專利名稱：制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制粉技術(shù)，具體涉及一種制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法。
背景技術(shù)：
目前，脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)和脂肪酸乙酯磺酸鹽(EES)的生產(chǎn)出現(xiàn)了一個(gè)技術(shù)瓶頸，即粉體的制備。市場(chǎng)上的脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)和脂肪酸乙酯磺酸鹽(EES)成品的含水量均較高。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN1297886A公開(kāi)了一種氣霧相式三氧化硫磺化甲酯制備脂肪酸酯磺酸鹽的方法，該文獻(xiàn)中公開(kāi)了對(duì)于含水量為40% 50%的脂肪酸酯磺酸鹽濕料可經(jīng)過(guò)濃縮后采用噴霧干燥法制成含水量為4% 6%的粉狀脂肪酸酯磺酸鹽。同樣，中國(guó)專利文獻(xiàn)CN1994M3A公開(kāi)了一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物及其制備方法，該文獻(xiàn)中也公開(kāi)了對(duì)于含水量較高的膏狀混合物采用噴霧干燥法制成含水量為 2. 5% 7%的粉狀混合物。由于脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)和脂肪酸乙酯磺酸鹽(EES)均屬于熱敏性物料，而噴霧干燥的工作溫度通常在150°C左右。因此，采用這種方法最終得到的粉狀成品的純度很低，而且顏色較深，其克萊特色澤值(klett color)在200以上。另外該方法的產(chǎn)量小、能耗大，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述問(wèn)題，提供一種成品純度高、色澤好的制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法，具有以下步驟①將含水量為10wt% 50wt%的脂肪酸酯磺酸鹽與溶劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至30°C 80°C使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸鹽與所述溶劑的重量比為1 2 1 4; 所述脂肪酸酯磺酸鹽為脂肪酸甲酯磺酸鹽或者脂肪酸乙酯磺酸鹽；②將步驟①充分溶解后的物料過(guò)濾，然后將濾液送入結(jié)晶釜中，在-20°C _5°C的溫度下結(jié)晶；③將步驟②結(jié)晶后的物料靜置20h 30h，然后過(guò)濾，對(duì)濾餅進(jìn)行干燥得到脂肪酸酯磺酸鹽粉體。所述的溶劑為甲醇、無(wú)水乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、環(huán)己烷中的一種，優(yōu)選無(wú)水乙醇。本發(fā)明具有的積極效果(1)本發(fā)明針對(duì)脂肪酸酯磺酸鹽對(duì)溫度的敏感性，采用溶劑混合+低溫結(jié)晶的干燥技術(shù)，最終可得到純度高、色澤好的脂肪酸酯磺酸鹽粉體成品， 其純度高達(dá)95%以上，其克萊特色澤值小于50。(2)本發(fā)明的方法產(chǎn)量大、能耗小，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式(實(shí)施例1)
3本實(shí)施例為制備脂肪酸甲酷磺酸鹽粉體的方法，具有以下步驟 ①將5kg含水量為20wt%的脂肪酸甲酷磺酸鹽(脂肪酸甲酷磺酸鹽含量為75wt%)與 IOkg的無(wú)水乙醇加入到反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至45°C使它們充分溶解。
②將步驟①充分溶解后的物料過(guò)濾，然后將濾液送入結(jié)晶釜中，在-10°C的溫度下
ロ曰曰。③將步驟②結(jié)晶后的物料靜置Mh，然后過(guò)濾，接著在熱氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下對(duì)濾餅進(jìn)行干燥，最終得到3. 8kg脂肪酸甲酷磺酸鹽粉體，MES純度為98%，MES收率為99%，固體收率為 95%，克萊特色澤值為25。(實(shí)施例2 實(shí)施例4)
各實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，不同之處見(jiàn)表1。表 權(quán)利要求
1.一種制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法，其特征在于具有以下步驟①將含水量為10wt% 50wt%的脂肪酸酯磺酸鹽與溶劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至30°C 80°C使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸鹽與所述溶劑的重量比為.1 .2 .1 .4; 所述脂肪酸酯磺酸鹽為脂肪酸甲酯磺酸鹽或者脂肪酸乙酯磺酸鹽；②將步驟①充分溶解后的物料過(guò)濾，然后將濾液送入結(jié)晶釜中，在-20°C _5°C的溫度下結(jié)晶；③將步驟②結(jié)晶后的物料靜置20h 30h，然后過(guò)濾，對(duì)濾餅進(jìn)行干燥得到脂肪酸酯磺酸鹽粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法，其特征在于所述的溶劑為甲醇、無(wú)水乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、環(huán)己烷中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法，其特征在于所述的溶劑為無(wú)水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備脂肪酸酯磺酸鹽粉體的方法，具有以下步驟①將含水量為10wt%～50wt%的脂肪酸酯磺酸鹽與溶劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至30℃～80℃使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸鹽與所述溶劑的重量比為1∶2～1∶4；所述脂肪酸酯磺酸鹽為脂肪酸甲酯磺酸鹽或者脂肪酸乙酯磺酸鹽；②將步驟①充分溶解后的物料過(guò)濾，然后將濾液送入結(jié)晶釜中，在-20℃～-5℃的溫度下結(jié)晶；③將步驟②結(jié)晶后的物料靜置20h～30h，然后過(guò)濾，對(duì)濾餅進(jìn)行干燥得到脂肪酸酯磺酸鹽粉體。本發(fā)明最終得到的脂肪酸酯磺酸鹽粉體成品純度高達(dá)95%以上，其克萊特色澤值小于50。
文檔編號(hào)C07C303/32GK102531973SQ20121001356
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月17日
發(fā)明者謝仁華, 謝曉晨 申請(qǐng)人:謝仁華