專利名稱：一種生產9-芴酮的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工原料的生產方法，特別是涉及一種生產9-芴酮的方法。
技術背景
9-芴酮俗稱芴酮，別名次聯苯甲酮，呈黃色斜方結晶體，熔點84°C，沸點 341.5°C。芴酮是一種重要的的精細化工原料，價格較高。芴酮可通過芴催化氧化制得， 有關芴酮制取方法報道比較多，國外如日本、德國、前蘇聯、印度、法國、美國等國家 提出了許多制取方法，主要有以下幾種
(1)液相氧化法將芴溶于有機溶劑中，用重鉻酸鈉、叔丁基過氧化氫等氧化 劑進行氧化，得到芴酮。
(2)空氣液相氧化法將芴溶于有機溶劑中，加入堿性催化劑和相轉移催化劑 等，以空氣為氧化劑進行氧化，得到芴酮。
(3)空氣氣相氧化法采用固定床管式反應器，芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過 固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應，反應物經凝華、精制得到芴酮。
液相氧化法適合于小規(guī)模生產，它涉及有機溶劑的回收利用問題；氣相催化氧 化法反應溫度較高，過程不易控制；要求催化劑選擇性高，加大了生產成本；而且產 品收率也不高；相比之下，空氣液相氧化法具有反應溫度低、產率高、反應過程容易 控制，反應裝置簡單等優(yōu)點，但是目前采用空氣液相氧化法制備芴酮的工藝過程比較復 雜，加入催化劑品種多，導致成本高，反應過程不穩(wěn)定，從而影響了成品的質量。發(fā)明內容
本發(fā)明克服了現有技術中的不足，提供了一種工藝簡單，成本低，成品質量好 的生產9-芴酮的方法。
為了解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術方案
一種生產9-芴酮的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
1)以工業(yè)芴為原料，以甲苯為溶劑，以季銨鹽為催化劑，將工業(yè)芴、溶劑按重 量比例1 (6 8)裝入反應釜中，加熱至40 80°C，待原料全部溶解后加入催化劑， 加入量為工業(yè)芴的5% 20%，同時按每公斤工業(yè)芴2 3m3/h通入空氣，在40 80°C 條件下反應2 5小時；
2)反應結束后，將反應物倒入蒸餾釜中進行常壓精餾，回收溶劑，釜底殘余即 為芴酮粗品；
3)將粗品用溶劑重結晶，得到芴酮，芴酮產品含量達到99%。
與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是
1、反應物少，成本低，易于獲得。
2、操作過程簡單易于控制，也容易工業(yè)化。
3、溶劑可以回收循環(huán)使用，有效的節(jié)約了成本。
4、產品質量好，最終產品芴酮含量可以達到99%以上。
具體實施方式
實施例1
原料工業(yè)芴50g，含量95%;
溶劑甲苯400g，工業(yè)級；
催化劑季銨鹽相；
將原料、溶劑裝入反應釜中，加熱至50°C，待原料全部溶解后加入催化劑，， 同時按100L/h通入空氣，在50°C條件下反應3小時。
反應結束后，將反應物倒入蒸餾釜中進行常壓精餾，回收溶劑，釜底殘余即為 芴酮粗品。將粗品用溶劑重結晶，經過兩次重結晶，芴酮產品含量達到99%。
實施例2
原料工業(yè)芴100g，含量95% ；
溶劑甲苯7OOg,工業(yè)級；
催化劑季銨鹽15g ；
將原料、溶劑裝入反應釜中，加熱至60°C，待原料全部溶解后加入催化劑，， 同時按300L/h通入空氣，在60°C條件下反應4小時。
反應結束后，將反應物倒入蒸餾釜中進行常壓精餾，回收溶劑，釜底殘余即為 芴酮粗品。將粗品用溶劑重結晶，經過一次重結晶，芴酮產品含量達到99%。
實施例3
原料工業(yè)芴100g，含量95% ；
溶劑甲苯7OOg,工業(yè)級；
催化劑季銨鹽12g ；
將原料、溶劑裝入反應釜中，加熱至80°C，待原料全部溶解后加入催化劑，， 同時按200L/h通入空氣，在80°C條件下反應5小時。
反應結束后，將反應物倒入蒸餾釜中進行常壓精餾，回收溶劑，釜底殘余即為 芴酮粗品。將粗品用溶劑重結晶，經過一次重結晶，芴酮產品含量達到99%。
以上實施例只是本發(fā)明的幾個優(yōu)選的例子，在前述技術方案中的范圍內都有試 驗，都可以達到較好的效果，這里不再例舉。
權利要求
1. 一種生產9-芴酮的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟1)以工業(yè)芴為原料，以甲苯為溶劑，以季銨鹽為催化劑，將工業(yè)芴、溶劑按重量比 例1 (6 8)裝入反應釜中，加熱至40 80°C，待原料全部溶解后加入催化劑，加入 量為工業(yè)芴的5% 20%，同時按每公斤工業(yè)芴2 3m3/h通入空氣，在40 80°C條件 下反應2 5小時；2)反應結束后，將反應物倒入蒸餾釜中進行常壓精餾，回收溶劑，釜底殘余即為芴 酮粗品；3)將粗品用溶劑重結晶，得到芴酮，芴酮產品含量達到99%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產9-芴酮的方法，該方法步驟為1)以工業(yè)芴為原料，以甲苯為溶劑，以季銨鹽為催化劑，將工業(yè)芴、溶劑按重量比例1∶(6～8)裝入反應釜中，加熱至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化劑，加入量為工業(yè)芴的5％～20％，同時按每公斤工業(yè)芴2～3m3/h通入空氣，在40～80℃條件下反應2～5小時；2)反應結束后，將反應物倒入蒸餾釜中進行常壓精餾，回收溶劑，釜底殘余即為芴酮粗品；3)將粗品用溶劑重結晶，得到芴酮，芴酮產品含量達到99％。本發(fā)明方法工藝過程簡單，容易控制，反應物少，成本低，制得的成品質量好，可廣泛用于生產芴酮。
文檔編號C07C49/675GK102020543SQ20091018736
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月15日 優(yōu)先權日2009年9月15日
發(fā)明者劉冬杰, 姚君, 宋亞楠, 李健, 梁紅, 王曉楠, 王萍, 田曉露 申請人:鞍鋼股份有限公司