專利名稱：：硼酰化鈷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及粘合促進(jìn)劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種可作為橡膠粘合促進(jìn)劑的硼酰化鈷的制備方法。
背景技術(shù)：
：從金屬與橡膠的粘合機(jī)理上看，只要是含鈷的鹽，都能在不同程度上改善金屬與橡膠的粘合性。人們最早使用的鈷鹽是水溶性的無(wú)機(jī)鈷鹽，如氯化鈷、硫酸鈷，將這些鈷鹽混合在膠料或涂在金屬表面，可在一定程度上改善金屬與橡膠的粘合力，但同時(shí)發(fā)現(xiàn)。當(dāng)經(jīng)熱老化后，其粘合力急劇下降。隨后，人們改用鈷鹽做橡膠粘合促進(jìn)劑，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鈷鹽類粘合促進(jìn)劑較原先的無(wú)機(jī)鈷鹽相比，可在很大程度上提高金屬與橡膠的粘合力。市場(chǎng)上常見的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑的種類很多，有環(huán)垸酸鈷(含鈷量10%)、硬脂酸鈷(含鈷量9.5%)、癸酸鈷(含鈷量20.5%)、硼?；?含鈷量22.5%)。其中硼?；捠枪J(rèn)的具有最好粘合性能的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑。就老化后的粘合保持率和附膠率而言，硼?；捯黠@優(yōu)于環(huán)烷酸鈷、癸酸鈷和硬脂酸鈷，使制得橡膠復(fù)合材料的性能熱空氣老化后提高16.9%，蒸汽老化后提高12.3%，鹽水老化后提高22.9%。因此，硼酰化鈷可廣泛應(yīng)用在橡膠工業(yè)、輪胎工業(yè)中用作橡膠與鋼絲簾線(包括鍍銅、鍍鋅、赤裸鋼絲等)的粘合促進(jìn)劑，用于子午線輪胎、橡膠鋼絲運(yùn)輸帶、液壓輸油管等橡膠與金屬?gòu)?fù)合材料的生產(chǎn)中；也可用于涂料工業(yè)中靜電金屬粉末、粉末涂料催干劑的制造等。但現(xiàn)有制備硼?；掃^(guò)程中，一般采用中和、硼酰化、添加添加劑的方法，由于在該方法中，酸堿中和不是十分強(qiáng)烈，即采用的短鏈酸為其它的低級(jí)脂肪酸，其中和效果不穩(wěn)定，也不能實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)時(shí)間的縮短，最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性較差，因此，使制得的硼?；捘屠匣阅懿缓?，影響制得橡膠復(fù)合材料的性能；且現(xiàn)有技術(shù)制得的硼?；捰捎谔砑觿┑倪x擇受限，所以存在造粒難的問(wèn)題，不利于后續(xù)生產(chǎn)包裝及在橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明實(shí)施例提供一種硼酰化鈷的制備方法，制得硼?；捫阅芎茫杀ＷC利用它制得橡膠復(fù)合材料的耐老化性能；且易于造粒，方便后續(xù)包裝及向橡膠復(fù)合材料中添加。本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的-本發(fā)明實(shí)施例提供一種硼?；挼闹苽浞椒ǎ▽⑿鹿锼?、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼酰化反應(yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼?；?。本發(fā)明實(shí)施方式中的硼?；捴苽浞椒ㄖ校ㄟ^(guò)新癸酸(長(zhǎng)鏈酸)、異辛酸(長(zhǎng)鏈酸)、冰醋酸(低級(jí)脂肪酸)和二甲苯(除水劑)配合，與氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)生成中間產(chǎn)物，由于冰醋酸與二甲苯作用，可提高中和反應(yīng)速率，加快水的去除，加速中間產(chǎn)物的形成；并且，在中間產(chǎn)物與硼酸三丁酯的硼?；磻?yīng)中，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，不但有效縮短了硼酰化反應(yīng)時(shí)間，并且提高了最終制得的硼?；挼姆漓o電性能，用在橡膠復(fù)合材料可提高耐老化性能；并且由于添加硼酸鈣作為添加劑，使制得的硼酰化鈷易于造粒，易于在橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。具體實(shí)施例方式為便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步清楚、細(xì)致的說(shuō)明。實(shí)施例一本實(shí)施例提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，可作為性能優(yōu)良的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，該方法包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼酰化反應(yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼酰化鈷。上述方法具體包括中和反應(yīng)和硼?；磻?yīng)兩步中和反應(yīng)將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌且通入氮?dú)鉅顟B(tài)下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，升溫進(jìn)行反應(yīng)；升溫到8595'C時(shí)，開始蒸餾出二甲苯和水；升溫至155'C165'C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從一0.01MPa減至-0.08MPa(可以是逐步降低真空度，蒸餾的真空度從一O.OlMPa開始，每分鐘降低一O.OlMPa，直到真空度降至一0.08MPa)，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應(yīng)得到中和后的中間產(chǎn)物；硼酰化反應(yīng)在常壓下向中和反應(yīng)后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60120分鐘加完，加料過(guò)程中保持全回流狀態(tài)；加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘，同時(shí)加熱，加熱溫度為16(TC18(TC;之后升溫到165。