專利名稱：生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置及連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置及連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，具體地講，是涉及一種用于由甲醇、氧氣和NO反應(yīng)生成亞硝酸甲酯的裝置，以及涉及一種用于由CO為原料氧化羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置。
背景技術(shù)：
CO氧化羰化耦聯(lián)生成草酸二甲酯是一種公知的化學(xué)反應(yīng)。通過引入亞硝酸甲酯作為強(qiáng)氧化劑，在PdAI2O3催化劑下，CO在合適的溫度與反應(yīng)壓力條件下與亞硝酸甲酯發(fā)生羰化耦聯(lián)反應(yīng)生成草酸二甲酯，并再生出No。草酸二甲酯不僅是用于水解制備草酸的最具競爭的原料來源，更重要的和最大的用途是用于加氫原料來制備乙二醇，具有極其重要的商業(yè)開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。CO氧化羰化耦聯(lián)生成草酸二甲酯的一些其他工藝方法實(shí)施實(shí)例可在近年已公開的中國專利CN 101190884A,CN 101475472A、CN 101462961A中找到，這些文獻(xiàn)羅列在此作
為參考。亞硝酸甲酯的生成反應(yīng)在本工藝流程中被定義為再生反應(yīng)，一般可通過在流程中設(shè)置一反應(yīng)精餾塔來實(shí)現(xiàn)。再生反應(yīng)很容易進(jìn)行，不需要催化劑，反應(yīng)條件溫和。亞硝酸甲酉旨(麗，Methyl Nitrite)的制備，主反應(yīng)為
2 NO + 務(wù)O2 + 2 CH 3OH = 2 CH 3ONO + H 20副反應(yīng)CH30H+N204— CH3ONO+HNO33N203+H20 (g) — 2HN03+4N0再生反應(yīng)體系中主要反應(yīng)物為甲醇、NO和02。由于反應(yīng)體系中存在NO和O2，導(dǎo)致該反應(yīng)體系中氮的氧化物形式多樣，并且一直處在不穩(wěn)定的變化過程中，包括no、NO2、N2O3、 N3O4，其中參與反應(yīng)生成亞硝酸甲酯的有效氧化物為N2O3，其余的氧化物在生成N2O3的同時(shí)也會發(fā)生生成硝酸等物質(zhì)的副反應(yīng)。在酯化反應(yīng)塔內(nèi)先是實(shí)現(xiàn)了 NO的氧化反應(yīng)，然后與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成MN。為提高主反應(yīng)亞硝酸甲酯的選擇性，抑制副反應(yīng)硝酸的產(chǎn)生，通常采取的措施之一主要是通過調(diào)配合適的氧氣與羰基合成反應(yīng)器出口循環(huán)回來的NO的進(jìn)料比例，來促使酯化反應(yīng)塔體系內(nèi)的氮的氧化物朝有利于生成N2O3的方向進(jìn)行。如專利CN 101190884A中描述的NO與O2的比例范圍為0.01 0. 1 1，從本質(zhì)上來講也就是提高了 N2O3的生成，進(jìn)而增加了 MN的選擇性。專利CN101096340A為了提高M(jìn)N的選擇性，將氧化反應(yīng)與生成亞硝酸甲酯的酯化反應(yīng)分別在兩個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行，一部分生成NO2的氧化反應(yīng)在預(yù)反應(yīng)器中進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)NO部分氧化反應(yīng)后再進(jìn)入酯化反應(yīng)塔中完成生成MN的酯化再生， 并通過反應(yīng)精餾的方式實(shí)現(xiàn)MN與硝酸和水的分離。