專利名稱：一種生產(chǎn)溴丙胺太林中間體占噸酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及溴丙胺太林生產(chǎn)工藝，尤其涉及生產(chǎn)中間體占噸酸的方法。技術(shù)背景 占噸酸(黃母酸Xanthene-9-carboxylic acid)是溴丙胺太林(PropanthelineBromide)產(chǎn)品的重要中間體，通常以甲醛酯為溶劑生產(chǎn)占噸酸。溴丙胺太林作為抗膽堿藥品，國內(nèi)市場有著不斷的需求。但因該溶劑不易獲得，且需對工藝進(jìn)行更好的改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高占噸酸、溴丙胺太林的收率、提高質(zhì)量、降低成本。本發(fā)明提供一種生產(chǎn)溴丙胺太林中間體占噸酸的方法。
本發(fā)明具體的技術(shù)方案如下 占噸酸是抗膽堿藥品溴丙胺太林的重要中間體。以占噸酮為原料、加入鋅粉、甲苯還原得到占噸醇，再加入氰化鈉、乙醇氰化得到氰化物，再加入30%氫氧化鈉水解得到占噸酸鈉鹽水溶液，加入乙酸丁酯、鹽酸，抽提(萃取)濃縮制備而成占噸酸。
本發(fā)明的有益效果 以乙酸丁酯替代現(xiàn)有工藝中的溶劑甲醛酯，并不改變原來的工藝條件，避免了設(shè)備改造的再投資費(fèi)用。 乙酸丁酯與甲醛酯相比較沸點(diǎn)高(126.5°C )，不易揮發(fā)，使溶劑的單耗有明顯的下降。使用甲醛酯時單耗為6. 0000，而使用乙酸丁酯后單耗僅為3. 0000，大大降低了生產(chǎn)成本。 采用乙酸丁酯后，使占噸酸熔點(diǎn)得到較大的提高。占噸酸熔點(diǎn)由原來的212t:(用甲醛酯作溶劑)提高到215t:，大大改善了占噸酸的質(zhì)量，使其一次就能滿足出口標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
以占噸酮為原料、加入鋅粉、甲苯還原得到占噸醇，再加入氰化鈉、乙醇氰化得到氰化物，再加入30%氫氧化鈉水解得到占噸酸鈉鹽水溶液，加入乙酸丁酯、鹽酸，抽提(萃取)濃縮制備而成占噸酸。 其中占噸酮原料為60Kg，占噸酸鈉鹽水溶液中加950Kg乙酸丁酯，調(diào)節(jié)ra呈酸性，靜止分層，取其有機(jī)相，濃縮得占噸酸產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種生產(chǎn)溴丙胺太林中間體占噸酸的方法，以占噸酮為原料、加入鋅粉、甲苯還原得到占噸醇，再加入氰化鈉、乙醇氰化得到氰化物，再加入30％氫氧化鈉水解得到占噸酸鈉鹽水溶液，加入乙酸丁酯、鹽酸，抽提(萃取)濃縮制備而成占噸酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及溴丙胺太林生產(chǎn)工藝，尤其涉及生產(chǎn)中間體占噸酸的方法。以占噸酮為原料、加入鋅粉、甲苯還原得到占噸醇，再加入氰化鈉、乙醇氰化得到氰化物，再加入30％氫氧化鈉水解得到占噸酸鈉鹽水溶液，加入乙酸丁酯、鹽酸，抽提(萃取)濃縮制備而成占噸酸。
文檔編號C07D311/00GK101735192SQ20081020226
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月5日
發(fā)明者馮桂春, 金惠中, 錢誕憲 申請人:上海五洲藥廠二分廠