專利名稱：一種垃圾油的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及垃圾油的再生利用技術(shù)領(lǐng)域，更確切的說，是一種利用地溝油制備燃 油乳化劑的方法。
背景技術(shù)：
垃圾油俗稱“地溝油”是人們在生活中對于各類劣質(zhì)油脂的通稱。地溝油分為幾 類一是狹義的地溝油，即將下水道中的油膩漂浮物或者將賓館、酒樓的剩飯、剩菜(通稱 泔水)經(jīng)過簡單加工、提煉出的油；二是劣質(zhì)豬肉、豬內(nèi)臟、豬皮加工以及提煉后產(chǎn)出的油； 三是用于油炸食品的油使用次數(shù)超過規(guī)定要求后，再被重復(fù)使用或往其中添加一些新油后 重新使用的油。地溝油加入反應(yīng)罐后，通過一種微酸性催化劑技術(shù)，使得其醇解和酯化可同 時進(jìn)行，反應(yīng)速度也明顯加快。另外，通過一種金屬鹽處理劑，解決了利用廢舊動植物油脂 生產(chǎn)柴油殘留酸值高的關(guān)鍵問題。這兩項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)都降低了生物柴油的生產(chǎn)成本，使得生 物柴油從實(shí)驗(yàn)室走進(jìn)了生產(chǎn)車間。這種燃料的最大特點(diǎn)就在于它有良好的環(huán)保性，柴油車 使用后排放的尾氣中不含二氧化硫，而且碳?xì)浠衔锖鸵谎趸家泊蟠蠼档?。弊垃圾油?質(zhì)量極差、極不衛(wèi)生，過氧化值、酸價、水分嚴(yán)重超標(biāo)的非食用油。它含有毒素，流向江河會 造成水體營養(yǎng)化，一旦食用，則會破壞白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，甚至致癌?！斑^ 菜油”之一的炸貨油在高溫狀態(tài)下長期反復(fù)使用，與空氣中的氧接觸，發(fā)生水解、氧化、聚合 等復(fù)雜反應(yīng)，致使油黏度增加，色澤加深，過氧化值升高，并產(chǎn)生一些揮發(fā)物及醛、酮、內(nèi)酯 等有刺激性氣味的物質(zhì)，這些物質(zhì)具有致癌作用。“泔水油”中的主要危害物-黃曲霉素的 毒性則是砒霜的100倍。地溝-下水道是也。地溝油就是長年累月積存在下水道里的生活用油的殘留?，F(xiàn) 在很多黑心商販去飯店等大量使用食用油的地方，從他們的地溝里掏出人家沖到下水道里 的油污，然后直接進(jìn)行再利用……關(guān)于油酸酰胺的制備方法，文獻(xiàn)報道有直接法和交酯法，其中直接法是將油酸直 接與二乙醇胺縮合，此法工藝簡單，但產(chǎn)品純度低，產(chǎn)率低、副產(chǎn)物多，品質(zhì)甚差；交酯法是 將脂肪酸甲酯與二乙醇胺反應(yīng)，此法工藝流程較長、工藝復(fù)雜、原料消耗較多，故成本高。70 年代后期，美國專利3024260中曾采用二步胺解法制備油酸烷醇酰胺，簡化了合成工藝。為 了得到高純度的烷基醇酰胺，日本小山基雄(昭和53-44513)對USP-3024260介紹的二步 法胺解反應(yīng)進(jìn)行潛心研究，發(fā)現(xiàn)酰胺單酯、酰胺雙酯在100°C以下與烷基醇胺進(jìn)行胺解反 應(yīng)，數(shù)小時之內(nèi)即可完成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服將胺基單酯和胺基雙酯轉(zhuǎn)變?yōu)橥榛减０沸枰獢?shù)日乃 至數(shù)周時間才能完成的缺點(diǎn)，提供一種短時間內(nèi)結(jié)束反應(yīng)，收率達(dá)到99%以上的三步胺解 合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
—種利用地溝油制備燃油乳化劑的方法，其步驟如下第一步在堿性條件下于100°C，將Imol預(yù)處理后的油脂與0. 6-0. Smol烷基醇胺 混合，進(jìn)行胺解反應(yīng)，在不生成烷基酯的條件下合成酰胺酯；第二步在堿性條件下于100°C，補(bǔ)加0. 4-0. 2mol烷基醇胺繼續(xù)進(jìn)行胺基分解，使 產(chǎn)物中的胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰胺；第三步補(bǔ)加過量0. 1-0. 2mol的烷基醇胺，使產(chǎn)物中的酰胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰
胺，完成胺解反應(yīng)。本發(fā)明優(yōu)選的制備方法在于，當(dāng)油脂與烷基醇胺的摩爾比為1 0.5時，反應(yīng)產(chǎn) 物的紅外光譜于1740CHT1處有最大吸收峰；第二步補(bǔ)加0. 4摩爾烷基醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物的紅 外光譜于1740CHT1處的吸收峰大幅度減弱；第三步過量0. 2摩爾烷基醇酰胺的反應(yīng)產(chǎn)物于 1740cm—1處的吸收峰完全消失。本發(fā)明所述的制備方法，其中的油脂為地溝油或油腳。地溝油指飯店泔水提煉物 或食品加工的油熱食品的過熱油；油腳是食用油煉制廠在煉油過程中分離出來的下腳料。本發(fā)明所述的油脂預(yù)處理方法為將地溝油或油腳水洗2-3次，然后用5% -10% 的鹽酸酸化處理。本發(fā)明所述的烷基醇胺一般為C2-C5的烷基醇胺，優(yōu)選二乙醇胺。