C175'C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從一0.01MPa減至-0.08MPa(可以是逐步降低真空度，蒸餾的真空度從一0.01MPa開始，每分鐘降低—O.OlMPa，直到真空度減至一0.08MPa)，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼酰化鈷。為使制得的硼?；挿奖惆ㄅc使用，可進(jìn)一步對(duì)硼?；磻?yīng)后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒，如，可采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為2535'C。制得顆粒狀的硼?；捀擞诎b及在生產(chǎn)橡膠復(fù)合材料中添加。本方法中的添加劑采用了廉價(jià)的硼酸鈣，其性能穩(wěn)定，顆粒較小，在造粒的過(guò)程中不能堵塞造粒機(jī)頭，使產(chǎn)品能夠以圓粒形式存在，并且提高了產(chǎn)品中的硼含量。在硼酰化鈷的生產(chǎn)中對(duì)鈷含量的控制是非常重要的。測(cè)試表明，鈷含量越高使制得的橡膠復(fù)合材料的各種性能越好，一般鈷含量不低于20%的情況下，制得的各種橡膠復(fù)合材料產(chǎn)品均可滿足性能測(cè)試的要求。但現(xiàn)有硼酰化中鈷的含量一般只能達(dá)到18°/。左右。因此，導(dǎo)致利用這種硼?；捴频玫南鹉z復(fù)合材料的性能較差，使制得的最終產(chǎn)品性能也受到影響。在上述方法中，按下述重量配比控制各原料的用量氫氧化鈷44.5重量份；異辛酸3.43.8重量份；冰醋酸2.53.l重量份；二甲苯加入量與氫氧化鈷質(zhì)量相等；硼酸三丁酯3.25.l重量份；硼酸鈣(添加劑)0.71.5重量份；由于其中的新癸酸、異辛酸、冰醋酸，三者共同參加的酸堿中和反應(yīng)(根據(jù)反應(yīng)機(jī)理)，實(shí)現(xiàn)了只有兩種有機(jī)酸參加反應(yīng)的技術(shù)突破，可確保制得的硼?；捴锈挼暮烤_控制在22土0.5%，從而使制得的硼?；捰迷谙鹉z復(fù)合材料中時(shí)具備很好粘合力，保證了制得橡膠復(fù)合產(chǎn)品的性能。本發(fā)明實(shí)施例的制備方法中，在酸堿中和反應(yīng)中加入新癸酸、異辛酸兩種高級(jí)羧酸，并與低級(jí)脂肪酸冰醋酸一起，與氫氧化鈷發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，提高反應(yīng)速率，加速中間產(chǎn)物的形成；并利用得到的中間產(chǎn)物與硼酸三丁酯進(jìn)行硼酰化反應(yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，有效縮短硼酰化反應(yīng)時(shí)間，并提高了硼?；挳a(chǎn)品的防靜電性能，同時(shí)方便了進(jìn)一步造粒，制得顆粒狀的硼?；捯子诎b，是一種很好的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，易于在橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)的添加過(guò)程。并且，在本發(fā)明實(shí)施例的制備方法中，以二甲苯作為除水劑，且采用與氫氧化鈷質(zhì)量相當(dāng)?shù)募尤肓?，保證了除水效果，及最后制成硼?；挳a(chǎn)品的質(zhì)量。若二甲苯加入量過(guò)少，不能將中和反應(yīng)生成的水充分帶出；加入量若過(guò)多，則增加了反應(yīng)時(shí)間，增加了能耗，并使部分二甲苯殘存在最終的產(chǎn)物中，影響了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了產(chǎn)品的終熔點(diǎn)。實(shí)施例二本實(shí)施例二提供一種硼酰化鈷的制備方法，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復(fù)合的促進(jìn)劑，該方法包括中和反應(yīng)將3重量份新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2.53.l重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)高速攪拌(150250轉(zhuǎn)/分鐘)同時(shí)慢速加入44.5重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加入氫氧化鈷過(guò)程中保持通入氮?dú)?，加完氫氧化鈷后，升溫反?yīng)；當(dāng)溫度升至93'C時(shí)，二甲苯和水從反應(yīng)釜中開始被蒸餾排出；當(dāng)溫度升至16(TC時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)的物料進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為真空度逐步降低的過(guò)程，即每分鐘降低-O.OlMPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa時(shí)保持120分鐘，完成中和反應(yīng)后得到中間產(chǎn)物；硼?；磻?yīng)中和反應(yīng)完成后，在常壓下向上述反應(yīng)釜中加入3.25.1重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應(yīng)釜內(nèi)的中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，加料過(guò)程為60分鐘，加料過(guò)程保持全回流；之后再保持全回流60分鐘，并進(jìn)行加熱，加熱溫度為16(TC18(TC之后進(jìn)行升溫蒸餾過(guò)程，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到17(TC時(shí)，將蒸餾的真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.OlMPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa保持120分鐘，完成硼?