專利名稱：引發(fā)自由基反應(yīng)的配制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的主題是弓I發(fā)自由基反應(yīng)的特別適用于硅橡膠的熱交聯(lián)的配制劑。
背景技術(shù)：
本領(lǐng)域技術(shù)人員公知過氧化二苯甲酰和對(duì)稱取代的過氧化二苯甲酰作為用于自 由基反應(yīng)的引發(fā)劑。在此，引發(fā)劑作用通過加熱獲得，加熱導(dǎo)致過氧化二苯甲酰在苯基自由 基或取代的苯基自由基的形成下的自由基分解?？赏ㄟ^過氧化二苯甲酰和對(duì)稱取代的過氧化二苯甲酰引發(fā)的技術(shù)上重要的自由 基反應(yīng)是自由基聚合和聚合物的自由基交聯(lián)。通過聚有機(jī)硅氧烷的交聯(lián)制備熱硫化硅橡膠具有重要意義。熱硫化硅橡膠制品的 制備通常包括擠出過程和壓鑄過程以及隨后在高溫下在模具內(nèi)部或外部的交聯(lián)。為此，在 揉和機(jī)中或者在軋機(jī)機(jī)架上將過氧化物混入硅橡膠內(nèi)，之后用擠出機(jī)、壓鑄機(jī)、壓力機(jī)或其 他成型裝置加工所得混合物。成型之后，在熱硫化中通過將溫度升高至超過過氧化物的分 解溫度進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。在該方法中，通常使用對(duì)稱取代的過氧化二苯甲酰雙(2，4_ 二氯苯 甲?；?_過氧化物或二 甲基苯甲?；?_過氧化物作為引發(fā)劑，這些過氧化二苯甲酰 通常以與硅油的混合物使用從而更好地?fù)饺?Einarbeitung)硅橡膠中。EP 1 004 622描述了由二 甲基苯甲酰基)_過氧化物和如下一種或多種過氧 化物組成的混合物用于硅橡膠的熱交聯(lián)的用途，其中所述一種或多種過氧化物選自過氧化 二苯甲酰、過氧化二異丙苯、2，5-二甲基己烷-2，5-二-叔丁基過氧化物和二-叔丁基過氧 化物。在此，熱硫化在與單用二 甲基苯甲?；?_過氧化物相同的條件下進(jìn)行。用混合 物獲得的產(chǎn)物表現(xiàn)出更好的機(jī)械性能，并且沒有變黃和少許異味。WO 99/36466公開了作為用于提高聚丙烯熔體粘度的引發(fā)劑的不對(duì)稱取代的過氧 化二苯甲酰0，P'-雙(甲基苯甲?；?過氧化物和m，ρ'-雙(甲基苯甲?；?過氧化 物。對(duì)用于自由基反應(yīng)的引發(fā)劑設(shè)定兩個(gè)通常相互矛盾的要求。一方面，引發(fā)劑應(yīng) 具有盡可能低的過氧化物分解溫度從而可以在低溫下引發(fā)自由基反應(yīng)，這節(jié)省了能量并 且避免了產(chǎn)物性能由于溫度而惡化，或者可以在相同的溫度下達(dá)到快速反應(yīng)，這使得例 如在聚合物的自由基交聯(lián)時(shí)有可能提高加工能力。另一方面，引發(fā)劑應(yīng)是足夠貯存穩(wěn)定 的(Iagerstabil)，其中穩(wěn)定性應(yīng)優(yōu)選足夠高，使得引發(fā)劑無需冷卻即可貯存和運(yùn)輸，這 對(duì)于D類有機(jī)過氧化物來說需要至少50°C的自加速分解溫度(SADT，self accelerating decomposition temperature)，并且在聯(lián)合國(guó)“關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh及測(cè)試與標(biāo)準(zhǔn)手 冊(cè)(Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Manual of Tests and Criteria)，，的E系列測(cè)試下加熱時(shí)沒有或僅有少量影響?