專(zhuān)利名稱(chēng)：一種低溫合成三聚氰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低溫合成三聚氰胺的方法。
背景技術(shù)：
目前，三聚氰胺的生產(chǎn)都是以尿素為原料，以氧化鋁、硅膠、硅鋁膠等做催化劑，在 380 450°C溫度下、于高壓、低壓或常壓條件下進(jìn)行。總化學(xué)反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種低溫合成三聚氰胺的方法，是以尿素、縮二脲或三聚氰酸為原料，在150 300°C、通入氨氣保持氨氣分壓在0 50MPa、加催化劑或不加催化劑條件下直接反應(yīng)得到三聚氰胺。
2.如權(quán)利要求1所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于所述催化劑為氯化銨或硫酸銨。
3.如權(quán)利要求1或2所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于所述催化劑的用量為所述原料質(zhì)量的1 5wt%。
4.如權(quán)利要求1所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟如下(1)以尿素、縮二脲或三聚氰酸為原料，將原料加入反應(yīng)器中，通入氨氣、加熱至150 300°C，保持氨氣的分壓為l-40MPa，反應(yīng)10_50min ；反應(yīng)結(jié)束；(2)反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，得三聚氰胺粗品，用水純化得固體三聚氰胺純品。
5.如權(quán)利要求4所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述步驟(1)是在 200 250°C、通入氨氣保持氨氣分壓在5 IOMPa條件下，反應(yīng)20_40min。
6.如權(quán)利要求1所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟如下(1)以尿素、縮二脲或三聚氰酸為原料，將原料加入反應(yīng)器中，通入氨氣、加熱至200 250°C、通入氨氣保持氨氣分壓在5 IOMPa條件下，加入占原料質(zhì)量3_5wt %的氯化銨或硫酸銨作為催化劑，反應(yīng)10-15min ；停止反應(yīng)；(2)反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，得固體的三聚氰胺粗品，用水純化得固體三聚氰胺純品。
7.如權(quán)利要求4或6所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟(2)所述的用水純化是指用純水洗滌、過(guò)濾三聚氰胺粗品1 2次。
8.如權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的原料尿素是以固態(tài)或熔融態(tài)直接加入反應(yīng)器中，或者配制成50-60wt %的尿素水溶液加入反應(yīng)器中。
9.如權(quán)利要求1所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，以尿素為原料時(shí)，優(yōu)選下列方案之一i.在反應(yīng)器中加入120g尿素，通入氨氣、加熱至210 230°C，保持NH3的分壓為 10. OMPa，反應(yīng)30min ；反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，用純水洗滌過(guò)濾1次，純化后得白色固體C3N6H6，含量為98%，產(chǎn)率為95% ；ii在反應(yīng)器中加入200ml 60%的尿素水溶液，通入氨氣、加熱至210 230°C，保持NH3 的分壓為5. OMPa，反應(yīng)30min ；反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，用純水洗滌過(guò)濾1次， 得到白色固體C3N6H6，含量為98%，產(chǎn)率為96% ；iii.在反應(yīng)釜中加入120g尿素、6g氯化銨，通入氨氣、加熱至230 250°C，保持NH3 的分壓為8. OMPa，反應(yīng)15min ；反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，用水純化得白色固體 C3N6H6，催化劑氯化銨溶于水洗液中而不影響產(chǎn)品純度，所得產(chǎn)品含量為98%，產(chǎn)率為97%。
10.如權(quán)利要求1所述的低溫合成三聚氰胺的方法，其特征在于，以縮二脲或三聚氰酸為原料時(shí)，優(yōu)選下列方案之一a、在反應(yīng)器中加入206g縮二脲，通入氨氣、加熱至200 230°C，保持NH3的分壓為10. OMPa，反應(yīng)30min ；反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，用純水洗滌過(guò)濾1次，得到白色固體C3N6H6純品，含量為98 %，產(chǎn)率為96 % ；b、在反應(yīng)釜中加入129g三聚氰酸，通入氨氣、加熱至220 250°C，保持NH3的分壓為 10. OMPa，反應(yīng)20min ；反應(yīng)產(chǎn)物三聚氰胺為固體，離心分離，用純水洗滌過(guò)濾1次，得白色固體C3N6H6純品，含量為98 %，產(chǎn)率為95 %。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫合成三聚氰胺的方法。以原料尿素、縮二脲或三聚氰酸在150～250℃、氨氣分壓0～50MPa、加催化劑或不加催化劑條件下直接反應(yīng)得到三聚氰胺。本發(fā)明方法的合成三聚氰胺的過(guò)程中不放出CO2，使得原料用量比例減少，且反應(yīng)溫度低，從而使設(shè)備簡(jiǎn)化、操作方便，能耗降低，污染減少。
文檔編號(hào)C07D251/56GK102295615SQ201110196920
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月14日
發(fā)明者劉曉明, 宋名秀, 朱維群, 王倩, 阿不都拉江·那斯?fàn)?申請(qǐng)人:山東大學(xué)