專利名稱：色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種試劑的提純設(shè)備。特別是一種色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備。
技術(shù)背景當前對于色譜純乙腈的生產(chǎn)，包括兩部分，一是前處理反應(yīng)系統(tǒng)。二是精餾提純反應(yīng)系統(tǒng)。前處理部分是采用20升的玻璃三口燒瓶，電加熱套及廻流裝置，對乙腈原料中的雜質(zhì)進行必要的處理。而精餾部分則采用20升玻璃三口燒瓶，電加熱套、精餾塔、冷凝器、成品接收器。生產(chǎn)時可依據(jù)生產(chǎn)量采用多套設(shè)備，并列生產(chǎn)。上述生產(chǎn)設(shè)備對于生產(chǎn)色譜純乙腈雖然設(shè)備簡單、投資少、成本低，但卻存在極大的安全隱患。1、兩套系統(tǒng)的熱源，均采用電加熱套，而電加熱則屬于明火作業(yè)，不僅存在火災(zāi)的危險，同時存在人體意外觸電的不安全因素。2、兩套系統(tǒng)均使用玻璃三口燒瓶，玻璃瓶容易破裂，破裂后的物料滲漏在電加熱套內(nèi)，容易引發(fā)火災(zāi)。3、人工上料容易造成原料泄漏，易發(fā)生火災(zāi)及中毒事件。4、蒸餾設(shè)備的玻璃三口燒瓶內(nèi)產(chǎn)生的靜電無法導除，易產(chǎn)生火險事故。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型旨在提供一種色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備。它生產(chǎn)安全，產(chǎn)品質(zhì)量高，可以自動化操作。本實用新型包括前處理系統(tǒng)和精餾提純系統(tǒng)；前處理系統(tǒng)包括反應(yīng)釜，廻流精餾塔A，廻流冷凝器A，中間產(chǎn)品接受槽及進料泵；反應(yīng)釜的原料進口通過管道，閥門與進料泵密封連接，反應(yīng)釜上端的乙睛蒸汽出口與廻流精餾塔A底部的乙睛蒸汽入口連接，廻流精餾塔A的乙睛蒸汽出口與廻流冷凝器 A的乙睛蒸汽入口以管道連接，廻流冷凝器A底部乙睛液體出口以管道，閥門與中間產(chǎn)品接受槽連接，并與廻流精餾塔A以廻流管道1及閥門連接；中間產(chǎn)品接受槽底部以管道，閥門與精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜連接，并與反應(yīng)釜以廻流管道2及閥門連接；精餾提純系統(tǒng)包括蒸餾釜，廻流精餾塔B，廻流冷凝器B，成品接受槽；蒸餾釜的乙睛蒸汽出口與廻流精餾塔B底部的乙睛蒸汽入口連接，廻流精餾塔B 的蒸汽出口與廻流冷凝器B的蒸汽進口以管道連接，廻流冷凝器B底部乙睛液體出口以管道，閥門與成品接收槽連接，并與蒸餾釜以廻流管道3及閥門連接；其中，反應(yīng)釜和蒸餾釜為搪瓷反應(yīng)釜；[0019]廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽入口設(shè)在中部，頂部設(shè)有開口 ；前處理系統(tǒng)的中間產(chǎn)品接受槽位置高于精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜，如圖1所示。本實用新型的廻流精餾塔A、廻流精餾塔B和廻流冷凝器A、廻流冷凝器B及管道的材質(zhì)均為高硼玻璃。本實用新型的反應(yīng)釜和蒸餾釜為設(shè)有加熱夾套、防爆膜、壓力表、泄壓閥及靜電導出裝置的搪瓷反應(yīng)釜。本實用新型的進料泵為不銹鋼泵。