專利名稱：：離子液體的蒸餾的制作方法離子液體的蒸餾本發(fā)明涉及一種蒸餾含有在1巴下具有低于20(TC熔點(diǎn)的鹽(離子液體)的混合物的方法，其中-離子液體的陽離子含有具有至少一個(gè)氮原子的雜環(huán)體系，并且雜環(huán)體系的所有氮原子具有有機(jī)基團(tuán)作為取代基，-離子液體的陰離子是具有至少一個(gè)羧酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為羧酸根)或至少一個(gè)磷酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為磷酸根)的化合物，禾口-從用于將蒸餾熱引入蒸餾中的表面(氣化器表面)到進(jìn)行冷凝的表面(冷凝器表面)之間的距離是在至少一個(gè)點(diǎn)處小于50cm，其中氣化器表面和冷凝器表面本身具有至少一個(gè)大于50cm的長(zhǎng)度尺寸。具有低于20(TC熔點(diǎn)、尤其低于IO(TC熔點(diǎn)的鹽稱為離子液體。在室溫下為液體的離子液體是尤其令人感興趣的。長(zhǎng)期以來認(rèn)為這些離子液體不能進(jìn)行蒸餾，這是因?yàn)榧俣ㄋ鼈冏罱K不具有蒸氣壓。2006年2月，MartynJ.Earle，JoseM.S.S.Esperanca等在Nautre，439巻，2006，831-834頁中公開了關(guān)于在球管設(shè)備中蒸餾揮發(fā)性離子液體。但是，含有鹵離子、硫酸根或羧酸根的離子液體發(fā)生分解，不能進(jìn)行蒸餾。WO2005/068404描述了蒸餾離子液體，包括具有鹵離子和乙酸根作為陰離子的那些離子液體。重要的方面是離子液體由于平衡反應(yīng)而也能作為中性化合物存在，即不是鹽。由于蒸餾，這些中性化合物被除去。平衡態(tài)的繼續(xù)恢復(fù)導(dǎo)致整個(gè)離子液體以中性化合物的形式蒸餾。在具有含氮雜環(huán)體系作為陽離子和例如鹵離子或羧酸根作為陰離子的離子液體的情況下，如果此環(huán)體系的至少一個(gè)氮原子不被有機(jī)基團(tuán)取代，則可以建立相應(yīng)的平衡態(tài)，并如此可實(shí)現(xiàn)陰離子的平衡反應(yīng)。因此，在WO2005/068404的實(shí)施例中僅僅蒸餾了1-乙基咪唑或1-甲基咪唑的氯化物。DouglasR.MacFarlane，JenniferM.Pringle等在Chem.Commun.，2006，1905-1907頁中也公開了離子液體的蒸餾方法。其中，可被蒸餾的能力是基于平衡反應(yīng)，其中離子液體的陽離子和陰離子是作為中性酸和堿存在的。如上所述，中性化合物是從平衡態(tài)除去并蒸餾的。以此方式，可以蒸餾乙酸咪唑鎗，其中雜環(huán)體系的氮原子以質(zhì)子形式存在(HMIM乙酸鹽，此文的表4中)。離子液體通常在使用期間不被消耗，僅僅被污染。因?yàn)樗鼈兪歉邇r(jià)格的材料，所以需要特別有效和有利的處理和從使用中的混合物分離離子液體的方法。當(dāng)離子液體用于溶解纖維素時(shí)，例如形成含有木素或纖維素衍生物的混合物。此外，制備離子液體的價(jià)廉方法是公知的，但是這些方法形成相對(duì)非揮發(fā)性的副產(chǎn)物，獲得的反應(yīng)產(chǎn)物由于這些副產(chǎn)物而變色并通常出現(xiàn)黑色。這些方法例如參見WO2005/021484(碳酸鹽方法)或W091/14678(Arduengo方法)。在這里，也需要特別有效和有利的處理和從制備所得混合物分離離子液體的方法。所以，本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單和有效的提純或處理離子液體或在它們的制備和/或應(yīng)用中所獲得的混合物的方法。4因此發(fā)現(xiàn)了本文開頭定義的方法。