專利名稱：工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法。
背景技術(shù)：
在乙二醇生產(chǎn)過程中，會(huì)形成少量的氣相微量草酸二甲酯與低含量碳酸二甲酯混合物，通常經(jīng)過先期精餾分離出重組分草酸二甲酯后，余下的這種少量碳酸二甲酯氣體采用甲醇洗滌，再將洗滌后形成甲醇、碳酸二甲酯混合物采用精餾的方法分離，得到高濃度的碳酸二甲酯以達(dá)到回收的目的?，F(xiàn)有工業(yè)上分離甲醇與碳酸二甲酯混合物通常采用雙塔進(jìn)行分離，具體分離方法有兩種第一種先分離部分甲醇，然后分離出碳酸二甲酯，具體是將甲醇與碳酸二甲酯的混合液送入操作壓力為常壓的精餾塔中，通過在常壓下部分甲醇與全部的碳酸二甲酯形成共沸物作為輕組分從塔頂采出，而剩余甲醇作為重組分從塔釜采出。接著將常壓塔頂采出的甲醇、碳酸二甲酯共沸物再送入操作壓力為0. 8MPA的精餾塔中，加壓精餾，從塔頂采出進(jìn)料組分中全部的甲醇與部分碳酸二甲酯形成的高壓共沸物，塔釜采出剩余的碳酸二甲第二種方法是，采用萃取精餾的工藝通過添加萃取劑先分離出碳酸二甲酯，再通過后續(xù)精餾塔分離萃取劑與甲醇。以上兩種分離方法通常需要采用雙精餾塔進(jìn)行甲醇與碳酸二甲酯的分離，其中萃取分離過程還需要增加一個(gè)萃取劑分離塔，用于萃取劑與甲醇進(jìn)行分離，操作流程復(fù)雜，熱負(fù)荷高，雙塔加壓精餾流程雖然不用添加萃取劑，但需要兩個(gè)精餾塔連續(xù)進(jìn)行分離操作，獲得的高濃度的碳酸二甲酯產(chǎn)量低，在加壓塔頂采出的甲醇與碳酸二甲酯的共沸物還需要送入常壓塔繼續(xù)分離，使得在常壓塔、加壓塔中塔頂?shù)墓卜形锟偭吭黾樱行Х蛛x碳酸二甲酯量少，增加了能源消耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品收率高、工藝簡(jiǎn)單、無需添加萃取劑、節(jié)約能源的工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法。本發(fā)明所提供的工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法， 包括如下步驟以甲醇為洗滌溶劑洗滌工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣形成混合液；所述混合液進(jìn)行常壓精餾分離，分離塔塔釜溫度為164 170°C，獲得草酸二甲酯；分離塔塔頂溫度為63 67°C，收集分離塔塔頂組分進(jìn)行貯存；貯存的所述分離塔塔頂組分替代所述甲醇做為所述洗滌溶劑；當(dāng)貯存的所述分離塔塔頂組分中甲醇與碳酸二甲酯質(zhì)量比等于3 1時(shí)，將貯存的所述塔頂組分進(jìn)行加壓精餾，0. 75MPa，精餾塔塔釜溫度為170. 5 176. 5°C，獲得碳酸二甲酯，精餾塔塔頂溫度為124. 5 128. 5，收集精餾塔塔頂組分；所述精餾塔塔頂組分作為所述洗滌溶劑。本發(fā)明的工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，只進(jìn)行一步精餾就可以實(shí)現(xiàn)碳酸二甲酯與甲醇的分離，工藝流程簡(jiǎn)單，而在此分離過程中形成的甲醇與碳酸二甲酯的共沸物由于各組份組成和瞬時(shí)流量均不發(fā)生改變，所以消耗的熱負(fù)荷恒定且穩(wěn)定；同時(shí)可以作為洗滌溶劑循環(huán)使用，循環(huán)洗滌后，碳酸二甲酯含量將增加，可以通過精餾獲得碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的收率可達(dá)95%，草酸二甲酯的收率可達(dá)99%。


