專利名稱：一種連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制粗喹啉的方法，更具體的說，本發(fā)明涉及一種由粗喹啉精制 制取精喹啉的方法。
背景技術(shù)：
喹啉是一種重要的有機(jī)合成原料，在醫(yī)藥工業(yè)中用于制煙酸系、8-羥基喹啉系和 奎寧系藥物，還可制造尼可剎米和驅(qū)蟲劑、治腎盂腎炎藥及鎮(zhèn)痛劑等；還可制取染料和照相 用的感光色素原料、橡膠硫化促進(jìn)劑、浮選劑、酸洗緩蝕劑及農(nóng)藥等。由于合成法合成過程 復(fù)雜，費(fèi)用昂貴，且不能滿足工業(yè)增長的需要?，F(xiàn)有的喹啉主要來源于煤焦油化工，而直接 從煤焦油中分離出的喹啉純度較低，不能滿足醫(yī)藥、染料和橡膠工業(yè)的需要，因此，設(shè)計(jì)一 種新型的喹啉精制工藝有著重要的意義?，F(xiàn)有的粗喹啉精制方法有，磷酸鹽法、硫酸鹽法、鹽酸_苯逆流萃取法、共沸精餾 法和間歇精餾法。其中的磷酸鹽法、硫酸鹽法和鹽酸-苯逆流萃取法，都有強(qiáng)酸參與分離， 對設(shè)備性能的要求較高，生產(chǎn)工藝相對復(fù)雜，同時產(chǎn)生廢水，增加生產(chǎn)成本；其中的共沸精 餾法，雖然避免了廢水的產(chǎn)生，但需要加入大量的共沸劑，而共沸劑又易殘留在喹啉產(chǎn)品 中，影響產(chǎn)品品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題，就是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，并為此提供一種能對從煤焦 油洗油中得到的粗喹啉進(jìn)行精制、并獲得純度大于99. 5%喹啉產(chǎn)品的連續(xù)精餾精制粗喹啉 的方法。本發(fā)明連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法，所采用的系統(tǒng)部件包括脫重精餾塔、脫輕精 餾塔和喹啉精餾塔；所述脫重精餾塔的塔底設(shè)置有脫重塔再沸器；所述脫輕精餾塔的
塔頂設(shè)置有脫輕塔冷凝器，且其塔底設(shè)置有冷凝再沸器；所述喹啉精餾塔的塔頂設(shè)置 有喹啉塔冷凝器，且其塔底設(shè)置有喹啉塔再沸器；其工作步驟包括兩種流程
第一種工作流程以脫重精餾塔為常壓塔或加壓塔，脫輕精餾塔為減壓塔，其工作步驟 如下
(1)粗喹啉進(jìn)入脫重精餾塔1，在該塔的塔底排除重組分雜質(zhì)，塔頂蒸汽則自塔頂采出 并進(jìn)入冷凝再沸器；
(2)經(jīng)冷凝再沸器冷凝后的液體，部分回流，部分以進(jìn)料形式進(jìn)入脫輕精餾塔；
(3)進(jìn)入脫輕精餾塔的液體，在該塔塔頂蒸出輕組分雜質(zhì)，塔底物流部分自塔底進(jìn)入冷 凝再沸器進(jìn)行汽化，部分進(jìn)入喹啉精餾塔；
(4)進(jìn)入喹啉精餾塔的物流，在該塔塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，副產(chǎn)的粗異喹啉產(chǎn)品自塔底 采出。第二種工作流程以脫輕精餾塔為減壓塔，脫重精餾塔為常壓塔或加壓塔，其步驟 如下(1)粗喹啉進(jìn)入脫輕精餾塔，在該塔的塔頂采出輕組分，塔底物流部分自塔底進(jìn)入再沸 冷凝器汽化，部分以進(jìn)料的形式進(jìn)入脫重精餾塔；
(2)進(jìn)入脫重精餾塔的物流，在該塔塔底采出重組分，塔頂蒸汽經(jīng)再沸冷凝器冷凝，部 分回流，部分進(jìn)入喹啉精餾塔；
(3 )進(jìn)入喹啉精餾塔的物流，在該塔塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，副產(chǎn)的粗異喹啉產(chǎn)品自塔底 采出。本發(fā)明連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1)采用連續(xù)精餾的方式進(jìn)行輕組分雜質(zhì)和重組分雜質(zhì)的脫除，過程連續(xù)，處 理量大，設(shè)備和操作均比較簡單。(2)采用雙效精餾的處理方式，不僅可使得到的喹啉產(chǎn)品純度大于99. 5%，而且達(dá) 到節(jié)能30%的效果。(3)在得到高純度精喹啉的同時，分離出粗異喹啉產(chǎn)品，可使粗異喹啉的含量達(dá)到 99%。