離子液體本發(fā)明的離子液體是由至少一種陽離子和至少一種陰離子組成的鹽，并且在大氣壓(1巴)下的熔點(diǎn)為低于20(TC，尤其低于10(TC，優(yōu)選低于75t:。非常特別優(yōu)選的是在室溫(21°C)和大氣壓(1巴)下為液體的鹽。根據(jù)本發(fā)明，離子液體的陽離子是雜環(huán)體系，其具有至少一個(gè)氮原子作為環(huán)體系的成分。此環(huán)體系的所有氮原子帶有有機(jī)基團(tuán)作為取代基。所以這些氮原子是不能質(zhì)子化的。取代基優(yōu)選是含有1-20個(gè)碳原子、尤其1-10個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)。特別優(yōu)選不含其它雜原子的烴基，例如飽和或不飽和的脂族基團(tuán)、芳族基團(tuán)或者同時(shí)具有芳族和脂族結(jié)構(gòu)部分的烴基。非常特別優(yōu)選的是ci-cio烷基，C1-C10鏈烯基例如烯丙基，苯基或芐基。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，取代基是C1-C10烷基，尤其是Cl-C4烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基。雜環(huán)體系優(yōu)選是芳族雜環(huán)體系。陽離子優(yōu)選是咪唑鎗的衍生物、吡唑鎗的衍生物或吡啶鎗的衍生物。陽離子特別優(yōu)選是咪唑鎗的衍生物。離子液體的陰離子是具有至少一個(gè)羧酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為羧酸根)或至少一個(gè)磷酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為磷酸根)的化合物。作為磷酸根，可以提到P043—或具有磷酸鹽基團(tuán)的有機(jī)化合物，例如二烷基磷酸鹽。特別優(yōu)選的磷酸鹽是C1-C4-二烷基磷酸鹽，例如二甲基磷酸鹽和尤其是二乙基磷酸鹽。優(yōu)選的陰離子是羧酸根。作為羧酸根，可以特別提到具有1-20個(gè)碳原子、優(yōu)選1-10個(gè)碳原子并且含有1-3個(gè)、優(yōu)選1或2個(gè)、特別優(yōu)選1個(gè)羧酸根基團(tuán)的有機(jī)化合物。這些化合物可以是脂族或芳族的化合物，其中術(shù)語芳族化合物表示含有芳族基團(tuán)的化合物。脂族或芳族的化合物可以任選地含有其它官能團(tuán)作為取代基，例如羥基、羰基或醚基，或含有其它雜原子，尤其是鹵素例如氟、氯或溴，優(yōu)選氟。非常特別優(yōu)選不含任何其它官能團(tuán)或除羧酸鹽基團(tuán)的氧原子之外不含雜原子的脂族或芳族化合物。作為具有兩個(gè)羧酸根基團(tuán)的化合物，可以提到例如鄰苯二甲酸的陰離子，間苯二甲酸的陰離子，C2-C6二羧酸的陰離子，例如草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸或己二酸。作為具有一個(gè)羧酸根基團(tuán)的化合物，可以提到芳族的、脂族的、飽和或不飽和的Cl-C20羧酸的陰離子，尤其鏈烷羧酸、鏈烯羧酸、炔羧酸、二烯羧酸、三烯羧酸、羥基羧酸或酮基羧酸的陰離子。合適的鏈烷羧酸、鏈烯羧酸和二烯羧酸也以脂肪酸的形式已知。非常特別優(yōu)選的羧酸根是C1-C10鏈烷羧酸的陰離子，尤其是C1-C6鏈烷羧酸的陰離子，非常特別優(yōu)選乙酸的陰離子(乙酸根)和丙酸的陰離子(丙酸根)。因此，離子液體特別優(yōu)選是式I的咪唑鎗鹽<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>其中Rl和R3各自獨(dú)立地是具有1-20個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)，R2、R4和R5各自獨(dú)立地是氫原子或具有1_20個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)，X是羧酸根或磷酸根，和n是l、2或3。