專利名稱：一種制備高純度花旗松素單體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種從黃杞葉中制備高純度花旗松素單體的方法。
背景技術(shù)：
黃杞葉為胡桃科植物黃杞(Engeihardtia roxburghiana Wall)的干燥葉,具有清熱解毒止痛之功效。在兩廣地區(qū)民間常作保健茶飲，具有一定的活血化瘀、降血脂、降血糖和提高免疫力等保健功能和抗氧化、抑制肥胖、抗過敏及預(yù)防癌癥等多種生理活性?；ㄆ焖伤?，又名二氫槲皮素、紫杉葉素，其化學(xué)名為-五羥基二氫黃酮，英文名 Taxifolin, Dihydroquercetin, 3,5,7,3 ' , 4 ' -Pentahydroxyflavanone,分子式為C15H12O7，分子量為304.26，結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種制備高純度花旗松素單體的方法，其特征在于:制備方法包括以下步驟: A、提取:將干燥黃杞葉粉碎或切段，乙醇提取，提取液濃縮至無醇味； B、大孔樹脂富集:將上述提取液經(jīng)大孔樹脂富集純化，乙醇-水梯度洗脫得黃杞總黃酮； C、水解:將黃杞總黃酮溶解、酸化、加熱回流，使落新婦苷水解； D、萃取純化:將上述水解液濃縮蒸去乙醇，加堿中和、脫脂，有機(jī)溶劑萃取，萃取液濃縮至有固體析出，放置，濾出固體即為花旗松素粗品； E、重結(jié)晶:花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得純度>99%的花旗松素單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:提取方法可以是回流、超聲、滲轆、浸泡等，其中優(yōu)選回流提?。凰锰崛∪軇橘|(zhì)量百分比濃度為30% -90%的乙醇，優(yōu)選50% -80%的乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:B步驟中所用的大孔樹脂可以是D101, D201, HPD-100, HPD-200，AB-8，NK-9，NK-1I, FL-1 中的任意一種；其中優(yōu)選 D101、HPD-100、AB-8 和 FL-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:大孔樹脂富集為將提取液以2 4倍柱體積的流速通過大孔吸附樹脂柱，直到吸附飽和；用純水及10%乙醇洗脫雜質(zhì)，直到洗流出液近無色；再用 40% -50%的乙醇洗脫至落新婦苷脫完全，收集乙醇溶液洗脫液，回收乙醇，即得黃杞總黃酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:水解為將黃杞總黃酮中加入4-12倍量的10% -60%的乙醇溶解，加入鹽酸或硫酸使得酸的質(zhì)量百分比為1% _8%，加熱回流1-5小時(shí)，使落新婦苷完全水解。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:D步驟萃取純化加堿中和至pH值5-6，經(jīng)石油醚或與之極性相當(dāng)?shù)牡蜆O性的有機(jī)溶劑脫脂；萃取所用的有機(jī)溶劑可以是乙酸乙酯、正丁醇或其他與之極性相當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:重結(jié)晶溶劑為乙醇、甲醇、丙酮與水的混合溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度花旗松素單體的方法，它是將干燥的黃杞葉粉碎或切段，加入一定濃度的乙醇提取，所得提取液濃縮至無醇味，再經(jīng)大孔樹脂富集純化得到黃杞總黃酮。隨后對(duì)黃杞總黃酮進(jìn)行酸水解，對(duì)水解液進(jìn)行有機(jī)溶劑萃取和重結(jié)晶處理即可得到純度≥99％的花旗松素單體。本發(fā)明的特點(diǎn)是直接對(duì)黃杞總黃酮進(jìn)行酸水解，得到高純度的花旗松素單體，具有工藝簡單易行、轉(zhuǎn)化率高、生產(chǎn)周期短、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/32GK103183656SQ20111045910
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者張新鑫, 侯文彬, 單淇, 周福軍, 華潔 申請(qǐng)人:天津藥物研究院