，F(xiàn)在，令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，包含至少50摩爾％的對(duì)稱過氧化二苯甲酰和0. 3至50摩 爾％的不對(duì)稱過氧化二苯甲酰的配制劑具有比相應(yīng)的對(duì)稱過氧化二苯甲酰顯著低的過氧 化物分解溫度，而自加速分解溫度不以相同程度降低。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的主題是用于引發(fā)自由基反應(yīng)的包含過氧化二苯甲?；旌衔锏呐渲?劑，其中過氧化二苯甲?；旌衔锇?0至99. 7摩爾％的對(duì)稱過氧化二苯甲酰和0. 3至50 摩爾％的不對(duì)稱過氧化二苯甲酰。此外，本發(fā)明的主題是根據(jù)本發(fā)明的配制劑用于硅橡膠的熱交聯(lián)的用途以及用于 制備根據(jù)本發(fā)明的配制劑的方法，該方法包括用過氧化氫轉(zhuǎn)化包含第一苯甲酰氯和與其不 同的第二苯甲酰氯的苯甲酰氯混合物，其中苯甲酰氯混合物包含70至99. 7摩爾％的第一 苯甲酰氯和0. 3至30摩爾％的第二苯甲酰氯。 此外，本發(fā)明的主題是新型不對(duì)稱取代的過氧化二苯甲酰，其包含一個(gè)2，4- 二氯 苯甲酰基和一個(gè)選自如下的取代的苯甲?；?-氯苯甲?；?、3-氯苯甲?；?-氯苯甲酰 基、2，3-二氯苯甲?；?、2，5-二氯苯甲?；?，6_ 二氯苯甲?；?、3，4_ 二氯苯甲酰基、3， 5-二氯苯甲?；?，3，4_三氯苯甲?；?、2，3，5-三氯苯甲?；?，3，6_三氯苯甲?；?，4，
5-三氯苯甲?；?，4，6_三氯苯甲?；?、3，4，5-三氯苯甲?；?，3，4，5-四氯苯甲酰基、2， 3,4,6-四氯苯甲?；?、2，3，5，6_四氯苯甲?；臀迓缺郊柞；蛘?-甲基苯甲?；?選自如下的取代的苯甲?；?，3-二甲基苯甲?；?、2，4_ 二甲基苯甲?；?、2，5-二甲基苯 甲?；?，6_ 二甲基苯甲酰基、3，4_ 二甲基苯甲?；?，5-二甲基苯甲?；?、2，3，4_三甲基 苯甲?；?、2，3，5-三甲基苯甲酰基、2，3，6_三甲基苯甲酰基、2，4，5-三甲基苯甲酰基、2，4，
6-三甲基苯甲酰基、3，4，5_三甲基苯甲?；?、2，3，4，5_四甲基苯甲?；?、2，3，4，6_四甲基 苯甲酰基、2，3，5，6-四甲基苯甲?；臀寮谆郊柞；?。根據(jù)本發(fā)明的引發(fā)自由基反應(yīng)的配制劑包含過氧化二苯甲?；旌衔?。該過氧化二 苯甲?；旌衔锇?0至99. 7摩爾％的對(duì)稱過氧化二苯甲酰和0. 3至50摩爾％的不對(duì)稱 過氧化二苯甲酰。在本發(fā)明的意義中，對(duì)稱過氧化二苯甲酰是未取代的過氧化二苯甲酰和 具有兩個(gè)相同的取代的苯甲?；娜〈倪^氧化二苯甲酰。在本發(fā)明的意義中，不對(duì)稱過 氧化二苯甲酰是具有一個(gè)未取代的苯甲?；鸵粋€(gè)取代的苯甲?；蛘呔哂袃蓚€(gè)不同的 取代的苯甲?；倪^氧化二苯甲酰。對(duì)稱過氧化二苯甲酰優(yōu)選是具有兩個(gè)相同的取代的苯 甲?；娜〈倪^氧化二苯甲酰。該混合物優(yōu)選包含80至97摩爾%的對(duì)稱過氧化二苯甲酰和1至20摩爾％的不 對(duì)稱過氧化二苯甲酰。通過選擇對(duì)稱過氧化二苯甲酰和不對(duì)稱過氧化二苯甲酰的含量，可 以達(dá)到比對(duì)稱過氧化二苯甲酰顯著低的過氧化物分解溫度，而自加速分解溫度不以相同程 度降低?；旌衔锏牟粚?duì)稱過氧化二苯甲酰優(yōu)選包含具有與包含在混合物中的對(duì)稱過氧化 二苯甲酰的苯甲?；嗤娜〈绞降谋郊柞；?。該具體實(shí)施方式