R1和R3各自獨(dú)立地優(yōu)選是含有l(wèi)-10個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)。此基團(tuán)特別優(yōu)選是不含其它雜原子的烴基，例如飽和或不飽和的脂族基團(tuán)，芳族基團(tuán)，或同時(shí)具有芳族和脂族結(jié)構(gòu)部分的烴基。此基團(tuán)非常特別優(yōu)選是C1-C10烷基，Cl-C10鏈烯基例如烯丙基，苯基，節(jié)基。尤其是，此基團(tuán)是C1-C4烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基或正丁基。R2、R4和R5優(yōu)選各自獨(dú)立地是氫原子或含有1_10個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)。R2、R4和R5特別優(yōu)選各自獨(dú)立地是氫原子或不含任何其它雜原子的烴基，例如脂族基團(tuán)、芳族基團(tuán)或同時(shí)具有芳族和脂族結(jié)構(gòu)部分的烴基。非常特別優(yōu)選是氫原子、Cl-C10烷基、苯基或芐基。尤其優(yōu)選是氫原子或C1-C4烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基或正丁基。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，R2不是氫但必須是上述具有1-20個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)，尤其是C1-C4烷基。n優(yōu)選是l。X優(yōu)選是羧酸根，特別優(yōu)選乙酸根或丙酸根。作為特別適用于本發(fā)明方法的離子液體，可以提到具有1，3-二烷基咪唑鎗和1，2，3-三烷基咪唑鎗陽離子(其中烷基二C1-C8)和乙酸根或丙酸根陰離子的那些，優(yōu)選乙酸根陰離子。非常特別優(yōu)選以下物質(zhì)的丙酸鹽和尤其是乙酸鹽1-甲基_3-乙基咪唑鎗，l，3-二乙基咪唑鎗，1，3_二甲基咪唑鎗，1-甲基-3-丁基咪唑鎗，以及1-乙基-2，3_二甲基咪唑鎗。它們的混合物要蒸餾的混合物含有任何量的離子液體。但是，離子液體在混合物中的含量?jī)?yōu)選是至少5重量％，特別優(yōu)選至少10重量％，非常特別優(yōu)選至少20重量％，基于混合物總量計(jì)；此方法也特別適用于具有至少30重量％或40重量％離子液體含量的混合物。離子液體的含量一般不大于95重量％，通常不大于90重量％或不大于80重離子液體可以完全或部分地以離解的形式或未離解的形式存在(陽離子/陰離子對(duì)的形成)。為了進(jìn)行本發(fā)明的方法，離子液體的陰離子和陽離子對(duì)的形成是否是在液相中出現(xiàn)或者離子液體是否完全或部分地以離解的形式存在、即在水或其它親水性或質(zhì)子溶劑的存在下都是無關(guān)緊要的。適用于本發(fā)明方法的混合物是例如含有來自生產(chǎn)工藝和離子液體應(yīng)用的雜質(zhì)和副產(chǎn)物的混合物。這些混合物特別含有沸點(diǎn)高于20(TC(1巴)的成分作為雜質(zhì)，例如鹽，例如堿金屬乙酸鹽，或者天然或合成的、低聚或聚合的化合物，例如木素、半纖維素或低聚糖。來自生產(chǎn)工藝的混合物有許多制備離子液體的方法。這些方法通常獲得不僅含有離子液體而且含有不需要的副產(chǎn)物、原料和其它雜質(zhì)的混合物。