專利名稱：一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氰尿酸，是一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法。
技術(shù)背景
氰尿酸的合成方法有很多種，其中以尿素為原料的合成方法主要分為固相法和液相法。由于液相法氣體處理量大，設(shè)備龐大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，并存在溶劑較難回收等問題， 工業(yè)上一般應(yīng)用較少，因此，目前，主要使用固相法。然而，固相法雖然比液相法有許多優(yōu)點(diǎn)，但仍存在不足其主要問題是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，一般8-9小時(shí)，生產(chǎn)效率低，并且尿素縮合過程要求溫度較高，一般為270°C -280°C，導(dǎo)致尿素升華過程使生產(chǎn)噸產(chǎn)品氰尿酸耗用尿素高達(dá)兩噸左右，氰尿酸的收率僅達(dá)到73%左右，同時(shí)，固相法在精制工序中還存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，硫酸消耗量大的不足。因此，如何降低生產(chǎn)氰尿酸耗用尿素量低，提高氰尿酸收率的問題，多年來(lái)一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員研究的重要課題之一。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，它在尿素?zé)峤饪s合過程中添加催化劑，使尿素消耗量減少，并提高氰尿酸收率。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，包括下述步驟①按重量比取尿素和氯化銨混合均勻，得到混合物，將混合物置入瓷盆中，氯化銨的用量為尿素重量的2%-7% ；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間為5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將步驟②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入水、濃硫酸和硫酸氫銨混合均勻后，加入步驟③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素與水的重量比為3 :4，尿素與98%濃硫酸的質(zhì)量體積比為3 :1，硫酸氫銨的用量為尿素重量的6. 66% ；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜升溫至85°C _90°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥保持108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，對(duì)精制釜內(nèi)的物料每隔1小時(shí)攪拌一次；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫，抽濾，干燥后得到精品氰尿酸。
本發(fā)明步驟①中所述的氯化銨的用量為尿素重量的5%。
本發(fā)明所述的一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，具體步驟如下①將300Kg的尿素、6kg氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間 5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%濃硫酸和20 kg硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜內(nèi)物料升溫至85°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥使精制釜內(nèi)的物料保持在108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，每隔1小時(shí)攪拌20分鐘；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸174. 4Kg。
本發(fā)明所述的方法在尿素?zé)峤饪s合過程中添加了適量的氯化銨作為催化劑，使尿素的消耗量大幅降低。經(jīng)過2年多使用證明，平均每生產(chǎn)一噸氰尿酸，尿素的消耗量?jī)H為 200公斤，并且收率達(dá)到了 85%在右，而且尿素?zé)峤饪s合過程僅為5小時(shí)，大幅提高了生產(chǎn)效率，熱解縮合所需溫度下降了 20°C左右，使能源的消耗大幅降低，據(jù)統(tǒng)計(jì)，每噸氰尿酸降低煤耗達(dá)到80公斤。使用氯化銨副反應(yīng)產(chǎn)物量極少，便于精制反應(yīng)。本發(fā)明由于在精制過程中添加了適量的硫酸氫銨作為催化劑，使精制工序從9小時(shí)降至5-6小時(shí)，并去掉了輔助工序時(shí)間，同時(shí)，減少了硫酸的消耗量15%左右，大幅提高了精制效率。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，包括下述步驟①按重量比取尿素和氯化銨混合均勻，得到混合物，將混合物置入瓷盆中，氯化銨的用量為尿素重量的2%-7% ；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間為5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將步驟②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入水、濃硫酸和硫酸氫銨混合均勻后，加入步驟③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素與水的重量比為3 :4，尿素與98%濃硫酸的質(zhì)量體積比為3 :1，硫酸氫銨的用量為尿素重量的6. 66% ；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜升溫至85°C _90°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥保持108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，對(duì)精制釜內(nèi)的物料每隔1小時(shí)攪拌一次；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫，抽濾，干燥后得到精品氰尿酸。
本發(fā)明步驟①中所述的氯化銨的用量為尿素重量的5%。
本發(fā)明上述的以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法均按下述方法制作 實(shí)施例1具體步驟如下①將300Kg的尿素、6kg氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間 5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%濃硫酸和20 kg硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜內(nèi)物料升溫至85°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥使精制釜內(nèi)的物料保持在108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，每隔1小時(shí)攪拌20分鐘；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸174. 4Kg，氰尿酸的收率為81. 40%。
