專利名稱：一種高純度碳酸甲乙酯精制的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制方法，特別涉及一種高純度碳酸甲乙酯精制的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate簡稱EMC)，分子式為C4H8O3，分子量為 104. 1，無色透明液體，微有刺激性氣味。熔點(diǎn)-55°C，沸點(diǎn)109°C，相對密度1.0 (20/4°C), 折射率1.3846，閃點(diǎn)23°C。不溶于水，溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。是近年來興起的高科技、高附加值的化工產(chǎn)品，是一種優(yōu)良的鋰離子電池電解液的溶劑，是隨著碳酸二甲酯及鋰離子電池產(chǎn)量增大而延伸出的最新產(chǎn)品，碳酸甲乙醇(EMC)可以用于許多可充性電池，例如用于金屬鋰離子電池中作為非水溶液電介質(zhì)的共溶劑；還可以提高電池的性能，如增加電池能量密度、增大放電能力、提高使用穩(wěn)定性及安全性等。由于它同時擁有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯特性，也是特種香料和中間體的溶劑，因此碳酸甲乙酯(EMC)具有良好的應(yīng)用前景。由于目前精餾得到的碳酸甲乙酯純度也只能達(dá)到99.5%，由于電池電解液行業(yè)的發(fā)展對碳酸甲乙酯純度提出更高要求，迫切需要純度為99. 99%的碳酸甲乙酯，而目前，國內(nèi)外關(guān)于高純度的碳酸甲乙酯制取的研究及工藝方面報道甚少，未見相關(guān)文獻(xiàn)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為適應(yīng)市場對純度為99. 99%碳酸甲乙酯需求，提供一種分離方法簡單、收率高、操作簡便、安全環(huán)保，能源消耗低的高純度碳酸甲乙
酯精制的方法及設(shè)備。本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種高純度碳酸甲乙酯精制的方法，包括進(jìn)料加汽過程、全回流操作過程、輕組份采集過程、側(cè)線出料工藝調(diào)節(jié)及產(chǎn)品采集過程四個步驟，其中在側(cè)線出料工藝調(diào)節(jié)操作過程中維持精餾塔塔頂氣相輕組份采出量占輕組份的總采集量的1/2左右；維持臥式釜液位計顯示在30% 40% ；精餾塔內(nèi)壓力控制為1 lOKpa、精餾塔釜溫控制在112. 5°C 115°C、精餾塔中側(cè)線出料口溫度控制在109. 5°C 110. 5°C，精餾塔頂溫度控
制在 107 108 0C ο本發(fā)明塔中側(cè)線起初開始采集產(chǎn)品，應(yīng)調(diào)節(jié)輕組份采出總量為進(jìn)料口進(jìn)料量的 2. 86% 3. 5%ο本發(fā)明還提供一種高純度碳酸甲乙酯精制的設(shè)備，包括列管式降膜換熱器、臥式釜、塔釜循環(huán)泵、精餾塔內(nèi)裝規(guī)整不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料，其中填料層分5 8段，每段填料高度為2 3. 5米，每段填料之間設(shè)置液體分布器和液體收集器，精餾塔頂部安裝內(nèi)置式的列管式冷凝器、外部安裝二次板式冷凝器；進(jìn)料口可以設(shè)置在臥式釜上或第一段填料上部； 列管式降膜換熱器的加熱管采
用不銹鋼材質(zhì)。加熱管可以采用不銹鋼材質(zhì)。采用上述技術(shù)方案，通過帶有降膜換熱器的精餾裝置，適時調(diào)節(jié)進(jìn)、出料流量，控制項(xiàng)溫、側(cè)線溫度及釜溫，從而得到液相含量為99. 99%的碳酸甲乙酯產(chǎn)品。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是分離方法簡單、收率高、操作簡便、安全環(huán)保，能源消耗低。


圖1是高純度碳酸甲乙酯精制工藝簡圖中，1進(jìn)料口 2臥式釜3降膜換熱器4液位計5塔頂內(nèi)置冷凝器 6 二次板式冷凝器7塔釜循環(huán)泵 8塔中側(cè)線出料口 9側(cè)線出料口 10精餾塔 11填料層。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖1與具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述
步驟1，進(jìn)料加汽過程將含量為99. 5%工業(yè)級碳酸甲乙酯的原料用物料泵連續(xù)打入臥式釜2，待臥式釜2液位計4顯示為30%時，調(diào)整進(jìn)料口 1的流量為200kg/h，加汽操作，控制蒸汽壓力為0. 4Mpa,蒸汽流量為0. 2t/h，開起塔釜循環(huán)泵7，控制塔釜循環(huán)流量為270kg/ h.目的是將臥式釜的物料通過降膜換熱器3連續(xù)加熱，維持精餾塔10氣相、液相處于平衡狀態(tài)，保持全回流并維持塔內(nèi)壓力為常壓狀態(tài)。具體辦法為打開二次板式冷凝器6的汽液分離器放空口，關(guān)閉出料口 ；