反應(yīng)精餾塔一般選用板式塔或填料塔均可以實(shí)現(xiàn)，如某些實(shí)例中采用篩板塔、浮閥塔，而填料塔的應(yīng)用也是較為廣泛的一種方式。[0010]由于氮的氧化物轉(zhuǎn)化反應(yīng)是一個(gè)體積縮小反應(yīng)過程，且在酯化反應(yīng)體系內(nèi)所有的反應(yīng)均為強(qiáng)放熱反應(yīng)，從熱力學(xué)角度分析降低溫度增加壓力有利于反應(yīng)進(jìn)行?，F(xiàn) 有的技術(shù)對酯化再生反應(yīng)所產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱一般采取兩種解決方案來移去一種解決方案是在塔板上設(shè)置換熱器通過循環(huán)冷卻水來移去反應(yīng)熱，這種方式能較好的實(shí)現(xiàn)整個(gè)反應(yīng)精餾塔所有塔板上溫度分布保持相對一致，通過調(diào)節(jié)塔板上合適的反應(yīng)溫度來提高M(jìn)N酯化反應(yīng)選擇性。然而，這種工藝的不足之處是反應(yīng)精餾塔相應(yīng)的設(shè)計(jì)制造成本會大幅增加，同時(shí)在塔板上增加的換熱設(shè)備會增加整個(gè)循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)的阻力，進(jìn)而導(dǎo)致壓縮機(jī)的功耗大幅上升。另一種解決方案是在反應(yīng)精餾塔外設(shè)置一組或多個(gè)外置換熱器，將塔板上的反應(yīng)液通過泵經(jīng)過外置換熱器冷卻后返回上級塔板再進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，這樣做帶來的好處是設(shè)備制造成本降低。顯而易見，反應(yīng)液的返混會大大降低反應(yīng)精餾的效率，不利于再生反應(yīng)的進(jìn)行?，F(xiàn)有的亞硝酸甲酯生產(chǎn)技術(shù)普遍是通過反應(yīng)精餾的方式來實(shí)現(xiàn)的，這對于一個(gè)與羰化反應(yīng)器串聯(lián)在同一個(gè)循環(huán)回路中的反應(yīng)精餾塔操作，會帶來較大的難度。由于大量的循環(huán)氣體通過精餾塔，尤其是在生產(chǎn)工廠的負(fù)荷處于調(diào)整狀態(tài)時(shí)，為滿足精餾塔處于正常的工作工況需要不斷的來調(diào)整汽/液比，這種調(diào)整往往會帶來潛在的操作事故如發(fā)生“干板”或“淹塔”等。這類工藝的還有一個(gè)明顯的不足之處在于，大量的循環(huán)氣體在離開反應(yīng)精餾塔時(shí)，即使在塔頂安裝了霧沫分離裝置，仍會夾帶飽和狀態(tài)的水、微量硝酸以及一些反應(yīng)過程中產(chǎn)生的其他有害物質(zhì)，這些物質(zhì)進(jìn)入羰基合成反應(yīng)器對合成催化劑是致命的。要實(shí)施完全凈化處理，通常通過設(shè)置冷凍設(shè)備來低溫冷卻循環(huán)氣，不僅大幅增加工廠投資和操作費(fèi)用，還會對羰基合成反應(yīng)工藝條件的改變造成直接影響。因此，需要產(chǎn)生一種連續(xù)循環(huán)酯化與羰基合成草酸二甲酯工藝及裝置，該工藝不僅要在任何工況下實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定、高效的氧化與酯化反應(yīng)生成MN之目的，而且還要確保進(jìn)入羰化反應(yīng)器之循環(huán)氣體中的水、微量硝酸及其他有害物質(zhì)基本上被清除，以實(shí)現(xiàn)NO與CO的最大利用和催化劑的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，以盡可能低的工廠建設(shè)成本和操作成本，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定操作以及氧化與酯化反應(yīng)高選擇性， 并且使進(jìn)入羰基合成反應(yīng)器之循環(huán)氣體中的有害物質(zhì)達(dá)到滿足其反應(yīng)要求，最大可能的延長羰基合成催化劑運(yùn)行時(shí)間。