實(shí)施例2 具體步驟如下①將300Kg的尿素、9kg氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間 5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%濃硫酸和20 kg硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜內(nèi)物料升溫至85°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥使精制釜內(nèi)的物料保持在108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，每隔1小時(shí)攪拌20分鐘；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸181. 82坧，氰尿酸的收率為84. 84%。
實(shí)施例3 具體步驟如下①將300Kg的尿素、12kg氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間 5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%濃硫酸和20 kg硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜內(nèi)物料升溫至85°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥使精制釜內(nèi)的物料保持在108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，每隔1小時(shí)攪拌15分鐘；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸180. 13坧，氰尿酸的收率為84. 05%。
實(shí)施例4 具體步驟如下①將300Kg的尿素、21kg氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間 5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%濃硫酸和20 kg硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜內(nèi)物料升溫至85°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥使精制釜內(nèi)的物料保持在108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，每隔1小時(shí)攪拌20分鐘；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸176. 57坧，氰尿酸的收率為82. 40%。
權(quán)利要求
1.一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，其特征在于包括下述步驟①按重量比取尿素和氯化銨混合均勻，得到混合物，將混合物置入瓷盆中，氯化銨的用量為尿素重量的2%-7% ；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間為5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將步驟②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入水、濃硫酸和硫酸氫銨混合均勻后，加入步驟③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素與水的重量比為3 :4，尿素與98%濃硫酸的質(zhì)量體積比為3 :1，硫酸氫銨的用量為尿素重量的6. 66% ；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜升溫至85°C _90°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥保持108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，對(duì)精制釜內(nèi)的物料每隔1小時(shí)攪拌一次；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫，抽濾，干燥后得到精品氰尿酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，其特征在于步驟① 中所述的氯化銨的用量為尿素重量的5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，其特征在于具體步驟如下①將300Kg的尿素、6kg氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)，控制縮合爐溫度為250°C，加熱縮合時(shí)間 5小時(shí)，得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%濃硫酸和20 kg硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0. 3MPa之間，控制精制釜內(nèi)物料升溫至85°C后，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108°C ；⑥使精制釜內(nèi)的物料保持在108°C下保溫反應(yīng)4小時(shí)，每隔1小時(shí)攪拌20分鐘；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量>98. 5%時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸174. 4Kg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以尿素為原料生產(chǎn)氰尿酸的方法，包括下述步驟①取尿素和氯化銨混合均勻，得到混合物，將混合物置入瓷盆中；②將盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內(nèi)得到氰尿酸粗品；③將氰尿酸粗品粉碎備用；④在精制釜中加入水、濃硫酸和硫酸氫銨后，加入氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽壓，調(diào)節(jié)精制釜上的汽閥使溫度上升；⑥保持108℃下保溫反應(yīng)4小時(shí)，對(duì)精制釜內(nèi)的物料每隔1小時(shí)攪拌一次；⑦控制步驟⑥反應(yīng)物料，當(dāng)物料中的氰尿酸含量≥98.5％時(shí)，精制釜停放汽體并放料降溫，抽濾，干燥后得到精品氰尿酸。本發(fā)明在尿素?zé)峤饪s合過程中添加催化劑，使尿素消耗量減少，并提高氰尿酸收率。
文檔編號(hào)C07D251/32GK102532045SQ201110417510
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者侯賀義, 孟凡明, 張慶彬, 張玉文, 邵長(zhǎng)銀 申請(qǐng)人:山東大明消毒科技有限公司