適用于本發(fā)明方法的混合物是例如在通過選自以下的起始化合物的單階段或多階段反應(yīng)來制備咪唑鎗鹽中獲得的那些混合物a_二羰基化合物，氨基化合物，羰基化合物，氨和碳酸酯化合物?！N生產(chǎn)方法是例如在W02005/021484中描述的碳酸酯方法。在碳酸酯方法中，咪唑鎗鹽是通過a-二羰基化合物、羰基化合物(一般是甲醛)、氨基化合物和氨在第一階段中反應(yīng)、并隨后使反應(yīng)產(chǎn)物與碳酸酯(一般是碳酸二甲酯)在第二階段中反應(yīng)獲得的。在第一階段后獲得的混合物含有使得整個(gè)混合物顯示深色到黑色的副產(chǎn)物。在上述生產(chǎn)方法的第一階段之后或在第二階段之后獲得的混合物適用于本發(fā)明方法。Arduengo等人描述了另一種制備咪唑鎗鹽的方法(W091/14678，Arduengo方法)。在此單階段方法中，咪唑鎗鹽是通過a-二羰基化合物、羰基化合物(一般是甲醛)與氨基化合物在酸的存在下反應(yīng)制備的。在這里，獲得的混合物也由于副產(chǎn)物而成為深色到黑色的。通過此生產(chǎn)方法獲得的混合物適用于本發(fā)明方法。來自應(yīng)用的混合物在應(yīng)用離子液體中獲得的混合物也適用于本發(fā)明方法。離子液體一般在應(yīng)用過程中不被消耗，而是僅僅被污染。所以，離子液體的應(yīng)用獲得了含有離子液體和來自各自應(yīng)用的雜質(zhì)的混合物。這些混合物可以再次通過本發(fā)明方法處理，從而可以再利用離子液體。離子液體通常作為溶劑用于不能溶于或僅僅微溶于其它溶劑的物質(zhì)。離子液體例如適合作為纖維素和含纖維素的材料的溶劑。在溶液的各自應(yīng)用后，例如用于從此溶液生產(chǎn)纖維素纖維，獲得了含有離子液體和例如一些纖維素、木素、半纖維素的混合物。所以，本發(fā)明方法特別用于通過溶解和加工纖維素或含纖維素的材料所獲得的混合物。對(duì)混合物的一般說明在本發(fā)明方法中使用的混合物優(yōu)選含有僅僅少量的揮發(fā)性化合物。為了本發(fā)明目的，揮發(fā)性化合物是在大氣壓(1巴)下沸點(diǎn)低于12(TC、尤其低于15(TC的化合物。揮發(fā)性化合物的含量?jī)?yōu)選是0-10重量％，尤其是0-5重量％，特別優(yōu)選0-2重量％，基于混合物計(jì)。如果揮發(fā)性化合物先存在于混合物中，則它們優(yōu)選被大部分除去，從而它們?cè)诨旌衔镏械暮坎淮笥?0重量％，尤其是不大于5重量％，尤其是不大于2重量％(參見上文)，和特別優(yōu)選在進(jìn)行本發(fā)明方法之前被完全除去。7例如參見DE10333239添加強(qiáng)堿以生產(chǎn)純化的咪唑鎗鹽，但根據(jù)本發(fā)明，這不是必需的。所以，優(yōu)選沒有將這種強(qiáng)堿(在l巴和2rC下在水中檢測(cè)pKe小于0)或完全沒有將堿加入混合物。蒸餾本發(fā)明蒸餾方法的一個(gè)重要特征是從用于將蒸餾熱引入蒸餾中的表面(氣化器表面)到進(jìn)行冷凝的表面(冷凝器表面)之間的距離是在至少一個(gè)點(diǎn)處小于50cm。氣化器表面和冷凝器表面本身具有至少一個(gè)大于50cm的長(zhǎng)度尺寸，即，這些表面與它們之間的距離相比是更大的。在氣化器表面和冷凝器表面之間具有小距離的蒸餾方法稱為分子蒸餾。在分子蒸餾中，在氣化器表面和冷凝器表面之間的距離通常小于要蒸餾的化合物的平均自由路徑長(zhǎng)度。為此目的，合適地選擇設(shè)備的幾何形狀和工藝參數(shù)(壓力和溫度)。在設(shè)備中冷凝器表面相對(duì)于氣化器表面的任何幾何排列是可能的。重要的是這些表面直接彼此相對(duì)，使得分子能毫無阻擋地從氣化器表面運(yùn)行到冷凝器表面。例如兩個(gè)平面表面的平行排列或圓柱形排列是可能的，其中在圓柱形排列中兩個(gè)圓柱處于彼此之內(nèi)，并且兩個(gè)圓柱的直接相對(duì)的表面形成氣化器表面和冷凝器表面。