；磻?yīng)，得到的產(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；?，可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見表l。為使制得的硼?；捵鳛橄鹉z復(fù)合材料促進(jìn)劑使用時(shí)更方便，可進(jìn)一步對(duì)上述硼?；磻?yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為3(TC左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼酰化鈷的宜于包裝及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。實(shí)施例三本實(shí)施例三提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復(fù)合的促進(jìn)劑，該方法包括中和反應(yīng)采用2000L的反應(yīng)釜，向反應(yīng)釜中加入3.43.8重量份的新癸酸、2重量份的異辛酸、2.53.1重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯，開動(dòng)攪拌同時(shí)徐徐加入44.5重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加入氫氧化鈷過(guò)程要保持向反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓油隁溲趸捄?，使反?yīng)釜升溫其內(nèi)物料反應(yīng)，當(dāng)溫度升至93'C時(shí)，二甲苯和水從反應(yīng)釜中被蒸餾排出；當(dāng)溫度升至160'C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，真空度控制在-O.OlMPa_0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa真空度。并在真空度為-0.08MPa保持120分鐘，完成中和反應(yīng)得到中間產(chǎn)物；硼?；磻?yīng):之后在常壓下向制得中間產(chǎn)物的反應(yīng)釜中，加入3.25.l重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應(yīng)釜內(nèi)的中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，加料過(guò)程為120分鐘，加料過(guò)程保持全回流；之后再保持全回流60分鐘，并同時(shí)進(jìn)行加熱，加熱溫度為160。C180。C之后進(jìn)行蒸餾處理，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到170'C時(shí)，使蒸餾的真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼?；磻?yīng)，得到的產(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進(jìn)一步對(duì)上述硼?；磻?yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為3(TC左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼?；挼囊擞诎b及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。實(shí)施例四本實(shí)施例四提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復(fù)合的促進(jìn)劑，該方法包括中和反應(yīng)采用2000L反應(yīng)釜，向反應(yīng)釜中加入3.43.8重量份的新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯，開動(dòng)攪拌同時(shí)慢慢加入44.5重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)。加氫氧化鈷過(guò)程保持通入氮?dú)?，加完氫氧化鈷后，升溫反?yīng)，當(dāng)溫度升至93'C時(shí)，二甲苯和水從反應(yīng)釜中被蒸餾排出；當(dāng)溫度升至160。C時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度從-O.OlMPa降至-O.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-O.OlMPa的真空度，并在真空度減到-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，保持后完成中和反應(yīng)得到中間產(chǎn)物；硼?；磻?yīng)中和反應(yīng)完成后，在常壓下向反應(yīng)釜中加入3.25.l重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應(yīng)釜內(nèi)的中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，加料過(guò)程為60分鐘，加料過(guò)程保持全回流，加料完成后再保持全回流60分鐘，并在此過(guò)程中保持加熱，加熱溫度為160。C18(TC;之后進(jìn)行蒸餾過(guò)程，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到17(TC時(shí)，蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼酰化反應(yīng)，制得的產(chǎn)物即為硼酰化鈷。該硼酰化鈷性能優(yōu)良，可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進(jìn)一步對(duì)上述硼?