專利名稱：3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺蟲劑伏蟲隆的中間體3，5-二氯-2，4-二氟苯胺的合成新方法。
背景技術(shù)：
3, 5-二氯-2，4-二氟苯胺是合成苯甲酰脲類殺蟲劑伏蟲隆(tef Iubenzuron)的重要中間體。伏蟲隆為1984年由Celamerck GmbH & Co.公司首次開發(fā)上市的苯甲酰脲類殺蟲齊U，目前已在世界上許多國家登記使用。它通過抑制昆蟲表皮幾丁質(zhì)的合成從而達(dá)到殺滅害蟲的目的，其獨(dú)特的作用機(jī)制使其對人畜、昆蟲天敵等具有較低的毒性，已經(jīng)成為一種重要的高效低毒的新一代殺蟲劑。它對于對有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯等類殺蟲劑已產(chǎn)生抗性的害蟲仍有很好的防治效果。
權(quán)利要求
1.一種3，5- 二氯-2，4- 二氟苯胺的合成方法，其特征是以2，6- 二氯氟苯硝化制備2，4- 二氯-3-氟硝基苯生產(chǎn)工藝中的蒸餾殘渣為原料，經(jīng)氯化制得2，3，5-三氯-4-氟硝基苯，再經(jīng)氟化制得3，5- 二氯_2，4- 二氟硝基苯，最后經(jīng)還原得到3，5- 二氯_2，4- 二氟苯胺，在氟化反應(yīng)中添加相轉(zhuǎn)移催化劑，添加的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、PEG-1000、PEG-2000、PEG-6000其中的一種，所述的原料中3，5- 二氯-4-氟硝基苯與2，4- 二氯-3-氟硝基苯的總含量不低于95. 2%，且3，5- 二氯-4-氟硝基苯含量不低于80. 9%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述3，5-二氯-2，4- 二氟 苯胺的合成方法，其特征是在氯化步驟中，所選溶劑為多聚磷酸、濃硫酸、二甲基亞砜和N，N-二甲基乙酰胺其中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述3，5-二氯-2，4- 二氟苯胺的合成方法，其特征是在氟化反應(yīng)中，氟化劑為噴霧干燥的超細(xì)氟化鉀，強(qiáng)極性非質(zhì)子性溶劑為環(huán)丁砜、N，N-二甲基乙酰胺、苯甲腈、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、1，3-二甲基咪唑烷酮其中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的合成方法，該方法以2,6-二氯氟苯硝化制備2,4-二氯-3-氟硝基苯生產(chǎn)工藝中的蒸餾殘渣為原料，經(jīng)氯氣氯化、氟化鉀氟化制得3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯；最后經(jīng)還原得到3,5-二氯-2,4-二氟苯胺。本發(fā)明采用現(xiàn)有生產(chǎn)工藝路線中的副產(chǎn)物為原料，不經(jīng)任何處理直接用于合成3,5-二氯-2,4-二氟苯胺，與現(xiàn)行制備3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的方法相比，具有原料價廉易得、充分利用資源、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，非常適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C209/36GK102617360SQ20121005079
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月1日
發(fā)明者況慶雷, 王吉, 聶孝文, 鄭士才, 鄭建霖, 陳鋒, 魏源 申請人:江西吉翔醫(yī)藥化工有限公司