本實(shí)用新型的另一目的還在于提供一種生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置。一方面，本實(shí)用新型提供了一種生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置，包括酯化反應(yīng)塔、甲醇循環(huán)泵、凈化塔和干燥器；其中酯化反應(yīng)塔的底部液體物流出口通過甲醇循環(huán)泵與酯化反應(yīng)塔的頂部入口經(jīng)管線連接，酯化反應(yīng)塔的下部氣體物流出口與凈化塔的底部入口經(jīng)管線連接；凈化塔的塔頂出口與干燥器的入口經(jīng)管線連接；所述酯化反應(yīng)塔為填料塔。進(jìn)一步的，上述裝置還包括設(shè)于甲醇循環(huán)泵和酯化反應(yīng)塔的頂部入口之間的甲醇冷卻器。用于冷卻酯化反應(yīng)塔體外的循環(huán)物流，從而將酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的大量生成熱非常方便而容易的移去。 為了使凈化塔出口的亞硝酸甲酯氣體露點(diǎn)達(dá)到滿足羰化反應(yīng)的要求，本實(shí)用新型在上述裝置中所用的干燥器為一組干燥器，各干燥器間采用并聯(lián)或串聯(lián)方式連接。干燥器中使用的干燥劑一般選用氧化鋁或分子篩。在工廠運(yùn)行過程中，干燥器一直在線運(yùn)行，并通過切換和再生，保證另一干燥器處于隨時(shí)備用狀態(tài)。另一方面，本實(shí)用新型還提供了一種連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，包括上述的生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置、羰基合成反應(yīng)器、粗產(chǎn)品冷卻器和甲醇洗滌塔； 其中所述生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置中的干燥器的出口與羰基合成反應(yīng)器的入口經(jīng)管線連接；羰基合成反應(yīng)器的出口與粗產(chǎn)品冷卻器的入口經(jīng)管線連接；粗產(chǎn)品冷卻器的出口與甲醇洗滌塔的下部入口經(jīng)管線連接；甲醇洗滌塔的頂部出口與所述生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置中的酯化反應(yīng)塔的頂部入口經(jīng)管線連接。進(jìn)一步的，甲醇洗滌塔的頂部出口通過循環(huán)壓縮機(jī)與酯化反應(yīng)塔的頂部入口經(jīng)管線連接。進(jìn)一步的，上述裝置還包括草酸二甲酯分離塔，草酸二甲酯分離塔的入口與甲醇洗滌塔的底部出口經(jīng)管線連接。用于分離從甲醇洗滌塔中流出的含有少量草酸二甲酯的甲醇溶液。為了使凈化塔出口的亞硝酸甲酯氣體露點(diǎn)達(dá)到滿足羰化反應(yīng)的要求，本實(shí)用新型在上述裝置中所用的干燥器為一組干燥器，各干燥器間采用并聯(lián)或串聯(lián)方式連接。干燥器中使用的干燥劑一般選用氧化鋁或分子篩。在工廠運(yùn)行過程中，干燥器一直在線運(yùn)行，并通過切換和再生，保證另一干燥器處于隨時(shí)備用狀態(tài)。進(jìn)一步的，所述羰基合成反應(yīng)器為單個(gè)反應(yīng)器或多個(gè)采用并聯(lián)或串聯(lián)連接方式的反應(yīng)器。進(jìn)一步的，上述裝置還包括設(shè)于甲醇循環(huán)泵和酯化反應(yīng)塔的頂部入口之間的甲醇冷卻器。用于冷卻酯化反應(yīng)塔體外的循環(huán)物流，從而將酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的大量生成熱非常方便而容易的移去。