的優(yōu)點(diǎn)在于，包含在混 合物中的過氧化苯甲酰分解時(shí)形成的產(chǎn)物與對(duì)稱過氧化二苯甲酰分解時(shí)形成的產(chǎn)物僅低 程度地不同。因此，對(duì)應(yīng)于該具體實(shí)施方式
的根據(jù)本發(fā)明的配制劑可用于代替僅包含對(duì)稱 過氧化二苯甲酰的配制劑，而不會(huì)導(dǎo)致用該配制劑制備的最終產(chǎn)物的性能的變化。除了以50至99. 7摩爾％包含的對(duì)稱過氧化二苯甲酰之外，該混合物還可包含其 他對(duì)稱過氧化二苯甲酰。然而，混合物中其他對(duì)稱過氧化二苯甲酰的含量?jī)?yōu)選為小于5摩 爾％，特別優(yōu)選小于1摩爾％。
具體實(shí)施例方式在一個(gè)優(yōu)選的具體實(shí)施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的配制劑包含雙(2，4_ 二氯苯甲酰 基)_過氧化物作為對(duì)稱過氧化二苯甲酰。該優(yōu)選的具體實(shí)施方式
使得可能以特別高的交 聯(lián)速度進(jìn)行硅橡膠的熱硫化。特別優(yōu)選包含雙(2，4_ 二氯苯甲?；?_過氧化物和不對(duì)稱過氧化二苯甲酰 的配制劑，其中不對(duì)稱過氧化二苯甲酰包含一個(gè)2，4_ 二氯苯甲?；鸵粋€(gè)選自如下的 基團(tuán)苯甲酰基、2-氯苯甲酰基、3-氯苯甲酰基、4-氯苯甲?；?、2，3-二氯苯甲?；?、2，
5-二氯苯甲?；?，6_二氯苯甲酰基、3，4_ 二氯苯甲?；?、3，5-二氯苯甲?；?、2，3，4_三 氯苯甲?；?，3，5-三氯苯甲酰基、2，3，6_三氯苯甲酰基、2，4，5-三氯苯甲?；?，4，
6-三氯苯甲?；?、3，4，5_三氯苯甲?；?，3，4，5_四氯苯甲酰基、2，3，4，6-四氯苯甲酰 基、2，3，5，6-四氯苯甲?；臀迓缺郊柞；Ｔ撎貏e優(yōu)選的配制劑可以在沒有配方變化 (Rezepturveranderung)的情況下，代替單純的雙(2，4-二氯苯甲?；?-過氧化物 用于熱硫化硅橡膠，并相比雙(2，4-二氯苯甲?；?-過氧化物，使得更快的交聯(lián)速度成為 可能。在另一優(yōu)選的具體實(shí)施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的配制劑包含二 甲基苯甲酰 基)_過氧化物作為對(duì)稱過氧化二苯甲酰。特別優(yōu)選包含二 甲基苯甲酰基)_過氧化物和不對(duì)稱過氧化二苯甲酰的配制 劑，其中不對(duì)稱過氧化二苯甲酰包含一個(gè)4-甲基苯甲酰基和一個(gè)選自如下的基團(tuán)苯甲 ?；?、2-甲基苯甲酰基、3-甲基苯甲酰基、2，3_ 二甲基苯甲?；?、2，4_ 二甲基苯甲?；?、2， 5-二甲基苯甲?；?，6_ 二甲基苯甲酰基、3，4_ 二甲基苯甲?；?，5-二甲基苯甲?；?， 3，4_三甲基苯甲酰基、2，3，5-三甲基苯甲?；?，3，6_三甲基苯甲?；?，4，5-三甲基苯 甲?；?，4，6_三甲基苯甲酰基、3，4，5-三甲基苯甲?；?，3，4，5-四甲基苯甲酰基、2，3， 4，6_四甲基苯甲?；?，3，5，6_四甲基苯甲酰基和五甲基苯甲酰基。該特別優(yōu)選的配制劑 使得可能以高交聯(lián)速度進(jìn)行硅橡膠的熱硫化，而不會(huì)形成引發(fā)劑的氯化副產(chǎn)物。除過氧化二苯甲?；旌衔镏猓鶕?jù)本發(fā)明的配制劑還可包含其他組分，優(yōu) 選阻止或延緩過氧化二苯甲酰在低于分解溫度的溫度下分解的穩(wěn)定化用和鈍化用 (phlegmatisierend)化合物。