步驟2，全回流操作過程待精餾塔10塔頂溫度升至90°C左右時，仍維持全回流10分鐘左右，目的是保證輕組份盡量富集在精餾塔10的中上部至塔頂位置，同時打壓重組份富集在塔釜，富集程度越高越好。步驟3，輕組份采集過程打開精餾塔10側(cè)線出料口 9和塔頂氣相出料，連續(xù)采集精餾塔10頂液相輕組分和二次冷凝輕組份。采出總量為Wig/h，輕組份的采出25分鐘后， 當(dāng)精餾塔10塔頂溫度升至107°C左右時，調(diào)節(jié)采出總量為m^g/h左右，其中塔頂氣相輕組份采出量應(yīng)占輕組份的總采集量的2/3左右，具體方法為調(diào)節(jié)塔頂一次冷凝的冷凝水，控制頂溫不宜過高，防止純度較高的碳酸甲乙酯上來，側(cè)線輕組分出料量調(diào)節(jié)應(yīng)小于塔頂氣相出料，目的是加大回流量。步驟4，側(cè)線出料工藝調(diào)節(jié)及產(chǎn)品采集過程當(dāng)精餾塔10中下部溫度顯示為 109. 5°C時，塔中側(cè)線出料口 8開始采集產(chǎn)品，應(yīng)調(diào)節(jié)輕組份采出總量在5. ^g/h。其中精餾塔10塔頂氣相輕組份采出量應(yīng)占其1/2左右，維持臥式釜液位在30% 40%左右、精餾塔10的塔釜進(jìn)料量根據(jù)液位控制在190kg/h、控制精餾塔10內(nèi)壓力為5Kpa、塔釜溫度控制在113°C、精餾塔10的塔中側(cè)線出料口 8溫度控制在110°C、精餾塔10的塔頂溫度控制在 107°C。經(jīng)上述調(diào)節(jié)完成并待系統(tǒng)穩(wěn)定后，加大塔中側(cè)線出料口 8的采集量，采集量控制在 170kg/h，采出產(chǎn)品即純度為99. 99%碳酸甲乙酯產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種高純度碳酸甲乙酯精制的方法，包括進(jìn)料加汽過程、全回流操作過程、輕組份采集過程、側(cè)線出料工藝調(diào)節(jié)及產(chǎn)品采集過程四個步驟，其特征在于側(cè)線出料工藝調(diào)節(jié)操作過程中維持精餾塔[10]塔頂氣相輕組份采出量占輕組份的總采集量的1/2左右；維持臥式釜[2]液位計[4]顯示在30% 40% ；精餾塔[10]內(nèi)壓力控制為1 lOKpa、精餾塔[10] 釜溫控制在112. 5°C 115°C、精餾塔中側(cè)線出料口 [8]溫度控制在109. 5°C 110. 5°C，精餾塔[10]頂溫度控制在107°C 108°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度碳酸甲乙酯精制的方法，其特征是塔中側(cè)線起初開始采集產(chǎn)品，應(yīng)調(diào)節(jié)輕組份采出總量為進(jìn)料口 [1]進(jìn)料量的2. 86% 3. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度碳酸甲乙酯精制的設(shè)備，包括列管式降膜換熱器 [3]、臥式釜[2]、塔釜循環(huán)泵[7]、精餾塔[10]內(nèi)裝規(guī)整不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料，其特征是填料層[11]分5 8段，每段填料高度為2 3. 5米，每段填料之間設(shè)置液體分布器和液體收集器，精餾塔[10]頂部安裝內(nèi)置式的列管式冷凝器[5]、外部安裝二次板式冷凝器W]。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度碳酸甲乙酯精制的設(shè)備，其特征是進(jìn)料口[1] 設(shè)置在臥式釜[2]上或第一段填料上部。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度碳酸甲乙酯精制的設(shè)備，其特征是列管式降膜換熱器[3]的加熱管采用不銹鋼材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度碳酸甲乙酯精制的方法及設(shè)備，旨在為適應(yīng)市場對純度為99.99%碳酸甲乙酯需求，提供一種分離方法簡單、收率高、操作簡便、安全環(huán)保，能源消耗低的碳酸甲乙酯精制的方法及設(shè)備。本發(fā)明的精制方法包括進(jìn)料加汽過程、全回流操作過程、輕組份采集過程、側(cè)線出料工藝調(diào)節(jié)及產(chǎn)品采集過程四個步驟;所采用的精制設(shè)備，包括列管式降膜換熱器、臥式釜、塔釜循環(huán)泵、精餾塔。
文檔編號C07C69/96GK102304049SQ20111010581
公開日2012年1月4日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者于婷, 余海, 吳實(shí), 徐利林, 梅支舵, 殷芳喜 申請人:銅陵金泰化工實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司