專利名稱：一種硫辛酸化合物及其制法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硫辛酸化合物及其制法，屬于醫(yī)藥技術領域。
背景技術：
硫辛酸，其化學名稱為(±)-5-[3-(1，2_ 二硫雜環(huán)戊烷)]_戊酸，英文名稱為 (R) -5-(1, 2-dithiolan-3-yl) pentanoic acid，分子式為=C8H14O2S2，分子量:206. 33，CAS 號為1200-22-2，結構式為
權利要求
1. 一種式(I )所示的硫辛酸化合物，
2.根據(jù)權利要求I的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟I中，向含有硫辛酸的水性體系中加入醇化鈉的醇溶液，所述醇化鈉的醇部分與溶液中的醇類物質相同，例如當采用乙醇作為溶劑時，使用乙醇鈉進行處理，當采用甲醇作為溶劑時，使用甲醇鈉進行處理。
3.根據(jù)權利要求I或2的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟I中，在加熱情況下進行攪拌，優(yōu)選溫度為30-55°C，更優(yōu)選為35-50°C，還優(yōu)選為40_45°C。
4.根據(jù)權利要求1-3之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟I中，所獲得的硫辛酸鈉溶液的PH值為8. 0-10. 0，優(yōu)選為8. 5-9. 5，更優(yōu)選為8. 8-9. 2。
5.根據(jù)權利要求1-4之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟2中，所述大孔吸附樹脂選自DlOl型大孔吸附樹脂、H-103型大孔吸附樹脂或HP-20型大孔吸附樹脂，優(yōu)選 DlOl型大孔吸附樹脂。
6.根據(jù)權利要求1-5之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟2中，活性炭或大孔吸附樹脂的加入量為O. 5%-2.0% &/1111)，優(yōu)選0.8%-1.8% (g/ml)，更優(yōu)選 1.0%-1.5% (g/ml)，在吸附過程中進行攪拌，一般室溫下吸附10-60分鐘，優(yōu)選吸附20-45 分鐘，更優(yōu)選吸附30分鐘。
7.根據(jù)權利要求1-6之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟3中，所述酸為鹽酸或硝酸，優(yōu)選濃度O. 02M-1M的鹽酸或硝酸，優(yōu)選O. 05M-0. 5M的稀鹽酸或稀硝酸。
8.根據(jù)權利要求1-7之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟3中，控制pH值為2.2-3. 8，優(yōu)選 2. 5-3. 5。
9.根據(jù)權利要求1-8之一的硫辛酸化合物的制法，其特征在于，步驟3中，獲得的溶液升溫至不高于60°C，優(yōu)選不高于58°C，更優(yōu)選不高于55°C的溫度；梯度降溫過程中，在I小時內(nèi)將溫度降至42 45°C，然后在I至3小時內(nèi)將溫度降至20 25°C，最后在3至15小時內(nèi)，優(yōu)選5至12小時內(nèi)，最優(yōu)選8至10小時內(nèi)將溫度降至-5 12V’優(yōu)選O 10°C，最優(yōu)選5 8°C。
10.根據(jù)權利要求1-9之一的制法制得的高純度的硫辛酸化合物，其純度大于99.6%, 熔點范圍為60. 2 60. 8°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫辛酸化合物的制法，包括將原料硫辛酸分散于水中，加入醇化鈉的醇溶液，加熱下攪拌，過濾，收集濾液；向上述濾液中加入活性炭或大孔吸附樹脂，室溫下吸附，過濾，收集濾液；向上述濾液中加入酸溶液，攪拌，至溶液的pH值為2.0-4.0，升溫至不高于60℃，保持一定時間進行濃縮，然后梯度降低溫度，析出結晶，離心洗滌，干燥，獲得高純度的硫辛酸化合物。本發(fā)明方法所得到的硫辛酸的純度不低于99.6％，熔點范圍為60.2～60.8℃。本發(fā)明的方法提高了制劑產(chǎn)品的質量，減少了毒副作用，適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號C07D339/04GK102603709SQ20121005246
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權日2012年3月2日
發(fā)明者趙雁鴻, 陶靈剛 申請人:海南靈康制藥有限公司