；磻?yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為30。C左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼?；挼囊擞诎b及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。實(shí)施例五本實(shí)施例五提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復(fù)合的促進(jìn)劑，該方法包括中和反應(yīng)將3.43.8重量份的新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2.53.l重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯加入到2000L的反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌同時(shí)徐徐加入44.5重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加入氫氧化鈷過(guò)程中保持向反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓油隁溲趸捄?，升溫反?yīng)，當(dāng)溫度升至93'C時(shí)，二甲苯和水從反應(yīng)釜中被蒸餾排出；當(dāng)溫度升至16(TC時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，保持后完成中和反應(yīng)得到中間產(chǎn)物；硼?；磻?yīng)在常壓下向完成中和反應(yīng)的反應(yīng)釜中加入3重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，使混合物與反應(yīng)釜中的中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，混合物的加料過(guò)程為60分鐘，加料過(guò)程中保持全回流；加料完成后再保持全回流60分鐘，并在此保持全回流過(guò)程中進(jìn)行加熱，加熱溫度為160'C18(TC;之后進(jìn)行蒸餾過(guò)程，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到170'C時(shí)，蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼?；磻?yīng)，得到的產(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進(jìn)一步對(duì)上述硼?；磻?yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為3(TC左右，造粒處理后，即可得到硼酰化鈷顆粒。顆粒狀硼酰化鈷的宜于包裝及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。實(shí)施例六本實(shí)施例六提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復(fù)合的促進(jìn)劑，該方法包括中和反應(yīng)將3.43.8重量份新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2.53.l重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯加入到2000L的反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌同時(shí)徐徐加入44.5重量份的氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，加入氫氧化鈷過(guò)程中保持向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?，加完氫氧化鈷后，升溫反?yīng)，當(dāng)溫度升至93'C時(shí)，二甲苯和水從反應(yīng)釜中被蒸餾排出；當(dāng)溫度升至16(TC時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-O.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，保持后完成中和反應(yīng)得到中間產(chǎn)物；硼?；磻?yīng)在常壓下向完成中和反應(yīng)的反應(yīng)釜中加入3.25.l重量份的硼酸三丁酯和1.8重量份硼酸鈣的混合物，使混合物與反應(yīng)釜中的中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，混合物的加料過(guò)程為60分鐘，加料過(guò)程中保持全回流；加料完成后再保持全回流60分鐘，并在此保持全回流過(guò)程中進(jìn)行加熱，加熱溫度為16(TC18(TC;10之后進(jìn)行蒸餾過(guò)程，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到17(TC時(shí)，蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個(gè)過(guò)程為逐步降低真空度的過(guò)程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼酰化反應(yīng)，得到的產(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，對(duì)其性能測(cè)試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進(jìn)一步對(duì)上述硼酰化反應(yīng)制得的產(chǎn)物進(jìn)行造粒處理，如可通過(guò)回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)進(jìn)行造粒，造粒的冷卻溫度為30'C左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼?；挼囊擞诎b及橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。