專利名稱：一種從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢水的處理回收方法，具體為從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、 甲醇的方法。
背景技術(shù)：
苯胺是最簡(jiǎn)單的一級(jí)芳香胺，苯分子中的一個(gè)氫原子為氨基取代而生成的化合物，無色油狀易燃液體，有強(qiáng)烈氣味。熔點(diǎn)為_6.3°C，沸點(diǎn)184 °C，相對(duì)密度 1. 0217 (20/40C )，折射率1. 5863，閃點(diǎn)(開杯)70自燃點(diǎn)770°C，加熱至370°C分解，稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑。暴露于空氣中或日光下變?yōu)樽厣？捎盟魵庹麴s，蒸餾時(shí)加入少量鋅粉以防氧化。提純后的苯胺可加入10 15ppm的NaBH4，以防氧化變質(zhì)。苯胺溶液呈堿性，與酸易生成鹽。其氨基上的氫原子可被烴基或?；〈?，生成二級(jí)或三級(jí)苯胺及?；桨?。當(dāng)進(jìn)行取代反應(yīng)時(shí)，主要生成鄰、對(duì)位取代產(chǎn)物。與亞硝酸反應(yīng)生成重氮鹽，由此鹽可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。苯胺是重要的化工原料，生產(chǎn)的較重要產(chǎn)品達(dá)300種，主要用于MDI、染料工業(yè)、醫(yī)藥、橡膠硫化促進(jìn)劑，如染料行業(yè)中對(duì)氨基苯磺酸、醫(yī)藥行業(yè)的N-乙酰苯胺等。也是制造樹脂和涂料的原料。2008年消耗苯胺量約為36萬噸左右，預(yù)計(jì)2012年需求量約為87萬噸左右，而商品苯胺生產(chǎn)能力達(dá)到137 萬噸，產(chǎn)能過剩近50萬噸。苯胺對(duì)血液和神經(jīng)的毒性非常強(qiáng)烈，可經(jīng)皮膚吸收或經(jīng)呼吸道引起中毒。在現(xiàn)有的化工生產(chǎn)中，常有含有苯胺和甲醇的混合廢水，往往沒有經(jīng)過回收處理即直接進(jìn)入污水處理廠進(jìn)行處理，這樣，一方面增加了處理難度，另一方面浪費(fèi)了資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一條安全、可靠、高效率的從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法。本發(fā)明是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明涉及一種從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法，其特征是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的
(1)將含苯胺、甲醇的混合廢水，用蒸餾的方法蒸餾出甲醇水混合溶液，蒸餾至甲醇含量小于lwt% ；甲醇水混合溶液再經(jīng)過精餾塔精制回收甲醇；
(2 )蒸餾甲醇后的混合廢水，降溫，靜置分層，分出下層的苯胺層和上層的水層；
(3)苯胺層通過減壓蒸餾精制出苯胺；
(4)水層加入二氯甲烷萃取出苯胺，二氯甲烷層減壓蒸餾去除溶劑，剩余苯胺減壓蒸餾回收苯胺；萃取后的水層用生化方法處理。上述本發(fā)明所述的回收苯胺、甲醇的方法，優(yōu)選的所述步驟(1)的蒸餾為減壓蒸餾，減壓蒸餾的溫度為40度 80度，真空度范圍-0. 02Mpa^-0. IMpa0上述本發(fā)明所述的回收苯胺、甲醇的方法，優(yōu)選的所述步驟(3)中，減壓蒸餾的溫度為60度 184度，真空度范圍為-0. 02ΜρεΓ-0. IMpa0上述本發(fā)明所述的回收苯胺、甲醇的方法，優(yōu)選的所述步驟(4)中，所述的萃取為兩次；所述的減壓蒸餾去除溶劑的溫度為20度飛0度，所述減壓蒸餾回收苯胺的溫度為 80度 120度。本發(fā)明不但從廢水中回收出苯胺、甲醇，還解決了此含苯胺廢水處理的難題，具有工藝簡(jiǎn)單，回收效率高，安全、可靠。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體說明，下述的百分比均為重量百分比。實(shí)施例1
