專利名稱：2,3,5,6-四氯對苯二甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2，3，5，6_四氯對苯二甲醛的制備方法。
技術(shù)背景
2，3，5，6-四氯對苯二甲醛是一種醫(yī)藥、農(nóng)藥化學(xué)中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域有著 十分廣泛的應(yīng)用。目前主要有以下幾種制備方法
文獻(xiàn) Ger360414，Neth6408879, Us3146086, Russian chemicalBulletin，46 (1)， 101，提到以a，a， ， ，2，3，5，6-八氯對二甲基苯為原料在濃硫酸中水解得到目標(biāo)產(chǎn)物2,3, 5,6-四氯對苯二甲醛，產(chǎn)率約60%，同時(shí)會產(chǎn)生大量的廢酸。
文獻(xiàn)J. 0. C，48 (5)，727，1983提到以2，3，5，6_四氯對苯二甲醇為原料通過氧化制 備2，3，5，6_四氯對苯二甲醛，產(chǎn)率:40. 4% 0
還有文獻(xiàn)DE2201251表示可以以2，3，5，6_四氯對苯二氯芐為原料，經(jīng)與S03反應(yīng) 后于冰水中水解得到2，3，5，6-四氯對苯二甲醛，但得率不高，同樣產(chǎn)生大量廢酸。
綜上，所述以上方法或是原料較貴，或是存在很大缺點(diǎn)，所以必須尋找另外的制備 方法。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種新的2，3，5，6_四氯對苯二甲醛的合成方 法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的方法，包括如下步驟
所述的方法包括以下步驟將2，3，5，6-四氯對苯二氯芐、重量濃度為5-10%稀硝 酸和五氧化二釩在120-150°C、0. 25-lMpa壓力下，氧化反應(yīng)15-20小時(shí)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中 收集目標(biāo)產(chǎn)物；
反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種2，3，5，6-四氯對苯二甲醛的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將2，3，5， 6_四氯對苯二氯芐、硝酸和五氧化二釩進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硝酸的重量濃度為5-10%
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為120-150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)壓力為0.25-lMpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為15-20小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，重量濃度為5-10%的硝酸與2，3，5，6-四 氯對苯二氯芐的重量比為5 20 1 ；五氧化二釩與2，3，5，6-四氯對苯二氯芐的重量比為0.03 0.1 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo) 產(chǎn)物的方法，包括如下步驟將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻、過濾，然后用丙酮和水重結(jié)晶，母液除去HCl 后，補(bǔ)加硝酸后循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，3，5，6-四氯對苯二甲醛的制備方法，包括如下步驟將2，3，5，6-四氯對苯二氯芐、硝酸和五氧化二釩進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的方法，產(chǎn)率可達(dá)到88％以上，操作簡便，幾乎無廢酸、生產(chǎn)成本低，便于工業(yè)化。
文檔編號C07C47/55GK102030624SQ20101028525
公開日2011年4月27日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者唐衛(wèi)星, 孟海成, 施冠成, 滑國鈺 申請人:上海赫騰精細(xì)化工有限公司, 上海赫騰高科技有限公司