氣化器表面按照合適的方式加熱，一般通過在后側(cè)上的設(shè)備進(jìn)行；冷凝器表面一般相應(yīng)地冷卻，也通過在后側(cè)的設(shè)備進(jìn)行。從氣化器表面到冷凝器表面的距離在至少一個(gè)點(diǎn)處小于50cm，尤其小于40cm，特別優(yōu)選小于30cm。從氣化器表面到冷凝器表面的距離尤其小于離子液體在氣相中在所選溫度和所選壓力下的平均自由路徑長(zhǎng)度。平均自由路徑長(zhǎng)度(入m)可以通過公知的方法測(cè)定，并由下式獲得入m=constxT/(p。2)其中各符號(hào)具有以下含義T:溫度P:壓力o:離子對(duì)(離子液體)的碰撞橫截面，對(duì)應(yīng)于離子對(duì)的橫截面積。優(yōu)選的合適設(shè)備的構(gòu)造使得至少10面積％、特別優(yōu)選至少20面積％、非常特別優(yōu)選至少30面積％或甚至至少50面積％的氣化器表面具有上述從冷凝器表面開始的最小距離。氣化器表面和冷凝器表面可以各自大于0.5m、例如在工業(yè)規(guī)模設(shè)備的情況下。在本發(fā)明的方法中，離子液體從混合物分離出去，并作為餾出物從冷凝器表面取出。殘余物保留在氣化器表面上。合適設(shè)備的構(gòu)造例如使得殘余物從氣化器表面跑出并被收集，離子液體相應(yīng)地從冷凝器表面跑出，并作為餾出物獲得。氣化器的表面溫度和壓力優(yōu)選選擇使得在氣化器表面和冷凝器表面之間的距離小于要在氣相中分離的離子液體的自由路徑長(zhǎng)度。表面溫度優(yōu)選是110-300°C，特別優(yōu)選130-280°C，非常特別優(yōu)選140_260°C。在氣化器表面和冷凝器表面之間的區(qū)域中的壓力優(yōu)選是0.0001-10毫巴，優(yōu)選是0.001-5毫巴，特別優(yōu)選O.05-5毫巴。獲得的餾出物可以例如含有大于95重量％、特別優(yōu)選大于97重量％、非常特別優(yōu)選大于99重量％的離子液體。尤其是，含有大于99.5重量％或大于99.8重量％離子液體的餾出物也可以通過本發(fā)明方法獲得。所以，可以通過本發(fā)明方法從任何混合物以高純度獲得離子液體。此方法可以連續(xù)或間歇地進(jìn)行。實(shí)施例所用的離子液體(IL)縮寫化學(xué)名稱BMM0AcEMM0AcEEM0AcBMM0Prop腿MCIEMMDEP乙酸1-丁基_3-甲基咪唑鎗乙酸1-乙基-3-甲基咪唑鎗乙酸1，3-二乙基咪唑鎗丙酸1-丁基_3-甲基咪唑鎗氯化1-丁基_3-甲基咪唑鎗二乙基磷酸1-乙基-3-甲基咪唑鎗通過在所有蒸餾實(shí)驗(yàn)之前將IL在12(TC和0.1毫巴下攪拌16小時(shí)而從IL脫除低沸點(diǎn)物，從而避免在分子蒸餾期間發(fā)泡和噴灑。實(shí)驗(yàn)設(shè)置顯示在附圖中。餾出物向下運(yùn)行到冷凝器表面上并在底部收集，而殘余物相應(yīng)地向下運(yùn)行到氣化器表面上并在底部收集。實(shí)施例1:檢測(cè)EMIM0Ac的蒸餾溫度將約100ml的EMIM0Ac引入用于分子蒸餾的進(jìn)料容器中，通過氮?dú)馐勾嗽O(shè)備呈惰性，并施加0.05毫巴的真空。將氣化器表面加熱到所示溫度并以約50ml/h的速率開始加入進(jìn)料。在所有EMIMOAc已加入后，冷卻設(shè)備，導(dǎo)入氮?dú)?，并通過H-NMR和在冷阱中分解產(chǎn)物的質(zhì)量測(cè)定餾出物與殘余物之間的重量比以及這兩種物質(zhì)的純度。當(dāng)餾出物與殘余物之間的質(zhì)量比是至少8:2且小于10%的原料已被分解時(shí)，則認(rèn)為條件是合適的。原則上，蒸餾程度可以通過在給定壓力下提高溫度(上限過度的熱分解)或通過在給定溫度下降低壓力(由可達(dá)到的最小壓力施加的技術(shù)極限)來提高。