表l:各實(shí)施例制得報(bào)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表l中〇粒圓，好；粒稍不圓，差；X:不成粒，很差本發(fā)明實(shí)施例中制備的硼酰化鈷可作為橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，可用在制備子午線輪胎中，子午線輪胎與傳統(tǒng)的斜交輪胎相比，具有行駛里程高，燃料消耗少，耐磨性能好、緩沖性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，這種硼酰化鈷可進(jìn)一步提高子午線輪胎的性能。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求1、一種硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，硼酰化反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼?；?。2、如權(quán)利要求l所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法中各原料的用氫氧化鈷44.5重量份；異辛酸3.43.8重量份；冰醋酸2.53.l重量份；二甲苯加入量與氫氧化鈷質(zhì)量相等；硼酸三丁酯3.25.l重量份；硼酸鈣0.71.5重量份。3、如權(quán)利要求l所述的硼?；挼闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述方法中使用的硼酸三丁酯中硼含量為4%5%。4、如權(quán)利要求l所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法中使用的硼酸鈣中氧化鈣的含量為15%35%。5、如權(quán)利要求1或2所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌且通入氮?dú)鉅顟B(tài)下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，升溫進(jìn)行反應(yīng)；升溫到8595'C時(shí)，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至155'C165"時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從一0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應(yīng)得到中和后的中間產(chǎn)物。6、如權(quán)利要求5所述的硼?；挼闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述方法中，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從一O.01MPa降至-0.08MPa包括進(jìn)入減壓蒸餾后，真空度從一0.01MPa開始，每分鐘降低一0.01MPa，直到真空度降至一O.08MPa。7、如權(quán)利要求1或2所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述向得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑包括在常壓下向中和反應(yīng)后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60120分鐘加完，加料過(guò)程中保持全回流狀態(tài)；加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘，同時(shí)加熱，加熱溫度為160。C18(TC;之后升溫到165。C175r時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從一0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼?；挕?、如權(quán)利要求7所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法中，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過(guò)程中真空度從一O.OlMPa降至-O.08MPa包括進(jìn)入減壓蒸餾后，真空度從一0.01MPa開始，每分鐘降低一0.01MPa，直到真空度降至_0.O證a。9、如權(quán)利要求1或2所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法還包括對(duì)硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒的步驟，采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機(jī)，造粒的冷卻溫度為2535'C。全文摘要本發(fā)明提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，屬于復(fù)合材料促進(jìn)劑的制備領(lǐng)域。該方法包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，硼酰化反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼?；挕Ｔ撝苽浞椒ㄖ?，通過(guò)新癸酸、異辛酸、及低級(jí)脂肪酸冰醋酸、二甲苯配合，與氫氧化鉆進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)生成中間產(chǎn)物，由于冰醋酸與二甲苯的作用，可提高反應(yīng)速率，加速中間產(chǎn)物的形成；并且，在最后的硼?；磻?yīng)時(shí)，與硼酸三丁酯一起加入作為添加劑的硼酸鈣，有效縮短了反應(yīng)時(shí)間，并提高了最終制得的硼酰化鈷的不溶物性能和防靜電性能。文檔編號(hào)C07F5/00GK101643480SQ200910092210公開日2010年2月10日申請(qǐng)日期2009年9月3日優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日發(fā)明者孫延亮,俠馬申請(qǐng)人:大連愛(ài)柏斯化工有限公司