專利名稱：一種高純度阿坎酸鈣的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高純度阿坎酸鈣的制備方法。
背景技術：
根據現有的文獻報道，阿坎酸鈣主要按照專利US4355043中描述的方法制備:
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按照此方法進行制備，產物為高?；撬徕}和乙酰高牛磺酸鈣(阿坎酸鈣)的混合物。由 于此混合物理化性質非常相似，純化難度非常大。在專利US4355043及其他己公開的制備阿 坎酸鈣的報道中，沒有提到使用經濟有效制備高純度的阿坎酸鈣。 -
基于上述原因，有必要開發(fā)一種簡單有效、易于操作、經濟地制備高純度阿坎酸l 的方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明涉及高純度阿坎酸鈣的制備方法。
如前所述，公開報道的阿坎酸鈣制備方法主要見于專利US4355043中報道的方法。但是， 按照該方法很難制備高純度的產品，其主要原因是在制備過程中原料高?；撬岷茈y反應完全， 并且高?；撬徕}與乙酰高?；撬徕}理化性質非常相似，難以分離，從而增大了制備高純度阿 坎酸鈣的難度。在見于公開的關于阿坎酸鈣制備方法的報道中，沒有有效的解決上述問題的 方法。
本發(fā)明則是在大量的實驗的基礎上提供了一種有效的避免高牛磺酸鈣影響阿坎酸鈣純 度的方法。我們在實驗中發(fā)現，高?；撬徕}與阿坎酸鈣的極性及溶解性非常類似，簡單常用 的方法難以將其有效的分離。實驗發(fā)現高牛磺酸鈣與阿坎酸鈣在水溶液中極其易溶，但在醇 類溶劑中微溶，通過水和乙醇的混合溶液中精制可以將高?；撬徕}分離出去，進而較容易地 制備高純度的阿坎酸鈣產品，并且各項質標符合EP的標準要求。
本發(fā)明的一般操作過程為首先按照專利US4355043中描述的方法，制備含有高牛磺酸 鈣的阿坎酸鈣粗品。將此粗品溶于合適的溶劑中，該溶劑包括所有能夠溶解上述粗品的溶劑， 優(yōu)選水，向上述所得溶液中，控制加入醇及其他溶劑的量及速度，以控制阿坎酸鈣析出的順 序，進而達到分離的目的。所述的溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙腈等，優(yōu)選乙醇。 可以容易地制得高純度的阿坎酸鈣產品。
采用本發(fā)明的方法，可以有效的除去阿坎酸鈣中高?；撬徕}雜質，可以實現高效、經濟 地規(guī)?；a阿坎酸鈣。
具體實施例方式
以下實施例在于詳細說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
實施例1 高純度阿坎酸鈣的制備
將234. Og氫氧化鈣、2360ml水加入到5L三口瓶中，室溫攪拌加入380. Ou醋酸，然e 加入885. Og高牛磺酸，保持溫度W4(,t:加入醋酸酐1. Okg， 3〔)'、40。C S應2 'j、時，減l玉濃縮
H2N'
Acetic anhydride 、S03H Ca(OH)2
3得類白色固體1240. 0g，收率95. 7%。
將1240. 0g粗品加入1250ml水中溶解，攪拌下滴加2. 5L乙醇，大量固體析出，過濾， 得類白色固體，再加入700ml水溶解，攪拌下滴加1.4L乙醇，大量固體析出，過濾，干燥， 得類白色固體412.0g，收率33.2%。
權利要求
1.將式I及式II的化學的混合物，與溶劑中成鹽后分離，得到基本純的式I的化合物或其鹽，以此來制備高純度的阿坎酸及其鈣鹽。式中，X代表氫或金屬原子。
2. 權利要求書l所述的方法，其中所述溶劑優(yōu)選水溶性溶劑，如甲醇、乙醇、異丙醇、丙 酮、'乙腈等，優(yōu)選乙醇。
3. 權利要求l所述的方法，其中所屬的鹽為鈉鹽、鈣鹽、鉀鹽等，優(yōu)選鈣鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過乙醇水的混合溶劑對低純度的阿坎酸鈣進行溶解析晶從而得到高純度阿坎酸鈣的制備方法。
文檔編號C07C309/00GK101492400SQ200810056550
公開日2009年7月29日 申請日期2008年1月22日 優(yōu)先權日2008年1月22日
發(fā)明者曹志華 申請人:北京華禧聯合科技發(fā)展有限公司