運作原理及積極效果前處理階段首先啟動進料泵，將原料乙腈打入到前處理系統(tǒng)的反應(yīng)釜中，并向反應(yīng)釜中加入一定量的硫酸，進行前處理。以加熱夾套的加熱使反應(yīng)釜升溫，對釜內(nèi)的乙腈予以加熱。當達到乙腈沸點時，乙腈開始蒸發(fā)，乙睛蒸汽通過反應(yīng)釜上端的乙睛蒸汽出口進入廻流精餾塔A底部的乙睛蒸汽入口，在廻流精餾塔A內(nèi)進行廻流。控制夾套溫度，使乙腈蒸汽廻流精餾1-1. 5小時。然后再提高加熱溫度，乙睛蒸汽通過廻流精餾塔A上部的乙睛蒸汽出口進入廻流冷凝器A中部的乙睛蒸汽入口，在廻流冷凝器A內(nèi)進行廻流和冷凝。由于廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口設(shè)在中部，當乙腈蒸汽從廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口進入后，部分乙睛蒸汽上升到廻流冷凝器A的上部，進行冷凝并廻流，部分乙睛蒸汽進入廻流冷凝器A的下部，冷凝成液體，同時進行液體的冷卻，在廻流冷凝器A底部的乙睛液體出口，乙睛液體質(zhì)量應(yīng)達到既定標準；如經(jīng)過檢測質(zhì)量未達到既定標準，則通過廻流管道1進入廻流精餾塔A內(nèi)再度提純。達到既定標準的乙睛液體，從廻流冷凝器A底部的乙睛液體出口進入中間產(chǎn)品接收槽。在中間產(chǎn)品接收槽中，乙睛液體質(zhì)量應(yīng)達到既定標準；如乙睛質(zhì)量經(jīng)過檢測質(zhì)量未達到既定標準，則通過廻流管道2進入反應(yīng)釜內(nèi)再度提純。中間產(chǎn)品接受槽內(nèi)的乙腈液體利用與蒸餾釜的高位差進入精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜中，同時加入一定量的高錳酸鉀和碳酸鈉。將蒸餾釜升溫至乙睛的沸點，控制溫度，使乙腈在廻流精餾塔B中進行廻流1-1. 5 小時。提高加熱溫度，部分乙睛蒸汽通過廻流精餾塔B上部的乙睛蒸汽出口進入廻流冷凝器B中部的乙睛蒸汽入口，在廻流冷凝器B內(nèi)進行冷凝、廻流。經(jīng)化驗達到既定標準的乙腈液體將流向產(chǎn)成品接受槽，未達到既定標準的乙腈液體則通過廻流管道3流回廻流精餾塔B再度提純。由于本實用新型的廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽進口設(shè)在其中部，并非在其頂部，乙腈蒸汽從中部進入廻流冷凝器或廻流冷凝器B，在乙睛蒸汽進口處分為上下兩部分，其中，一部分蒸汽上升進入到廻流冷凝器A或廻流冷凝器B的上部分，冷凝為液體， 再廻流至廻流冷凝器A或廻流冷凝器B的下部，進行進一步冷卻；而另一部分乙睛蒸汽則進入到廻流冷凝器A或廻流冷凝器B的下部分，進行冷凝。因此，廻流冷凝器A和廻流冷凝器 B的上部既起到蒸汽冷凝的作用，同時也起到廻流作用，而其下部則既起到蒸汽冷凝作用，也起到液體冷卻作用。1、由于本實用新型以搪瓷反應(yīng)釜代替了玻璃三口燒瓶，增大了原料容量，提高了產(chǎn)量，降低了成本。并且以熱載體夾套代替了電加熱套，避免了因玻璃三口燒瓶破裂和明火作業(yè)引發(fā)的火災(zāi)及人體意外觸電的不安全因素。其設(shè)有的防爆膜、壓力表、泄壓閥及靜電導出裝置，為安全生產(chǎn)提供了保障。2、由于本實用新型的廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽進口設(shè)在其中部， 并非在其頂部，采用了新型的結(jié)構(gòu)，與一般的相應(yīng)設(shè)備有所區(qū)別，增大了廻流過程，可以使原料乙腈與添加的組分充分反應(yīng)，去除雜質(zhì)，并得到充份的廻流，因此可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量。