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)的主要不同之處在于，本實(shí)用新型所采用的酯化反應(yīng)塔實(shí)際上相當(dāng)于一個(gè)活塞流反應(yīng)器，這與現(xiàn)有技術(shù)中所采用的反應(yīng)精餾塔完全不同。本實(shí)用新型將亞硝酸甲酯(MN)的再生酯化反應(yīng)于填料塔中進(jìn)行，實(shí)質(zhì)上提供了一個(gè)最佳的酯化解決方案。發(fā)明人認(rèn)為，實(shí)現(xiàn)最優(yōu)的MN再生過程，合適的工藝操作參數(shù)、工藝流程與設(shè)備的選擇具有同樣的重要性。在本實(shí)用新型中，酯化反應(yīng)塔不是一個(gè)具有精餾作用的反應(yīng)器，而完完全全是一個(gè)活塞流反應(yīng)器，所有的反應(yīng)物流從反應(yīng)塔頂部或上部并流進(jìn)入反應(yīng)塔反應(yīng)， 新鮮的甲醇、新鮮O2以及從羰基合成反應(yīng)器出口循環(huán)回來的NO并流進(jìn)入酯化反應(yīng)塔，在酯化反應(yīng)塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)NO的氧化與MN的再生反應(yīng)。本實(shí)用新型中的酯化反應(yīng)塔選用填料塔，填料的主要作用是增加氣/液相界面接觸面積，同時(shí)也起到了有利于氣體混合和分散的作用。顯而易見，將酯化反應(yīng)塔出口或下部某塊塔板液體物流大部分循環(huán)回塔頂部再進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，由于該液相物流大部分是未反應(yīng)的甲醇溶液，這一流程相當(dāng)于增加了液體返混過程，打破了傳統(tǒng)的精餾理論，在本實(shí)用新型中也起到了至關(guān)重要的作用。大量未反應(yīng)的甲醇溶液循環(huán)，由于大幅增加了填料持液量，一方面過量甲醇對于酯化反應(yīng)起到了促進(jìn)作用；另一方面，大量循環(huán)的甲醇也有利于酯化反應(yīng)生成熱的吸收和帶出，對于控制反應(yīng)溫度起到了關(guān)鍵作用，并且通過酯化反應(yīng)塔體外循環(huán)和換熱，酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的大量生成熱可以非常方便而容易的移去。進(jìn)一步 明確地說，本實(shí)用新型的酯化反應(yīng)塔提供的甲醇循環(huán)系統(tǒng)，對于穩(wěn)定酯化反應(yīng)溫度和提供過量的甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)是非常有利的。更重要的是，采用本實(shí)用新型的裝置，工廠操作者在實(shí)際運(yùn)行過程中，可以很容易的進(jìn)行酯化反應(yīng)操作，尤其是在生產(chǎn)工廠的負(fù)荷處于調(diào)整狀態(tài)時(shí)，即使工藝過程中循環(huán)氣體流量大，也不必像操作精餾塔那樣為滿足精餾塔處于正常的工作工況而不斷的來調(diào)整汽 /液比，徹底避免了潛在的操作事故如發(fā)生“干板”或“淹塔”等。采用本實(shí)用新型的裝置還有一個(gè)明顯的好處是，通過凈化塔和干燥器的凈化、干燥，基本上消除了酯化反應(yīng)塔頂出口氣體所夾帶的水、微量硝酸以及一些反應(yīng)過程中產(chǎn)生的其他有害物質(zhì)，而這些物質(zhì)進(jìn)入羰基合成反應(yīng)器對合成催化劑是致命的。從而可以使得羰基合成反應(yīng)催化劑可以長周期穩(wěn)定運(yùn)行。本實(shí)用新型所提供的上述裝置，不僅能實(shí)現(xiàn)工廠投資最小化與實(shí)現(xiàn)裝置穩(wěn)定操作以及氧化與酯化反應(yīng)的高選擇性生成亞硝酸甲酯的目的，而且還能確保進(jìn)入羰化反應(yīng)器的循環(huán)氣體中的水、微量硝酸及其他有害物質(zhì)基本上被清除，確保實(shí)現(xiàn)NO與CO的最大利用和羰基合成反應(yīng)催化劑的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。