圖1是本發(fā)明第一種流程的示意圖； 圖2是本發(fā)明第二種流程的示意圖。附圖標(biāo)記 1一脫重精餾塔；2—脫輕精餾塔；3—喹啉精制塔； 4一脫重塔再沸器；5—冷凝再沸器； 6—脫輕塔冷凝器；7—喹啉塔冷凝器；8— 喹啉塔再沸器。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法，包括圖1、圖2所示的兩種工作流程。在圖1所示工作流程的實(shí)施例中，以脫重精餾塔1為常壓塔或加壓塔，脫輕精餾塔 2為減壓塔；所述脫重精餾塔1的塔頂具有蒸汽加熱作用，其塔底設(shè)置有脫重塔再沸器4 ； 所述脫輕精餾塔2的塔頂設(shè)置有脫輕塔冷凝器6，其塔底設(shè)置有冷凝再沸器5 ；通過調(diào)整塔 壓，可使所述脫重精餾塔1塔頂?shù)恼羝麥囟缺人雒撦p精餾塔2塔底的物流溫度高15°C以 上，其步驟如下
(1)粗喹啉進(jìn)入脫重精餾塔1，在該塔的塔底排除重組分雜質(zhì)，塔頂蒸汽則自塔頂采 出并進(jìn)入冷凝再沸器5 ；
(2)經(jīng)所述冷凝再沸器5冷凝后的液體，部分回流，部分以進(jìn)料形式進(jìn)入所述的脫輕 精餾塔2 ；
(3)進(jìn)入所述脫輕精餾塔2的液體，在該塔塔頂蒸出輕組分雜質(zhì)，塔底的物流部分自 塔底進(jìn)入冷凝再沸器5進(jìn)行汽化，部分進(jìn)入喹啉精餾塔3，所述喹啉精餾塔3的塔頂設(shè)置有 喹啉塔冷凝器7，其塔底設(shè)置有喹啉塔再沸器8 ；
(4)進(jìn)入所述喹啉精餾塔3的物流，在該塔塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，副產(chǎn)的粗異喹啉產(chǎn)
4品自塔底采出。在圖2所示工作流程的實(shí)施例中，以脫輕精餾塔2為減壓塔，脫重精餾塔1為常壓 塔或加壓塔；所述脫重精餾塔1的塔頂具有蒸汽加熱作用，其塔底設(shè)置有脫重塔
再沸器4 ；所述脫輕精餾塔2的塔頂設(shè)置有脫輕塔冷凝器6，其塔底設(shè)置有冷凝再沸器 5 ；通過調(diào)整塔壓使脫重精餾塔塔頂蒸汽溫度比脫輕精餾塔塔底物流溫度高15°C以上，其 步驟如下
(1)粗喹啉進(jìn)入脫輕精餾塔2，在該塔的塔頂采出輕組分，塔底物流部分自塔底進(jìn)入再 沸冷凝器5汽化，部分以進(jìn)料的形式進(jìn)入脫重精餾塔1 ；
(2)進(jìn)入所述脫重精餾塔1的物流，在該塔塔底采出重組分，塔頂?shù)恼羝?jīng)再沸冷凝器 5冷凝，部分回流，部分進(jìn)入喹啉精餾塔3 ；所述喹啉精餾塔3的塔頂設(shè)置有喹啉塔冷凝器 7，其塔底設(shè)置有喹啉塔再沸器8 ；
(3)進(jìn)入所述喹啉精餾塔3的物流，在該塔塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，副產(chǎn)的粗異喹啉產(chǎn)品 自塔底采出。本發(fā)明連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法所采用的脫重精餾塔1、脫輕精餾塔2和喹啉 精餾塔3，既可以是填料塔也可以是板式塔。對于填料塔來說，其填料應(yīng)優(yōu)選雙層絲網(wǎng)波紋 規(guī)整填料。本發(fā)明連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法，以從煤焦油中分離出的低濃度粗喹啉為原 料，分別經(jīng)過脫重精餾塔和脫輕精餾塔脫除重組分雜質(zhì)和輕組分雜質(zhì)，再通過喹啉精餾塔 精制，得到純度99. 5%的精喹啉產(chǎn)品。其雙效精餾的制取方式，不僅提高了產(chǎn)品品質(zhì)，而且 節(jié)約了能源和生產(chǎn)成本。