3、由于本實用新型以密封管道與進料泵的自動上料代替了人工上料，避免了原料泄漏，減輕了操作人員的勞動強度，實現(xiàn)了自動操作和安全生產(chǎn)。綜合上述，本專用設(shè)備是一種新型的常壓反應(yīng)、常壓蒸餾的色譜純乙腈生產(chǎn)的專用設(shè)備，它與傳統(tǒng)生產(chǎn)設(shè)備相比，具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品產(chǎn)量提高，產(chǎn)品成本降低，設(shè)備運行安全等特點。

圖1為本實用新型總體結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-前處理系統(tǒng)，2-精餾提純系統(tǒng)，3-反應(yīng)釜，4-廻流精餾塔A，5_廻流冷凝器A， 6-中間產(chǎn)品接受槽，7-進料泵，8-原料進口，9-乙睛蒸汽出口，10-乙睛蒸汽入口，11-乙睛液體出口，12-廻流管道1，13-廻流管道2，14-廻流管道3，15-蒸餾釜，16-廻流精餾塔B， 17-廻流冷凝器B，18-成品接受槽，19-管道，20-閥門。
具體實施方式
反應(yīng)釜3與蒸餾釜15的規(guī)格均采用500立升的設(shè)有加熱夾套、防爆膜、壓力表、泄壓閥及靜電導出裝置的搪瓷反應(yīng)釜。廻流精餾塔A 4，廻流精餾塔B 16，廻流冷凝器A 5與回流冷凝器B17的高度均采用2米；廻流精餾塔A 4，廻流精餾塔B 16，廻流冷凝器A 5與回流冷凝器B17及管道的材質(zhì)均為高硼玻璃。中間產(chǎn)品接受槽6位置高度為2. 5米；進料泵7采用不銹鋼泵。在前處理系統(tǒng)1中，通過進料泵7和原料進口 8打入反應(yīng)釜3的原料乙睛含量為 99. 5% ；加入一定量的硫酸，進行前處理；以加熱夾套的加熱使反應(yīng)釜3升溫至乙腈沸點時，乙腈開始蒸發(fā)，反應(yīng)釜3內(nèi)的乙睛蒸汽通過乙睛蒸汽出口 9和廻流精餾塔A 4的乙睛蒸汽入口 10進入廻流精餾塔A 4進行廻流精餾。控制夾套溫度120°C，使乙腈蒸汽廻流精餾 1-1. 5小時。然后再升溫至夾套溫度150°C，乙睛蒸汽通過廻流精餾塔A 4上部的乙睛蒸汽出口 9進入廻流冷凝器A 5中部的乙睛蒸汽入口 10，在廻流冷凝器A 5內(nèi)進行廻流和冷凝。在廻流冷凝器A 5底部的乙睛液體出口 11，取樣檢測紫外吸光度，質(zhì)量未達到既定標準的，則通過廻流管道112進入廻流精餾塔A 4內(nèi)再度提純。[0049]達到既定標準的乙睛液體，從廻流冷凝器A 5底部的乙睛液體出口 11進入中間產(chǎn)品接收槽6。在中間產(chǎn)品接收槽6中，再次取樣檢測紫外吸光度，如乙睛質(zhì)量經(jīng)過檢測質(zhì)量未達到既定標準，則通過廻流管道213進入反應(yīng)釜3內(nèi)再度提純。中間產(chǎn)品接受槽6內(nèi)的乙腈液體利用高位差進入精餾提純系統(tǒng)2的蒸餾釜15中， 同時加入一定量的高錳酸鉀和碳酸鈉。將蒸餾釜15升溫至乙睛的沸點，控制夾套溫度120°C，使乙腈蒸汽在廻流精餾塔B 16內(nèi)廻流精餾1-1. 5小時。然后再升溫至夾套溫度150°C，廻流精餾塔B 16內(nèi)的乙睛蒸汽通過乙睛蒸汽出口 9和廻流冷凝器B 17的乙睛蒸汽入口 10進入廻流冷凝器B 17，在廻流冷凝器B 17內(nèi)進行冷凝、廻流。在廻流冷凝器B 17底部的乙睛液體出口 11取樣檢測，乙睛含量應(yīng)達到99. 9%； 達到既定標準的乙腈液體將流向產(chǎn)成品接受槽18，未達到標準的乙腈液體則通過廻流管道 314流回廻流精餾塔B 16再度提純。