對(duì)于EMIM0Ac，獲得了以下結(jié)果氣化器的溫度餾出物殘余物質(zhì)量，純度質(zhì)量，純度g(H醒R)g(HNMR)謂<1>95%115>95%13045>95%55>95%15096>95%20>95%170108>95%10>95%在所有實(shí)驗(yàn)中，從冷阱到真空泵都沒有發(fā)現(xiàn)餾出物的存在:9實(shí)施例2:蒸餾EEM0Ac粗EEIMOAc是通過甲醛、乙二醛和乙胺在含乙酸的水中反應(yīng)來制備，并通過首先在10毫巴/8(TC蒸發(fā)和然后如上所述在0.1毫巴/12(TC蒸發(fā)來脫除低沸點(diǎn)物。粗產(chǎn)物是深棕色的。將200g此粗產(chǎn)物于0.05毫巴和170°C的壁溫度(氣化器表面)下進(jìn)行分子蒸餾2小時(shí)。獲得了190g的透明無色餾出物，這根據(jù)H-NMR是純(>95%)EEIMOAc，并獲得10g的黑色焦油狀殘余物。在冷阱中沒有收集到揮發(fā)性成分。實(shí)施例3:蒸餾EMMOAc將200gEMMOAc用做原料，其先前已經(jīng)五次用于溶解纖維素(來自TembecInc.的紙槳，型號(hào)10A)并通過用IO倍于其量的水稀釋來回收纖維素(參見W003/029329)。在各自沉淀后，通過在120°C/1毫巴蒸餾出水而從含水上層溶液回收EMIMOAc，并在不提純的情況下再利用。如上所述在分子蒸餾之前脫除低沸點(diǎn)物。加入蒸餾操作的EMIMOAc含有約6重量％的來自纖維素的次級(jí)組分(例如木素)，并且是黃褐色的(Gardener色數(shù)=16)。將200g此EMIMOAc于0.05毫巴和170°C的壁溫度下進(jìn)行分子蒸餾4小時(shí)。作為餾出物獲得了170g的透明無色EMIMOAc，這根據(jù)H-NMR具有〉95%的純度。作為殘余物獲得了30g的黑色焦油狀物質(zhì)，沒有對(duì)其進(jìn)一步表征。實(shí)施例4:各種IL的蒸餾在每種情況下將約100g的表中所示的IL于0.05毫巴和所示壁溫度下進(jìn)行分子蒸餾2小時(shí)。檢測(cè)了餾出物與殘余物之間的質(zhì)量比。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求一種蒸餾含有在1巴下具有低于200℃熔點(diǎn)的鹽(離子液體)的混合物的方法，其中-離子液體的陽離子含有具有至少一個(gè)氮原子的雜環(huán)體系，并且雜環(huán)體系的所有氮原子具有有機(jī)基團(tuán)作為取代基，-離子液體的陰離子是具有至少一個(gè)羧酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為羧酸根)或至少一個(gè)磷酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為磷酸根)的化合物，和-從用于將蒸餾熱引入蒸餾中的表面(氣化器表面)到進(jìn)行冷凝的表面(冷凝器表面)之間的距離是在至少一個(gè)點(diǎn)處小于50cm，其中氣化器表面和冷凝器表面本身具有至少一個(gè)大于50cm的長(zhǎng)度尺寸。2.權(quán)利要求1的方法，其中陽離子是咪唑鎗陽離子。3.權(quán)利要求1或2的方法，其中在雜環(huán)體系中的氮原子上的取代基是C1-C10烷基。4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中離子液體是式I的咪唑鎗鹽<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>其中Rl和R3各自獨(dú)立地是具有1-20個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)，R2、R4和R5各自獨(dú)立地是氫原子或具有1-20個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)，X是羧酸根，禾口n是l、2或3。