除過氧化二苯甲?；旌衔镏?，該配制劑優(yōu)選還包含水或硅 油。特別優(yōu)選包含10至60重量％的過氧化二苯甲?；旌衔锖?0至90重量％的硅油的配 制劑，特別是除了所述含量的過氧化二苯甲酰和硅油之外還包含小于1重量％的水這樣的 配制劑。由過氧化二苯甲酰和硅油組成的具有低的水含量的配制劑特別適用于在非極性介 質(zhì)中，特別是非極性聚合物的熔體或溶液中，引發(fā)自由基反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的配制劑優(yōu)選用于硅橡膠的熱交聯(lián)，其中特別優(yōu)選使用包含10至60 重量％的過氧化二苯甲酰和40至90重量％的硅油的配制劑。與僅具有對(duì)稱過氧化二苯甲 酰的配制劑相比，由于迅速達(dá)到過氧化物的分解溫度且交聯(lián)迅速進(jìn)行，使用根據(jù)本發(fā)明的 配制劑可以在硅橡膠的熱交聯(lián)時(shí)提高了加工速度。根據(jù)本發(fā)明的配制劑，可以通過混合對(duì)稱過氧化二苯甲酰和不對(duì)稱過氧化二苯甲 酰以及任選的其他組分來制備。然而，優(yōu)選依照根據(jù)本發(fā)明的方法制備根據(jù)本發(fā)明的配制劑，在該方法中，用過氧化氫轉(zhuǎn)化包含第一苯甲酰氯和與其不同的第二苯甲酰氯的苯甲酰氯混合物，其中苯甲酰氯 混合物包含70至99. 7摩爾％的第一苯甲酰氯和0. 3至30摩爾％的第二苯甲酰氯。在根 據(jù)本發(fā)明的方法中，術(shù)語(yǔ)苯甲酰氯包含未取代的苯甲酰氯和取代的苯甲酰氯。在此，苯甲酰 氯混合物包含優(yōu)選90至98摩爾％的第一苯甲酰氯和2至10摩爾％的第二苯甲酰氯。為 了結(jié)合(Bindimg)轉(zhuǎn)化時(shí)釋放的氯化氫，優(yōu)選在轉(zhuǎn)化之前或轉(zhuǎn)化期間以至少化學(xué)計(jì)量量添 加堿，特別優(yōu)選氫氧化鈉水溶液。該堿優(yōu)選與過氧化氫一起預(yù)先加入并在轉(zhuǎn)化期間計(jì)量添 加苯甲酰氯混合物，或者預(yù)先加入過氧化氫并且苯甲酰氯和堿平行計(jì)量添加。或者，代替苯 甲酰氯的混合物，也可以替代地分開地平行計(jì)量添加這兩種苯甲酰氯。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，優(yōu)選以2 1至2 4，特別優(yōu)選以2 1至2 1. 5的 摩爾比使用苯甲酰氯和過氧化氫。苯甲酰氯與堿的摩爾比優(yōu)選為1 1至1 2，特別優(yōu) 選1 1至1 1. 5。堿的添加優(yōu)選如此進(jìn)行，使得反應(yīng)混合物的水相的pH值為8至14， 優(yōu)選10至14。轉(zhuǎn)化優(yōu)選在-10至50°C，特別優(yōu)選0至40°C的溫度下進(jìn)行。在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個(gè)優(yōu)選的具體實(shí)施方式