圖1為生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置連接示意圖；圖2為生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置連接示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。實(shí)施例1如圖1所示，本實(shí)用新型所提供的一種生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置，包括酯化反應(yīng)塔 1、甲醇循環(huán)泵2、凈化塔3干燥器4和甲醇冷卻器5 ；其中酯化反應(yīng)塔1的底部液體物流出口通過甲醇循環(huán)泵2與甲醇冷卻器5的入口經(jīng)管線連接，甲醇冷卻器5的出口與酯化反應(yīng)塔1的頂部入口經(jīng)管線連接，酯化反應(yīng)塔1的下部氣體物流出口與凈化塔3的底部入口經(jīng)管線連接；凈化塔3的塔頂出口與干燥器4的入口經(jīng)管線連接；酯化反應(yīng)塔1為填料塔。采用上述裝置生產(chǎn)亞硝酸甲酯的工藝過程如下如圖1所示，液體甲醇由管道12、02由管道11、N0由管道13 —同并流進(jìn)入酯化反應(yīng)塔1，液體甲醇與氣體物流均由設(shè)置在塔頂?shù)姆植计骶荚邗セ磻?yīng)塔1的塔頂填料上。 塔底液體出口經(jīng)管道送至甲醇循環(huán)泵2，再由循環(huán)泵2經(jīng)管道送至外置甲醇冷卻器5，冷卻后的甲醇溶液返回酯化反應(yīng)塔1的頂部再進(jìn)入反應(yīng)區(qū)反應(yīng)。因此，通過控制甲醇的循環(huán)流量就能夠很好的控制酯化反應(yīng)塔中所需的溫度范圍。同樣，通過流量控制器控制進(jìn)口物流的大小能夠很好的調(diào)節(jié)NO與氧氣、CO與氧氣的比例。通過液位控制器控制合適的酯化反應(yīng)塔1的塔底液位，酯化反應(yīng)塔1中反應(yīng)后的氣相物流離開酯化反應(yīng)塔1而直接進(jìn)入凈化塔3的下部或底部入口，該氣相物料中的組分主要是酯化反應(yīng)生成的麗、未反應(yīng)的CO、NO、甲醇、水以及副產(chǎn)微量的硝酸等，在凈化塔內(nèi)與來自管道14的洗滌劑水充分逆流接觸吸收后，氣相物流由凈化塔3頂部離開凈化塔3。 由凈化塔3的塔底出口 15出來的凈化劑一部分可以返回凈化塔3上部，較小的部分排除系
統(tǒng)。 從凈化塔3出來的氣相物流直接通入干燥器4的入口，控制干燥后的循環(huán)氣體露點(diǎn)為在-40°C到-10°C范圍內(nèi)。干燥后的氣體即為亞硝酸甲酯產(chǎn)品，該氣體也可直接通入羰基合成反應(yīng)器中與CO反應(yīng)獲得草酸二甲酯。實(shí)施例2如圖2所示，用于實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的工藝方法的裝置至少包括酯化反應(yīng)塔1、甲醇循環(huán)泵2、酯化反應(yīng)塔外置甲醇冷卻器9、凈化塔3、干燥器4、羰基合成反應(yīng)器5、粗產(chǎn)品冷卻器6、甲醇洗滌塔7、循環(huán)壓縮機(jī)10和DMO(草酸二甲酯)分離塔8。應(yīng)理解，在具體實(shí)施過程中，可能用到的其他設(shè)備諸如原料桶、真空表、調(diào)節(jié)閥、溫度測量儀、壓力傳感器、儲槽等輔助設(shè)施均與常規(guī)的化學(xué)工程實(shí)施完全類似，這些并非本實(shí)用新型的重點(diǎn)所在。此外，本實(shí)用新型中所提及的各種設(shè)備均可按需要增減設(shè)備臺數(shù)，或者也可以增加諸如粗產(chǎn)品分離罐、預(yù)熱器等設(shè)施。