以上結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法進(jìn)行了示意性描述。本領(lǐng) 域的技術(shù)人員應(yīng)能理解，在本發(fā)明的啟示下，其他人員也可能作出與其相似的方法設(shè)計(jì)。特 別需要指出的是，只要不脫離本發(fā)明的宗旨，所有與本發(fā)明相似的設(shè)計(jì)，均在本發(fā)明所要求 保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法，所采用的系統(tǒng)部件包括脫重精餾塔、脫輕精餾塔和喹啉精餾塔；所述脫重精餾塔的塔底設(shè)置有脫重塔再沸器；所述脫輕精餾塔的塔頂設(shè)置有脫輕塔冷凝器，且其塔底設(shè)置有冷凝再沸器；所述喹啉精餾塔的塔頂設(shè)置有喹啉塔冷凝器，且其塔底設(shè)置有喹啉塔再沸器；其工作步驟包括兩種流程第一種工作流程以脫重精餾塔為常壓塔或加壓塔，脫輕精餾塔為減壓塔，其工作步驟如下粗喹啉進(jìn)入脫重精餾塔1，在該塔的塔底排除重組分雜質(zhì)，塔頂蒸汽則自塔頂采出并進(jìn)入冷凝再沸器；經(jīng)冷凝再沸器冷凝后的液體，部分回流，部分以進(jìn)料形式進(jìn)入脫輕精餾塔；進(jìn)入脫輕精餾塔的液體，在該塔塔頂蒸出輕組分雜質(zhì)，塔底物流部分自塔底進(jìn)入冷凝再沸器進(jìn)行汽化，部分進(jìn)入喹啉精餾塔；進(jìn)入喹啉精餾塔的物流，在該塔塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，副產(chǎn)的粗異喹啉產(chǎn)品自塔底采出；第二種工作流程以脫輕精餾塔為減壓塔，脫重精餾塔為常壓塔或加壓塔，其步驟如下(1)粗喹啉進(jìn)入脫輕精餾塔，在該塔的塔頂采出輕組分，塔底物流部分自塔底進(jìn)入再沸冷凝器汽化，部分以進(jìn)料的形式進(jìn)入脫重精餾塔；(2)進(jìn)入脫重精餾塔的物流，在該塔塔底采出重組分，塔頂蒸汽經(jīng)再沸冷凝器冷凝，部分回流，部分進(jìn)入喹啉精餾塔；(3)進(jìn)入喹啉精餾塔的物流，在該塔塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，副產(chǎn)的粗異喹啉產(chǎn)品自塔底采出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法，其特征是，該方法中采用的所 述脫重精餾塔、脫輕精餾塔和喹啉精餾塔為填料塔或板式塔。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種連續(xù)精餾精制粗喹啉的方法，該方法的工作步驟包括粗喹啉進(jìn)入脫重精餾塔，自塔底排除重組分雜質(zhì)，自塔頂采出蒸汽并送入換熱器；經(jīng)換熱器冷凝后的液體，部分回流，部分以進(jìn)料形式進(jìn)入脫輕精餾塔；進(jìn)入脫輕精餾塔的液體，在該塔塔頂蒸出輕組分雜質(zhì)，其中的物流，部分自塔底進(jìn)入換熱器進(jìn)行汽化，部分進(jìn)入喹啉精餾塔；進(jìn)入喹啉精餾塔的物流，自塔頂采出精喹啉產(chǎn)品，自塔底采出粗異喹啉產(chǎn)品。本發(fā)明以從煤焦油中分離出的粗喹啉為原料，分別經(jīng)過脫重精餾塔和脫輕精餾塔脫除重、輕組分雜質(zhì)，再通過喹啉精餾塔精制，得到純度99.5%的精喹啉產(chǎn)品。其優(yōu)點(diǎn)是方法簡單，易于操作，不僅提高了產(chǎn)品品質(zhì)，而且節(jié)約了能源和生產(chǎn)成本。
文檔編號C07D215/06GK101979381SQ20101057286
公開日2011年2月23日 申請日期2010年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月5日
發(fā)明者趙華 申請人:天津市華瑞奕博化工科技有限公司