中，使用雙(2，4_ 二氯苯甲酰 基)過氧化物作為第一苯甲酰氯。特別優(yōu)選使用雙(2，4_ 二氯苯甲?；?過氧化物作為第 一苯甲酰氯且使用選自如下的化合物作為第二苯甲酰氯苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯、3-氯 苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、2，3-二氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯、2，6_ 二氯苯甲酰氯、3， 4-二氯苯甲酰氯、3，5-二氯苯甲酰氯、2，3，4-三氯苯甲酰氯、2，3，5-三氯苯甲酰氯、2，3， 6-三氯苯甲酰氯、2，4，5-三氯苯甲酰氯、2，4，6-三氯苯甲酰氯、3，4，5-三氯苯甲酰氯、2，3， 4,5-四氯苯甲酰氯、2，3，4，6_四氯苯甲酰氯、2，3，5，6_四氯苯甲酰氯和五氯苯甲酰氯。在根據(jù)本發(fā)明的方法的另一優(yōu)選的具體實(shí)施方式
中，使用4-甲基苯甲酰氯作為 第一苯甲酰氯。特別優(yōu)選使用4-甲基苯甲酰氯作為第一苯甲酰氯且使用選自如下的化合 物作為第二苯甲酰氯苯甲酰氯、2-甲基苯甲酰氯、3-甲基苯甲酰氯、2，3_ 二甲基苯甲酰 氯、2，4_ 二甲基苯甲酰氯、2，5-二甲基苯甲酰氯、2，6_ 二甲基苯甲酰氯、3，4_ 二甲基苯甲酰 氯、3，5-二甲基苯甲酰氯、2，3，4_三甲基苯甲酰氯、2，3，5-三甲基苯甲酰氯、2，3，6_三甲基 苯甲酰氯、2，4，5-三甲基苯甲酰氯、2，4，6_三甲基苯甲酰氯、3，4，5-三甲基苯甲酰氯、2，3， 4，5_四甲基苯甲酰氯、2，3，4，6_四甲基苯甲酰氯、2，3，5，6_四甲基苯甲酰氯和五甲基苯甲 酰氯。優(yōu)選根據(jù)在EP 235 537的實(shí)施例中描述的方法制備除過氧化二苯甲酰的混合物 之外還包含硅油的配制劑。下述實(shí)施例說明本發(fā)明，然而并不限制本發(fā)明的主題。實(shí)施例分解溫度的測(cè)定通過差熱分析使用Mettler公司的儀器DSC20測(cè)定含過氧化物的配制劑的分解 溫度。為此，將約3mg樣品于40 μ 1的敞口鋁盤內(nèi)稱重，調(diào)溫至70°C并以1°C/min加熱至 150°C。分解溫度是在加熱期間測(cè)得的最大放熱時(shí)的溫度。實(shí)施例1包含雙(2，4_ 二氯苯甲?；?_過氧化物和2-氯苯甲酰基-2，4_ 二氯苯甲酰 基-過氧化物的水潤(rùn)濕的(Wasserfeucht)配制劑將125g 2，4-二氯苯甲酰氯、6. 6g 2_氯苯甲酰氯和35g異己烷混合，在攪拌和冷卻下于20°C將其添加至由180g水、132g 25重量％的氫氧化鈉和21g 70重量％的過氧化 氫組成的混合物中。添加之后再攪拌30分鐘，過濾并用水清洗固體。以相同方式制備由2，4_ 二氯苯甲酰氯和2-氯苯甲酰氯的混合物組成的配制劑， 其中2-氯苯甲酰氯的含量為1、2、10和20重量％ (代替5重量％ )。表1顯示了與僅含雙(2，4_ 二氯苯甲?；?_過氧化物作為過氧化物的配制劑相 比，對(duì)于該配制劑測(cè)定的分解溫度。表 1包含雙(2，4_ 二氯苯甲?；?_過氧化物和2-氯苯甲?；?2，4_ 二氯苯甲酰 基-過氧化物的水潤(rùn)濕的配制劑的分解溫度
權(quán)利要求
1.用于引發(fā)自由基反應(yīng)的包含過氧化二苯甲酰混合物的配制劑，其特征在于，過氧化 二苯甲?；旌衔锇?0至99. 7摩爾％的對(duì)稱過氧化二苯甲酰和0. 3至50摩爾％的不對(duì)稱過氧化二苯甲酰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制劑，其特征在于，不對(duì)稱過氧化二苯甲酰包含具有與對(duì) 稱過氧化二苯甲酰的苯甲酰基相同取代方式的苯甲?；?。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的配制劑，其特征在于，所述混合物包含80至97摩爾％的 對(duì)稱過氧化二苯甲酰和1至20摩爾％的不對(duì)稱過氧化二苯甲酰。