專利名稱：一種提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì)的方法，特別涉及一種提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì) 去除金屬離子雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
醋酸是一種重要的基礎(chǔ)化工原料，廣泛應(yīng)用于化工、冶金、電子、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥 等領(lǐng)域。隨著中國(guó)加入WT0，微電子試劑得到非常迅速的發(fā)展，超純?cè)噭┤绯凔}酸、硝酸、 醋酸等由于能夠在集成電路制作過程中有效去除殘留在基片及相關(guān)設(shè)備上的金屬雜質(zhì)及 有機(jī)污染物而得以被廣泛使用，消耗量相當(dāng)巨大。超純醋酸的生產(chǎn)通常采用工業(yè)級(jí)的醋酸作為原料，為了保證超純醋酸的質(zhì)量和生 產(chǎn)的穩(wěn)定性，對(duì)原料醋酸中的金屬離子雜質(zhì)的含量有保持在相當(dāng)?shù)退降奶囟ㄒ螅钩?純醋酸達(dá)到國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的化學(xué)材料部分SEMI標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有技術(shù)中，由于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的醋酸產(chǎn)品含有一定濃度的各種金屬離子雜 質(zhì)，如果未加處理直接用來制備超純醋酸，超標(biāo)的金屬離子雜質(zhì)將會(huì)影響超純醋酸產(chǎn)品的 質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性及產(chǎn)能，因此對(duì)工業(yè)級(jí)醋酸進(jìn)行提升品質(zhì)以滿足制備超純醋酸對(duì)原材 料的要求顯得十分重要。中國(guó)專利CN1285560C公開的方法以工業(yè)級(jí)醋酸為原料，采用化學(xué)預(yù)處理和兩級(jí) 精餾、超凈過濾相結(jié)合的工藝制備得到超純醋酸。該方法可使最終產(chǎn)品中的醋酸含量達(dá)到 99. 9%以上、還原性雜質(zhì)的含量降到5ppm以下、單一金屬雜質(zhì)含量降到IOppb以下。該方 法得到的超純醋酸存在金屬離子雜質(zhì)含量偏高的不足。中國(guó)專利CN101362683A公開的方法是先將工業(yè)級(jí)醋酸與一定量的高錳酸鉀在氧 化處理器中混合，過濾后與雙烯丙基18-冠-6醚的有機(jī)硅高分子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器里混 合，再經(jīng)微濾器過濾后緩慢通過脫水柱進(jìn)入到多級(jí)精餾塔，最后經(jīng)納濾膜過濾獲得超純醋 酸。采用該方法雖然能獲得純度很高的超純醋酸，但存在工藝比較復(fù)雜的不足。如果能夠在制備超純醋酸之前采用簡(jiǎn)單實(shí)用的方法有效降低醋酸中雜質(zhì)金屬離 子的含量水平，則對(duì)提升超純醋酸產(chǎn)品的品質(zhì)，簡(jiǎn)化工藝流程，節(jié)能降耗，提高產(chǎn)能等很有 幫助。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì)的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù) 中醋酸原材料雜質(zhì)金屬離子超標(biāo)的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的以工業(yè)醋酸為原料，加入螯合劑螯合工業(yè)級(jí)醋酸中 的雜質(zhì)金屬離子，然后通過精餾的方法得到提升品質(zhì)的醋酸。本發(fā)明所述的提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì)的方法，包括如下步驟將螯合劑加入到工業(yè)級(jí)醋酸中，室溫下攪拌10-20分鐘，經(jīng)微濾膜過濾，將濾液加 入帶有精餾裝置的玻璃反應(yīng)釜中，攪拌下加熱升溫至全回流，保持0. 5-1. 0小時(shí)淋洗精餾柱和冷凝管，在回流比1.0-1. 1的條件下，收集餾出液，即得到品質(zhì)提升的醋酸。本發(fā)明所述的螯合劑為聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或檸檬酸中的一種，優(yōu)選聚丙烯酸。按照本發(fā)明，所述的螯合劑與工業(yè)級(jí)醋酸的重量體積比為1 500-5000，g/ml，優(yōu) 選 1 1000-3000，g/ml。