純化、濃縮、結(jié)晶處理得木糖，再對(duì)木糖經(jīng)過(guò)溶解、加氫、脫色純化、結(jié)晶處理得木糖醇，其特征在于所述的桉木片預(yù)水解在水解塔中進(jìn)行，預(yù)水解之后，將水解液由水解塔中抽提出來(lái)，再對(duì)水解液進(jìn)行酸水解。
2.如權(quán)利要求I所述的一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，其特征在于所述的桉木片的預(yù)水解過(guò)程中，其反應(yīng)條件為預(yù)水解時(shí)間l_4h，預(yù)水解溫度 1200C _180°C，料液比 1:3 —10，壓力 O. 5-0. 8Mpa。
3.如權(quán)利要求2所述的一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，其特征在于所述的桉木片預(yù)水解后的水解液酸水解，其反應(yīng)條件是水解液干物質(zhì)濃度 5%-15%，硫酸濃度5-20g/l，溫度:100-130°C，時(shí)間:60_140min。
4.一種如權(quán)利要求3所述的木糖醇生產(chǎn)方法中用到的水解塔，其特征在于，該水解塔包括塔體，所述的塔體上部有進(jìn)料口、塔體底部有出料口、塔體下部有帶過(guò)濾裝置的抽提口、塔頂有蒸汽入口。
5.如權(quán)利要求4所述的一種水解塔，其特征在于，所述塔體內(nèi)的上部有螺旋送料機(jī)構(gòu)， 所述的螺旋送料機(jī)構(gòu)包括雙層篩網(wǎng)、與雙層篩網(wǎng)固定連接的底板和位于底板上方的螺旋輸送軸，所述的雙層篩網(wǎng)的內(nèi)層為篩網(wǎng)，外層為擋料層，擋料層固定在篩網(wǎng)外，篩網(wǎng)與擋料層之間有間隙；所述的雙層篩網(wǎng)的下部有進(jìn)料口和循環(huán)水出口。
6.如權(quán)利要求5所述的一種水解塔，其特征在于，所述的抽提口處的過(guò)濾裝置為塔體內(nèi)壁上與抽提口相對(duì)應(yīng)的篩濾板。
7.如權(quán)利要求6所述的一種水解塔，其特征在于，所述的塔體內(nèi)的底部有攪拌器。
8.如權(quán)利要求7所述的一種水解塔，其特征在于，所述的塔體底部有稀釋水口。
9.如權(quán)利要求8所述的一種水解塔，其特征在于，所述的稀釋水口的水平位置位于出料口和抽提口之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種木糖醇的生產(chǎn)方法，具體涉及一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，還涉及該水解過(guò)程中所用到的水解塔。一種桉木溶解漿木片預(yù)抽提水解液生產(chǎn)木糖醇的方法，包括下述的步驟桉木片預(yù)水解，對(duì)預(yù)水解的水解液進(jìn)行酸水解，再對(duì)水解液脫色、離子交換純化、濃縮、結(jié)晶處理得木糖，再對(duì)木糖經(jīng)過(guò)溶解、加氫、脫色純化、結(jié)晶處理得木糖醇，其特征在于所述的桉木片預(yù)水解是在水解塔中進(jìn)行，預(yù)水解之后，將水解液由水解塔中抽提出來(lái)，再對(duì)水解液進(jìn)行酸水解。由于本發(fā)明的方法是連續(xù)進(jìn)料，不斷水解，從而減少了現(xiàn)有技術(shù)中間歇水解工藝需裝鍋、加酸液、水解、抽提、卸料等復(fù)雜的工序，生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，節(jié)省了時(shí)間，提高了效率。
文檔編號(hào)C07C29/141GK102617284SQ20121005933
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者喬軍, 劉延波, 劉澤華, 應(yīng)廣東, 張偉, 梁洪金, 翟丙彥, 路慶輝, 鐘洪霞, 陳克復(fù) 申請(qǐng)人:山東太陽(yáng)紙業(yè)股份有限公司