采用上述裝置生產(chǎn)草酸二甲酯的工藝過程如下如圖2所示，液體甲醇由管道12、02由管道11與從羰基合成反應(yīng)器5循環(huán)回來的循環(huán)氣NO —同并流進(jìn)入酯化反應(yīng)塔1，液體甲醇與氣體物流均由設(shè)置在塔頂?shù)姆植计骶荚邗セ磻?yīng)塔1的塔頂填料上。塔底液體出口經(jīng)管道送至甲醇循環(huán)泵2，再由循環(huán)泵2經(jīng)管道送至外置甲醇冷卻器9，冷卻后的甲醇溶液返回酯化反應(yīng)塔1的頂部再進(jìn)入反應(yīng)區(qū)反應(yīng)。 因此，通過控制甲醇的循環(huán)流量就能夠很好的控制酯化反應(yīng)塔中所需的溫度范圍。同樣，通過流量控制器控制進(jìn)口物流的大小能夠很好的調(diào)節(jié)NO與氧氣、CO與氧氣的比例。通過液位控制器控制合適的酯化反應(yīng)塔1的塔底液位，酯化反應(yīng)塔1中反應(yīng)后的氣相物流離開酯化反應(yīng)塔1而直接進(jìn)入凈化塔3的下部或底部入口，該氣相物料中的組分主要是酯化反應(yīng)生成的麗、未反應(yīng)的CO、NO、甲醇、水以及副產(chǎn)微量的硝酸等，在凈化塔內(nèi)與來自管道13的洗滌劑水充分逆流接觸吸收后，氣相物流由凈化塔3頂部離開凈化塔3。 由凈化塔3的塔底出口 14出來的凈化劑一部分可以返回凈化塔3上部，較小的部分排除系統(tǒng)。從凈化塔3出來的氣相物流直接通入一干燥器4的入口，控制干燥后的循環(huán)氣體露點(diǎn)為在-40°C到-10°C范圍內(nèi)。干燥后的氣體與通過管道15補(bǔ)充的新鮮CO混合經(jīng)預(yù)熱器加熱到羰化反應(yīng)器5入口溫度后，進(jìn)入羰化反應(yīng)器5中，并在PdAl2O3催化劑存在的情況下進(jìn)行羰化合成反應(yīng)，生成草酸二甲酯，并再生NO。羰化反應(yīng)器5的溫度通過調(diào)節(jié)設(shè)于其上的汽包的壓力來控制，通?？刂启驶磻?yīng)溫度在110°C到195°C之間。羰化反應(yīng)器5的出口與粗產(chǎn)品冷卻器6的入口連接，該冷卻器一般采用調(diào)溫水將羰化反應(yīng)生成的草酸二甲酯冷卻到露點(diǎn)溫度，液相草酸二甲酯通過分離罐分離出草酸二甲酯粗產(chǎn)品。由粗產(chǎn)品冷卻器6中出來的含有草酸二甲酯的大量循環(huán)氣，經(jīng)管道連接送入甲醇洗滌塔7，在此塔內(nèi)將循環(huán)氣中剩余的草酸二甲酯完全脫去，氣體NO由甲醇洗滌塔7的頂部出來通過循環(huán)壓縮機(jī)10返回酯化反應(yīng)塔1。甲醇洗滌塔7所用甲醇可使用DMO分離塔8回收的甲醇。在工廠實(shí)施過程中，連接甲醇洗滌塔7的頂部出口和酯化反應(yīng)塔1的頂部入口的管道上通常設(shè)置一壓力調(diào)節(jié)裝置，通過控制流量排放部分惰性弛放氣的來保證羰化反應(yīng)及整個(gè)循環(huán)系統(tǒng)的壓力，滿足羰化及酯化反應(yīng)壓力需求。甲醇洗滌塔7底部出口出來的液體為含有草酸二甲酯的甲醇溶液，通過管道送往 DMO分離塔8進(jìn)行甲醇與DMO產(chǎn)品的分離，分離后產(chǎn)生的甲醇由塔頂管道17流出，DMO由塔底管道18流出。該塔可在常壓下操作，塔釜溫度控制在65-85°C之間。本實(shí)用新型所提供的上述裝置及工藝過程已用一個(gè)羰基合成反應(yīng)器、酯化反應(yīng)塔、干燥器等設(shè)備加以說明，但可以理解，在適當(dāng)?shù)那闆r下，某些或全部這些設(shè)備的數(shù)目都是可以增 加的。
權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置，其特征在于，包括酯化反應(yīng)塔、甲醇循環(huán)泵、凈化塔和干燥器；其中酯化反應(yīng)塔的底部液體物流出口通過甲醇循環(huán)泵與酯化反應(yīng)塔的頂部入口經(jīng)管線連接，酯化反應(yīng)塔的下部氣體物流出口與凈化塔的底部入口經(jīng)管線連接；凈化塔的塔頂出口與干燥器的入口經(jīng)管線連接；所述酯化反應(yīng)塔為填料塔。