本發(fā)明所述的制備方法，其中的胺解法制備烷基醇酰胺過程，采用的堿性催化劑 包括NaOH、Κ0Η、甲(乙)醇鈉、堿金屬氧化物、碳酸鈉等。堿性物質(zhì)量濃度為20-70% ；加 入量為油脂容積的5% -20%。脂肪酸酯與烷基醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物除醇酰胺外，還有胺單(雙)酯和酰胺單(雙) 酯；欲獲得高純度醇酰胺，必須將胺單(雙)酯和酰胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為醇酰胺。研究小 組經(jīng)過大量的生產(chǎn)性研究，發(fā)現(xiàn)三步胺解法對甲酯與烷基醇胺的反應(yīng)影響較小，但對油脂 與烷基醇胺的反應(yīng)及脂肪酸與烷基醇胺的反應(yīng)則具有明顯影響。基于上述情況，提出了脂 肪酸基與烷基醇胺進(jìn)行等摩爾反應(yīng)時，首先在不生成烷基酯的條件下合成酰胺酯；然后再 進(jìn)行胺基分解的二步反應(yīng)；最后在堿性條件下于100°c，加入過量10% -20%摩爾的烷基醇 胺，把剩余的6%酰胺單酯、酰胺雙酯轉(zhuǎn)化為酰胺的三步胺解法合成路線，短時間內(nèi)結(jié)束反 應(yīng)，同時可得到高純度的烷基醇酰胺，收率也可達(dá)到99%以上。當(dāng)油脂與烷基醇胺的總摩 爾比為1 1. 1時，第一步反應(yīng)產(chǎn)物(摩爾比1 0. 5)的紅外光譜，于1740CHT1處有最大 吸收峰；第二步反應(yīng)產(chǎn)物(摩爾比1 0. 4)于1740cm—1處的吸收峰大幅度減弱；第三步胺 解反應(yīng)產(chǎn)物(摩爾比1 0.2)于1740CHT1處的吸收峰則完全消失。據(jù)此，針對不同的原料 (油脂、油腳、地溝油)，采用適當(dāng)?shù)拇呋瘎┘胺磻?yīng)條件，均可得到高純度的烷基醇酰胺。2.烷基醇酰胺的質(zhì)量指標(biāo)表2. 1 二乙醇胺企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品類型1 1.1 型1 1型指標(biāo)^^^優(yōu)級一級 合格優(yōu)級 一級 合格甲酚％， ^ 活性物％ ^0.5 1.0 1.0 98 96 960.5 1 1 92 90 8權(quán)利要求
1.一種垃圾油的再生方法，其具體步驟如下(1)在堿性條件下于80-100°C，將Imol預(yù)處理后的油脂與0.6-0. Smol烷基醇胺混合， 進(jìn)行胺解反應(yīng)，在不生成烷基酯的條件下合成酰胺酯；(2)在堿性條件下于80-10(TC，補(bǔ)加0.4-0. 2mol烷基醇胺繼續(xù)進(jìn)行胺基分解，使產(chǎn)物 中的胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰胺；(3)補(bǔ)加過量0.1-0. 2mol的烷基醇胺，使產(chǎn)物中的酰胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰胺，完成胺 解反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特正在于，將處理過的Imol地溝油與0.6mol 二乙醇 胺投入到帶有攪拌器、分水器、回流冷凝管和溫度計的四口瓶中，加入70%氫氧化鈉20ml， 進(jìn)行胺解反應(yīng)，反應(yīng)時間lh，反應(yīng)溫度100°C，合成出酰胺酯；第二步反應(yīng)時加入0. 4mol 二 乙醇胺再進(jìn)行胺基分解反應(yīng)，時間lh，反應(yīng)溫度100°C，使產(chǎn)物中的胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰 胺；第三步再加入過量的0. Imol (10% )烷基醇胺，反應(yīng)時間lh，反應(yīng)溫度100°C，使產(chǎn)物中 的酰胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種垃圾油的再生方法，它是將處理過的1mol地溝油與0.6mol二乙醇胺投入到帶有攪拌器、分水器、回流冷凝管和溫度計的四口瓶中，加入70％氫氧化鈉20ml，進(jìn)行胺解反應(yīng)，反應(yīng)時間1h，反應(yīng)溫度100℃，合成出酰胺酯；第二步反應(yīng)時加入0.4mol二乙醇胺再進(jìn)行胺基分解反應(yīng)，時間1h，反應(yīng)溫度100℃，使產(chǎn)物中的胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰胺；第三步再加入過量的0.1mol(10％)烷基醇胺，反應(yīng)時間1h，反應(yīng)溫度100℃，使產(chǎn)物中的酰胺單(雙)酯轉(zhuǎn)化為酰胺。本發(fā)明的方法合成的乳化劑性能穩(wěn)定、無毒、水溶性好、色澤淺，與一定量柴油及水混合，經(jīng)高剪切均質(zhì)機(jī)或高壓均質(zhì)乳化機(jī)攪拌，可配制出高熱值、低排放的乳化燃料油。
文檔編號C07C233/16GK102060726SQ20091022826
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者范培柱 申請人:天津必佳藥業(yè)集團(tuán)有限公司