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的配制劑，其特征在于，對(duì)稱過氧化二苯甲酰是雙 (2，4- 二氯苯甲酰基)-過氧化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的配制劑，其特征在于，其包含不對(duì)稱過氧化二苯甲酰，該不對(duì) 稱過氧化二苯甲酰包含一個(gè)2，4-二氯苯甲?；鸵粋€(gè)選自如下的基團(tuán)苯甲酰基、2-氯苯 甲酰基、3-氯苯甲?；?、4-氯苯甲?；?、2，3_ 二氯苯甲?；?、2，5_ 二氯苯甲?；?、2，6_ 二氯 苯甲?；?、3，4_ 二氯苯甲酰基、3，5-二氯苯甲?；?、2，3，4_三氯苯甲?；?、2，3，5-三氯苯甲 ?；?，3，6-三氯苯甲酰基、2，4，5-三氯苯甲?；?、2，4，6-三氯苯甲?；?、3，4，5-三氯苯甲 ?；?，3，4，5_四氯苯甲?；?，3，4，6_四氯苯甲?；?，3，5，6-四氯苯甲?；臀迓缺?甲?；?。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的配制劑，其特征在于，對(duì)稱過氧化二苯甲酰是二 (4-甲基苯甲?；?_過氧化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的配制劑，其特征在于，其包含不對(duì)稱過氧化二苯甲酰，該不對(duì) 稱過氧化二苯甲酰包含一個(gè)4-甲基苯甲?；鸵粋€(gè)選自如下的取代基苯甲酰基、2-甲基 苯甲?；?、3-甲基苯甲酰基、2，3-二甲基苯甲酰基、2，4_ 二甲基苯甲酰基、2，5-二甲基苯甲 ?；?，6_ 二甲基苯甲酰基、3，4_ 二甲基苯甲?；?，5-二甲基苯甲?；?、2，3，4_三甲基 苯甲?；?、2，3，5-三甲基苯甲?；?、2，3，6_三甲基苯甲?；?、2，4，5-三甲基苯甲?；?、2，4， 6-三甲基苯甲酰基、3，4，5_三甲基苯甲?；?、2，3，4，5_四甲基苯甲酰基、2，3，4，6_四甲基 苯甲?；?，3，5，6-四甲基苯甲?；臀寮谆郊柞；?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的配制劑，其特征在于，其包含10至60重量％的過 氧化二苯甲?；旌衔锖?0至90重量％的硅油。
9.如權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的配制劑用于硅橡膠的熱交聯(lián)的用途。
10.一種制備過氧化二苯甲酰混合物的方法，其特征在于，用過氧化氫轉(zhuǎn)化包含第一 苯甲酰氯和與其不同的第二苯甲酰氯的苯甲酰氯混合物，其中苯甲酰氯混合物包含70至 99. 7摩爾％的第一苯甲酰氯和0. 3至30摩爾％的第二苯甲酰氯。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，苯甲酰氯混合物包含90至98摩爾％的 第一苯甲酰氯和2至10摩爾％的第二苯甲酰氯。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其特征在于，第一取代的苯甲酰氯是2，4-二氯 苯甲酰氯。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，第二苯甲酰氯選自苯甲酰氯、2-氯苯甲 酰氯、3-氯苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、2，3-二氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯、2，6_ 二氯苯 甲酰氯、3，4_ 二氯苯甲酰氯、3，5-二氯苯甲酰氯、2，3，4_三氯苯甲酰氯、2，3，5-三氯苯甲酰 氯、2，3，6-三氯苯甲酰氯、2，4，5-三氯苯甲酰氯、2，4，6-三氯苯甲酰氯、3，4，5-三氯苯甲酰氯、2，3，4，5_四氯苯甲酰氯、2，3，4，6_四氯苯甲酰氯、2，3，5，6-四氯苯甲酰氯和五氯苯甲酰氯。
