專利名稱：一種光穩(wěn)定劑1-芐基-2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑1-芐基-2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法。
背景技術(shù)：
1-芐基-2，2，6，6-四甲基_4_羥基哌啶為低分子量高效低毒低堿性的受阻胺型光穩(wěn)定劑及光穩(wěn)定劑4-烯丙氧基-1-芐基-2，2，6，6-四甲基哌啶的中間體。傳統(tǒng)的受阻胺光穩(wěn)定劑由于哌啶環(huán)上的N-H基團(tuán)具有一定的堿性，使其在含有酸性樹脂、酸性配合劑等的酸性環(huán)境下應(yīng)用受到限制。為了拓寬受阻胺光穩(wěn)定劑的應(yīng)用范圍，必須對其進(jìn)行低堿性化研究。另外，傳統(tǒng)的受阻胺光穩(wěn)定劑相對分子質(zhì)量低，在高分子制品中易發(fā)生物理遷移或揮發(fā)，因而導(dǎo)致受阻胺光穩(wěn)定劑損失和分布不均勻等。受阻胺類光穩(wěn)定劑可延長各式聚烯烴類塑膠在戶外照射的使用時間。在使用、加工過程中，不會與高分子產(chǎn)生氣味，也不會影響材質(zhì)原有的色彩。高溫加工時產(chǎn)品不易揮發(fā)。與大多數(shù)工業(yè)溶劑相溶性良好，具有優(yōu)越的高分子相溶性。化學(xué)名稱為1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶。分子式C16H25N0， 分子量247. 3，
權(quán)利要求
1.一種光穩(wěn)定劑1-芐基-2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是是以 2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶、烷基化試劑和堿為主要原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，分離出去溶劑及未反應(yīng)的烷基化試劑， 然后用溶劑溶解產(chǎn)物并過濾出去剩余的堿及反應(yīng)生成的鹽，濾液經(jīng)過濃縮后得到的剩余物在溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶，抽濾得1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所述2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶、烷基化試劑、堿、催化劑、溶劑的用量比例按質(zhì)量計為10. 85-1. 17: 0. 26-0. 56:0. 02-0. 65:3. 05-5. 05。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所選烷基化試劑為芐基溴或芐基氯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所述催化劑為四丙基溴化銨或四異丙基溴化銨或四丁基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基三甲基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨或十八烷基二甲基芐基氯化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所述溶劑為95%乙醇或無水乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所述縮合反應(yīng)的溫度為78-85°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種光穩(wěn)定劑1-芐基_2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，其特征是所述縮合反應(yīng)的時間為6-12h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光穩(wěn)定劑1-芐基-2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶的制備方法，是以2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶、烷基化試劑、堿為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)制得1-芐基-2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶。本發(fā)明合成1-芐基-2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶，分離提純過程簡單，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高，使產(chǎn)品的收率達(dá)到76%以上，產(chǎn)品純度高，能耗少，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。
文檔編號C07D211/46GK102260206SQ201110155220
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月10日
發(fā)明者施磊, 湯艷峰, 王樹清, 石玉軍, 高崇 申請人:南通大學(xué)