專利名稱:一種2,2-二甲基氰基乙酰胺的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及醫(yī)藥制造技術領域,具體地說,是一種制備抗高血壓藥物阿利吉侖(Aliskiren)側(cè)鏈中間體的新方法,即制備2,2-二甲基氰基乙酰胺的新方法。
背景技術:
2,2-二甲基氰基乙酰胺,美國化學文摘登記號CAS:7505-93-3,具有式I的結(jié)構(gòu):
權利要求
1.一種2,2- 二甲基氰基乙酰胺的制備方法,其特征在于,所述的方法包括步驟: 將氫鈉、氰基乙酰胺和甲基化試劑混合、反應,得到2,2- 二甲基氰基乙酰胺。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的氫鈉溶解于四氫呋喃中。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氫鈉和氰基乙酰胺的摩爾比至少為 2:1。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的甲基化試劑選自硫酸二甲酯或碘甲烷。
5.如權利要求1-4任一所述的制備方法,其特征在于,所述的方法包括步驟: (1)將氫鈉、氰基乙酰胺和甲基化試劑在零下25°C至室溫進行混合; (2)在室溫至45°C反應15分鐘至2小時,得到2,2_二甲基氰基乙酰胺。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟(I)中在零下25°C至5°C進行混入口 ο
7.如權利要求1-4任一所述的制備方法,其特征在于,所述的方法包括步驟: (1)將氫鈉和氰基乙酰胺在零下25°C至5°C混合1-2小時; (2)在零下25°C至室溫加入甲基化試劑; (3)在室溫至45°C反應15分鐘至2小時,得到2,2-二甲基氰基乙酰胺。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中在零下25°C至5°C加入甲基 化試劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,2-二甲基氰基乙酰胺的制備方法,所述的方法包括步驟將氫鈉、氰基乙酰胺和甲基化試劑混合、反應,得到2,2-二甲基氰基乙酰胺。
文檔編號C07C255/19GK103145585SQ20111040398
公開日2013年6月12日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權日2011年12月7日
發(fā)明者王冠, 郭曄堃, 鐘靜芬, 時惠麟 申請人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院, 中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院