圖1為工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣9進(jìn)入洗滌塔1，在洗滌塔1中以甲醇為洗滌溶劑洗滌廢氣形成甲醇、碳酸二甲酯、草酸二甲酯的混合液；洗滌塔1塔底出來的混合液進(jìn)入分離塔 2進(jìn)行分離，在分離塔內(nèi)進(jìn)行常壓精餾分離，其中混合液中含草酸二甲酯5%，含碳酸二甲酯1.2%，含甲醇93.8%，分離塔塔釜溫度為164 170°C，塔釜采出草酸二甲酯10(沸點(diǎn) 167°C )，分離塔塔頂溫度為63 67°C，塔頂采出甲醇與碳酸二甲酯的混合物(沸點(diǎn)65°C ) 進(jìn)入貯槽3 ；貯槽3中甲醇與碳酸二甲酯的混合物通過增壓泵4送入洗滌塔1代替甲醇循環(huán)洗滌；當(dāng)貯槽3中甲醇與碳酸二甲酯質(zhì)量比等于3 1時(shí)，將貯槽3中甲醇與碳酸二甲酯混合物通過泵4送入分離塔5 ；分離塔中，甲醇與碳酸二甲酯混合物在0. 75Mpa下進(jìn)行精餾，此時(shí)在高壓下，塔釜溫度為170. 5 176. 5°C，塔釜獲得重組分碳酸二甲酯11(沸點(diǎn) 173. 5°C )，塔頂溫度為124. 5 128. 5，塔頂餾出輕組分甲醇與碳酸二甲酯共沸物(沸點(diǎn) 126. 5°C )，塔底采取部分碳酸二甲酯，塔頂形成甲醇與碳酸二甲酯的共沸物；甲醇與碳酸二甲酯的共沸物進(jìn)入共沸物貯槽7，通過泵8送入洗滌塔1中作為洗滌溶劑循環(huán)利用。草酸二甲酯的回收率為99%，碳酸二甲酯的回收率為95%。以上的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，包括如下步驟 以甲醇為洗滌溶劑洗滌工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣形成混合液；所述混合液進(jìn)行常壓精餾分離，分離塔塔釜溫度為164 170°C，獲得草酸二甲酯；分離塔塔頂溫度為63 67°C，收集分離塔塔頂組分進(jìn)行貯存；貯存的所述分離塔塔頂組分替代所述甲醇做為所述洗滌溶劑； 當(dāng)貯存的所述分離塔塔頂組分中甲醇與碳酸二甲酯質(zhì)量比等于3 1時(shí)，將貯存的所述塔頂組分進(jìn)行加壓精餾，0. 75MPa，精餾塔塔釜溫度為170. 5 176. 5°C，獲得碳酸二甲酯，精餾塔塔頂溫度為124. 5 128. 5，收集精餾塔塔頂組分；所述精餾塔塔頂組分作為所述洗滌溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，包括如下步驟以甲醇為洗滌溶劑洗滌工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣形成混合液；所述混合液進(jìn)行常壓精餾分離，分離塔塔釜溫度為164～170℃，獲得草酸二甲酯；分離塔塔頂溫度為63～67℃，收集分離塔塔頂組分進(jìn)行貯存；貯存的所述分離塔塔頂組分替代所述甲醇做為所述洗滌溶劑；當(dāng)貯存的所述分離塔塔頂組分中甲醇與碳酸二甲酯質(zhì)量比等于3∶1時(shí)，將貯存的所述塔頂組分進(jìn)行加壓精餾，0.75MPa，精餾塔塔釜溫度為170.5～176.5℃，獲得碳酸二甲酯，精餾塔塔頂溫度為124.5～128.5，收集精餾塔塔頂組分；所述精餾塔塔頂組分作為所述洗滌溶劑。本發(fā)明的工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的廢氣中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，工藝流程簡(jiǎn)單，消耗的熱負(fù)荷恒定且穩(wěn)定，產(chǎn)品的收率高。
文檔編號(hào)C07C69/96GK102442903SQ20101051027
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者馬文海 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司