權(quán)利要求1.一種色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備，其特征在于它包括前處理系統(tǒng)和精餾提純系統(tǒng)；前處理系統(tǒng)包括反應(yīng)釜，廻流精餾塔A，廻流冷凝器A，中間產(chǎn)品接受槽及進料泵； 反應(yīng)釜的原料進口通過管道，閥門與進料泵密封連接，反應(yīng)釜上端的乙睛蒸汽出口與廻流精餾塔A底部的乙睛蒸汽入口連接，廻流精餾塔A的乙睛蒸汽出口與廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口以管道連接，廻流冷凝器A底部乙睛液體出口以管道，閥門與中間產(chǎn)品接受槽連接，并與廻流精餾塔A以廻流管道1及閥門連接；中間產(chǎn)品接受槽底部以管道，閥門與精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜連接，并與反應(yīng)釜以廻流管道2及閥門連接；精餾提純系統(tǒng)包括蒸餾釜，廻流精餾塔B，廻流冷凝器B，成品接受槽； 蒸餾釜的乙睛蒸汽出口與廻流精餾塔B底部的乙睛蒸汽入口連接，廻流精餾塔B的蒸汽出口與廻流冷凝器B的蒸汽進口以管道連接，廻流冷凝器B底部乙睛液體出口以管道，閥門與成品接收槽連接，并與蒸餾釜以廻流管道3及閥門連接； 其中，反應(yīng)釜和蒸餾釜為搪瓷反應(yīng)釜；廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽入口設(shè)在中部，頂部設(shè)有開口 ； 前處理系統(tǒng)的中間產(chǎn)品接受槽位置高于精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備，其特征在于反應(yīng)釜和蒸餾釜為設(shè)有加熱夾套、防爆膜、壓力表、泄壓閥及靜電導出裝置的搪瓷反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備，其特征在于廻流精餾塔A、廻流精餾塔B和廻流冷凝器A、廻流冷凝器B及管道的材質(zhì)均為高硼玻璃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備，其特征在于進料泵為不銹鋼泵。
專利摘要一種色譜純乙腈生產(chǎn)提純專用設(shè)備。它生產(chǎn)安全，質(zhì)量高，可以自動化操作。其前處理系統(tǒng)的反應(yīng)釜的蒸汽出口與廻流精餾塔A的乙睛蒸汽入口連接，廻流精餾塔A的乙睛蒸汽出口與廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口連接，廻流冷凝器A乙睛液體出口與中間產(chǎn)品接受槽連接，并與精餾塔A以廻流管道1連接；中間產(chǎn)品接受槽底部與精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜連接，并與反應(yīng)釜以廻流管道2連接。精餾提純系統(tǒng)的蒸餾釜的乙睛蒸汽出口與廻流精餾塔B的乙睛蒸汽入口連接，廻流精餾塔B的蒸汽出口與廻流冷凝器B的蒸汽進口連接，廻流冷凝器B底部乙睛液體出口與成品接收槽連接，并與蒸餾釜以廻流管道3連接；本實用新型用于色譜純乙睛的提純。
文檔編號C07C255/03GK202022869SQ20112009406
公開日2011年11月2日 申請日期2011年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月2日
發(fā)明者葛繼叁, 閆大洋, 魏永貴 申請人:天津市科密歐化學試劑有限公司