2.如權(quán)利要求1所述生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置，其特征在于，還包括設(shè)于甲醇循環(huán)泵和酯化反應(yīng)塔的頂部入口之間的甲醇冷卻器。
3.如權(quán)利要求1或2所述生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置，其特征在于，所述干燥器為一組干燥器，各干燥器間采用并聯(lián)或串聯(lián)方式連接。
4.一種連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，其特征在于，包括如權(quán)利要求1-3中任一所述的生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置、羰基合成反應(yīng)器、粗產(chǎn)品冷卻器和甲醇洗滌塔；其中所述生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置中的干燥器的出口與羰基合成反應(yīng)器的入口經(jīng)管線連接；羰基合成反應(yīng)器的出口與粗產(chǎn)品冷卻器的入口經(jīng)管線連接；粗產(chǎn)品冷卻器的出口與甲醇洗滌塔的下部入口經(jīng)管線連接；甲醇洗滌塔的頂部出口與所述生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置中的酯化反應(yīng)塔的頂部入口經(jīng)管線連接。
5.如權(quán)利要求4所述的連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，其特征在于，所述甲醇洗滌塔的頂部出口通過循環(huán)壓縮機(jī)與所述酯化反應(yīng)塔的頂部入口經(jīng)管線連接。
6.如權(quán)利要求4所述的連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，其特征在于，所述羰基合成反應(yīng)器為單個(gè)反應(yīng)器或多個(gè)采用并聯(lián)或串聯(lián)連接方式的反應(yīng)器。
7.如權(quán)利要求4-6中任一所述的連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，其特征在于，還包括草酸二甲酯分離塔，草酸二甲酯分離塔的入口與甲醇洗滌塔的底部出口經(jīng)管線連接。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種生產(chǎn)亞硝酸甲酯的裝置及連續(xù)循環(huán)酯化與羰化耦聯(lián)生產(chǎn)草酸二甲酯的裝置，包括酯化反應(yīng)塔、甲醇循環(huán)泵、凈化塔、干燥器、羰基合成反應(yīng)器、粗產(chǎn)品冷卻器和甲醇洗滌塔；所述酯化反應(yīng)塔為填料塔。本實(shí)用新型所提供的上述裝置，不僅能實(shí)現(xiàn)工廠投資最小化與實(shí)現(xiàn)裝置穩(wěn)定操作以及氧化與酯化反應(yīng)的高選擇性生成亞硝酸甲酯的目的，而且還能確保進(jìn)入羰化反應(yīng)器的循環(huán)氣體中的水、微量硝酸及其他有害物質(zhì)基本上被清除，確保實(shí)現(xiàn)NO與CO的最大利用和羰基合成反應(yīng)催化劑的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。
文檔編號C07C69/36GK202022868SQ201120101149
公開日2011年11月2日 申請日期2011年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月8日
發(fā)明者吳良泉, 周亞明, 莊慶龍, 應(yīng)于舟, 廖愛民, 朱燕, 李俊嶺 申請人:上海焦化有限公司