5.權(quán)利要求4的方法，其中R2是具有1-20個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)。6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中混合物含有10-95重量％的離子液體。7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中所述混合物是在通過選自以下的起始化合物的單階段或多階段反應(yīng)來制備離子液體中獲得的那些混合物a-二羰基化合物，氨基化合物，羰基化合物，氨和碳酸鹽化合物。8.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中所述混合物是在離子液體的應(yīng)用中獲得的那些混合物。9.權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其中所述混合物含有沸點(diǎn)高于20(TC(1巴)的其它成分作為雜質(zhì)，例如鹽，例如堿金屬乙酸鹽，或者天然或合成的低聚或聚合的化合物，例如木素、半纖維素或低聚糖。10.權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的方法，其中所述混合物含有0-10重量％的具有比離子液體沸點(diǎn)更低的沸點(diǎn)的成分(揮發(fā)性更強(qiáng)的化合物)。11.權(quán)利要求i-io中任一項(xiàng)的方法，其中揮發(fā)性更強(qiáng)的化合物被預(yù)先分離，使得它們?cè)诨旌衔镏械谋壤怀^10重量％，尤其不超過5重量％。12.權(quán)利要求l-ll中任一項(xiàng)的方法，其中至少10面積％的氣化器表面處于距離冷凝器表面小于50cm的位置。13.權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)的方法，其中氣化器表面和冷凝器表面各自大于0.5m2。14.權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的方法，其中蒸餾是在110-30(TC的氣化器表面溫度和0.0001-10毫巴的壓力下進(jìn)行的。15.權(quán)利要求1-14中任一項(xiàng)的方法，其中獲得的餾出物含有大于97重量％的離子液體。全文摘要本發(fā)明涉及一種蒸餾含有在1巴下具有低于200℃熔點(diǎn)的鹽(離子液體)的混合物的方法。所述方法的特征在于離子液體的陽離子含有具有至少一個(gè)氮原子的雜環(huán)體系，并且雜環(huán)體系的所有氮原子具有有機(jī)基團(tuán)作為取代基。另外，離子液體的陰離子是具有至少一個(gè)羧酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為羧酸根)或至少一個(gè)磷酸根基團(tuán)(簡(jiǎn)稱為磷酸根)的化合物。在蒸餾期間，從供給蒸餾熱的表面(氣化器表面)到進(jìn)行冷凝的表面(冷凝器表面)之間的距離是在至少一個(gè)點(diǎn)處小于50cm，其中氣化器表面和冷凝器表面本身具有至少大于50cm的長(zhǎng)度。文檔編號(hào)C07C53/122GK101795997SQ200880105144公開日2010年8月4日申請(qǐng)日期2008年8月15日優(yōu)先權(quán)日2007年8月31日發(fā)明者K·馬松內(nèi),M·西默,W·冷,W·摩爾曼申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司