取含苯胺、甲醇的混合廢水IOOOg (苯胺含量20%、甲醇含量30%)，于50度真空度-0. 09Mpa下減壓濃縮至250g (甲醇含量小于1%)，降溫至25度，靜置分層。下層為苯胺層，在80度真空度-0. 95Mpa下減壓濃縮出苯胺180g，苯胺純度大于98%，水含量小于0. 5%。上層為水層，水層中含有少量甲醇、苯胺，加入2*50g 二氯甲烷萃取兩次。二氯甲烷層40度減壓去溶劑，剩余苯胺通過100度減壓蒸餾回收出苯胺15 g，純度大于98 %。上層水層苯胺含量小于200毫克每升，可用生化方法處理處理。蒸餾出的甲醇水溶液通過精餾回收出甲醇250g，純度大于99%。實(shí)施例2
取含苯胺、甲醇的混合廢水IOOOg (苯胺含量35%、甲醇含量15%)，于70度真空度-0. 085Mpa下減壓濃縮至400g(甲醇含量小于1%)，降溫至30度，靜置分層。下層為苯胺層，在 150度真空度-0. OSMpa下減壓濃縮出苯胺300 g，苯胺純度大于98%，水含量小于0. 5%。上層為水層，水層中含有少量甲醇、苯胺，加入2*50g 二氯甲烷萃取兩次。二氯甲烷層40度減壓去溶劑，剩余苯胺通過100度減壓蒸餾回收出苯胺20g，純度大于98%。上層水層苯胺含量小于200毫克每升，可用生化方法處理處理。蒸餾出的甲醇水溶液通過精餾回收出甲醇120g，純度大于98 %。實(shí)施例3
取含苯胺、甲醇的混合廢水IOOOg (苯胺含量15%、甲醇含量35%)，于60度真空度-0. OSMpa下減壓濃縮至200g (甲醇含量小于1%)，降溫至30度，靜置分層。下層為苯胺層，在100度真空度-0. 09Mpa下減壓濃縮出苯胺120g，苯胺純度大于98%，水含量小于 0. 5%ο上層為水層，水層中含有少量甲醇、苯胺，加入2*50g 二氯甲烷萃取兩次。二氯甲烷層40度減壓去溶劑，剩余苯胺通過100度減壓蒸餾回收出苯胺15 g，純度大于98%。上層水層苯胺含量小于200毫克每升，可用生化方法處理處理。蒸餾出的甲醇水溶液通過精餾回收出甲醇300g，純度大于98 %。
權(quán)利要求
1.一種從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法，其特征是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的將含苯胺、甲醇的混合廢水，用蒸餾的方法蒸餾出甲醇水混合溶液，蒸餾至甲醇含量小于lwt% ；甲醇水混合溶液再經(jīng)過精餾塔精制回收甲醇；蒸餾甲醇后的混合廢水，降溫，靜置分層，分出下層的苯胺層和上層的水層； 苯胺層通過減壓蒸餾精制出苯胺；水層加入二氯甲烷萃取出苯胺，二氯甲烷層減壓蒸餾去除溶劑，剩余苯胺減壓蒸餾回收苯胺；萃取后的水層用生化方法處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收苯胺、甲醇的方法，其特征是所述步驟(1)的蒸餾為減壓蒸餾，減壓蒸餾的溫度為40度 80度，真空度范圍-0. 02Mpa^-0. IMpa0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收苯胺、甲醇的方法，其特征是所述步驟(3)中，減壓蒸餾的溫度為60度 184度，真空度范圍為-0. 02ΜρεΓ-0. IMpa0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收苯胺、甲醇的方法，其特征是所述步驟(4)中，所述的萃取為兩次；所述的減壓蒸餾去除溶劑的溫度為20度飛0度，所述減壓蒸餾回收苯胺的溫度為80度 120度。
全文摘要
本發(fā)明提供了一條安全、可靠、高效率的從苯胺、甲醇混合廢水中回收苯胺、甲醇的方法。本方法采用減壓蒸餾的方法從混合溶劑中蒸餾出甲醇和部分水，蒸餾至甲醇含量小于1，剩余苯胺與水靜置分層，下層為苯胺層，分出的苯胺層通過減壓蒸餾蒸出。水層加入二氯甲烷萃取出苯胺，剩余水苯胺含量很低，可以用生化法處理。蒸餾出的甲醇水混合溶液經(jīng)過精餾塔可回收出甲醇。本發(fā)明不但從廢水中回收出苯胺、甲醇，還解決了此含苯胺廢水處理的難題。
文檔編號(hào)C07C29/80GK102304017SQ20111020285
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者唐一林, 王錫龍, 郗尊波, 高紹豐 申請(qǐng)人:濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份有限公司