14.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其特征在于，第-取代的苯甲酰氯是4-甲基苯甲酰氯。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，第二苯甲酰氯選自苯甲酰氯、2-甲基苯 甲酰氯、3-甲基苯甲酰氯、2，3-二甲基苯甲酰氯、2，4_ 二甲基苯甲酰氯、2，5-二甲基苯甲酰 氯、2，6_ 二甲基苯甲酰氯、3，4_ 二甲基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯、2，3，4_三甲基苯甲 酰氯、2，3，5-三甲基苯甲酰氯、2，3，6_三甲基苯甲酰氯、2，4，5-三甲基苯甲酰氯、2，4，6_三 甲基苯甲酰氯、3，4，5-三甲基苯甲酰氯、2，3，4，5-四甲基苯甲酰氯、2，3，4，6-四甲基苯甲 酰氯、2，3，5，6_四甲基苯甲酰氯和五甲基苯甲酰氯。
16.不對(duì)稱取代的過氧化二苯甲酰，其包含一個(gè)2，4_二氯苯甲?；鸵粋€(gè)選自如下 的取代的苯甲酰基2-氯苯甲?；?、3-氯苯甲?；?-氯苯甲?；?，3-二氯苯甲酰基、2，5-二氯苯甲?；?，6_二氯苯甲?；?、3，4_二氯苯甲酰基、3，5-二氯苯甲?；?、2，3，4_三氯 苯甲?；?，3，5-三氯苯甲?；?、2，3，6_三氯苯甲?；?、2，4，5-三氯苯甲酰基、2，4，6_三氯 苯甲?；?，4，5_三氯苯甲?；?、2，3，4，5_四氯苯甲?；?，3，4，6-四氯苯甲?；?、2，3，5，6-四氯苯甲?；臀迓缺郊柞；?。
17.不對(duì)稱取代的過氧化二苯甲酰，包含一個(gè)4-甲基苯甲?；鸵粋€(gè)選自如下的取代 的苯甲?；?，3-二甲基苯甲?；?，4_ 二甲基苯甲?；?、2，5-二甲基苯甲酰基、2，6_ 二 甲基苯甲?；?，4_ 二甲基苯甲酰基、3，5-二甲基苯甲酰基、2，3，4_三甲基苯甲酰基、2，3， 5-三甲基苯甲?；?、2，3，6-三甲基苯甲?；?，4，5-三甲基苯甲酰基、2，4，6-三甲基苯甲 ?；?，4，5_三甲基苯甲?；?，3，4，5_四甲基苯甲?；?、2，3，4，6_四甲基苯甲酰基、2，3， 5，6-四甲基苯甲?；臀寮谆郊柞；?。
全文摘要
本發(fā)明涉及包含過氧化二苯甲?；旌衔锏呐渲苿?，其中過氧化二苯甲酰混合物包含50至99.7摩爾％的對(duì)稱過氧化二苯甲酰和0.3至50摩爾％的不對(duì)稱過氧化二苯甲酰，該配制劑具有比對(duì)稱過氧化二苯甲酰低的過氧化物分解溫度并適用于硅橡膠的熱交聯(lián)?？墒褂眠^氧化氫，通過包含第一苯甲酰氯和與其不同的第二苯甲酰氯的混合物的轉(zhuǎn)化制備該配制劑，其中苯甲酰氯混合物包含70至99.7摩爾％的第一苯甲酰氯和0.3至30摩爾％的第二苯甲酰氯。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102089374SQ200980127060
公開日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2009年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
發(fā)明者D·赫爾曼, J·H·魏恩馬爾, M·庫(kù)恩茲 申請(qǐng)人:聯(lián)合引發(fā)劑有限責(zé)任兩合公司