用本發(fā)明方法得到的品質(zhì)提升后的醋酸含量達(dá)到99. 80wt%以上，采用ICP-MS分 析，鈣離子的含量低于15ppb，鈉離子的含量低于25ppb，其他雜質(zhì)金屬離子的含量均低于 5ppb0與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1)在工業(yè)級(jí)醋酸中加入螯合劑，使醋酸中存在的雜質(zhì)金屬離子和螯合劑反應(yīng)形成 螯合物而難以被蒸出，從而大大提高了去除雜質(zhì)金屬離子的效率；2)用本發(fā)明的方法有效解決了工業(yè)級(jí)醋酸作為制備超純醋酸原料時(shí)雜質(zhì)金屬離 子含量超標(biāo)的問題，提升了醋酸的品質(zhì)；3)本發(fā)明的方法質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方法下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1將0. 50克聚丙烯酸加入到1. 00升工業(yè)級(jí)醋酸中，室溫下攪拌10分鐘后，用微濾 膜過濾，將得到的濾液加入帶有溫度計(jì)、精餾裝置的玻璃反應(yīng)釜中，攪拌下加熱升溫至全回 流(119°C )，保持0. 5小時(shí)淋洗精餾柱和冷凝管，回流比為1. 0的條件下，收集餾出液，即得 到品質(zhì)提升的醋酸。采用化學(xué)分析方法分析，醋酸含量為99. SOwt %，采用ICP-MS分析雜質(zhì)金屬離子 的含量，具體數(shù)據(jù)如表1。實(shí)施例2將1. 00克聚丙烯酸加入到1. 00升工業(yè)級(jí)醋酸中，室溫下攪拌20分鐘后，用微濾 膜過濾，將得到的濾液加入帶有溫度計(jì)、精餾裝置的玻璃反應(yīng)釜中，攪拌下加熱升溫至全回 流，保持1.0小時(shí)淋洗精餾柱和冷凝管，回流比為11的條件下，收集餾出液，即得到品質(zhì)提 升的醋酸。采用化學(xué)分析方法分析，醋酸含量為100. OOwt %，采用ICP-MS分析雜質(zhì)金屬離子 的含量，具體數(shù)據(jù)如表1。表1雜質(zhì)金屬離子含量的檢驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
一種提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟將螯合劑加入到工業(yè)級(jí)醋酸中，室溫下攪拌10 20分鐘，經(jīng)微濾膜過濾，將濾液加入帶有精餾裝置的玻璃反應(yīng)釜中，攪拌下加熱升溫至全回流，保持0.5 1.0小時(shí)淋洗精餾柱和冷凝管，在回流比1.0 1.1的條件下，收集餾出液，即得到品質(zhì)提升的醋酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合劑為聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸或 檸檬酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述螯合劑優(yōu)選聚丙烯酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合劑與工業(yè)級(jí)醋酸的重量體積比 為 1 500-5000，g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述螯合劑與工業(yè)級(jí)醋酸的重量體積比 優(yōu)選 1 1000-3000，g/ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提升工業(yè)級(jí)醋酸品質(zhì)的方法。以工業(yè)醋酸為原料，加入螯合劑螯合工業(yè)級(jí)醋酸中的金屬離子雜質(zhì)，然后通過精餾的方法得到品質(zhì)提升的醋酸。用本發(fā)明方法得到的品質(zhì)提升醋酸的含量達(dá)到99.80wt％以上，采用ICP-MS分析，鈣離子的含量低于15ppb，鈉離子的含量低于25ppb，其他金屬離子雜質(zhì)的含量均低于5ppb，本發(fā)明方法有效解決了工業(yè)級(jí)醋酸作為制備超純醋酸原料時(shí)金屬離子雜質(zhì)含量超標(biāo)的問題，提升了醋酸的品質(zhì)；并且本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C53/08GK101979370SQ20101056359
公開日2011年2月23日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者亢真真, 朱春華, 梁杰, 梅玉萍, 焦玉超 申請(qǐng)人:上海化學(xué)試劑研究所