專利名稱：無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葉酸生產(chǎn)方法，尤其是一種在生產(chǎn)工藝中無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景現(xiàn)有葉酸生產(chǎn)技術(shù)是先用對硝基苯甲酰氯和谷氨酸鈉制備中間產(chǎn)物N-對氨基苯甲酰谷氨酸，再用氰乙酸甲酯、硝酸胍、甲醇鈉制備中間產(chǎn)物6-羥基-2， 4， 5-三氨基嘧啶硫酸鹽，最后用上述兩種中間產(chǎn)物制備葉酸粗品，經(jīng)精制得到 葉酸純品。安徽科苑應(yīng)用技術(shù)開發(fā)股份有限公司提及采用加氫還原法生產(chǎn)葉酸 中間體對氨基苯甲酸、采用加氫還原法生產(chǎn)2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、 采用塔式氯化法生產(chǎn)三氯丙酮，然后使用此三種原料生產(chǎn)葉酸。以上兩種方法 均不能很好的解決在葉酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的污水問題，粗品收率也不是很高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法，提高生 產(chǎn)過程中粗品的收率。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明方法的工藝步驟為(1) 、粗品生產(chǎn)對氨基苯甲酰谷氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸 鹽在粗品反應(yīng)罐中反應(yīng)，經(jīng)壓濾后得到粗品；壓濾后生成的廢液進入樹脂處理 罐用樹脂脫色吸附，脫色吸附后的廢液進入粗品反應(yīng)罐作為工藝水使用；(2) 、酸溶工藝在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，將溶解后的粗品經(jīng)水 析、壓濾得到酸提物；壓濾后將生成的廢液進入脫色罐用炭脫色吸附、通氨中 和，然后再進入酸溶水析灌用作工藝水；(3) 、堿溶工藝在堿溶反應(yīng)罐內(nèi)將酸提物加水?dāng)嚢?，?0-IO(TC用堿液 調(diào)節(jié)的PH值至9.0-9.5，壓濾得到堿溶濾液；(4) 、精制工藝澄清的堿溶濾液進入精制成鹽鍋，在98士2"C、用稀鹽酸調(diào)節(jié)精制成鹽鍋內(nèi)料液PH值為3.0-3.5;將料液降溫至55±2°C，物料析出； 將物料水洗至PH二6-7，離心甩濾，然后干燥物料，即得成品；濾液進入樹脂處 理罐，用樹脂脫色吸附后進入堿溶反應(yīng)罐，作為堿溶工藝用水。.本發(fā)明構(gòu)思是對現(xiàn)有的氨基苯甲酰谷氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧啶 硫酸鹽生成葉酸的工藝進行改進，將各工段產(chǎn)生的廢水經(jīng)樹脂和活性炭處理后 用作該工段的工藝水循環(huán)使用，從而杜絕了生產(chǎn)過程中的污水的產(chǎn)生。經(jīng)檢測，本發(fā)明工藝的用水量由原工藝的每天250噸/天減為50噸/天，且 廢水經(jīng)吸附、脫色等處理后作為工藝水循環(huán)利用，實現(xiàn)了廢水零排放。本發(fā)明工藝與原生產(chǎn)工藝的收率和成品含量對比為:原生產(chǎn)工藝本發(fā)明生產(chǎn)工藝精制收率55%60%成品含量95%98%采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于1、生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水經(jīng)樹 脂和活性炭處理后，可循環(huán)使用，不但從源頭上減少了工藝用水量，而且污水 排放量減為零，適應(yīng)了國家環(huán)保要求。2、工藝用水的回收使用，節(jié)約了水源， 從而節(jié)約了成本。3、因處理后的母液中含有晶核，含有的晶核在粗品生產(chǎn)過程中又有利于粗品晶體的析出，使粗品收率由原來的80%提高到現(xiàn)在的85%，從 而提高產(chǎn)品的收率。4、因各工段的廢水中含有大量的該工段的生成物，重復(fù)使 用可避免這些生成物被排出，從而減少浪費，提高產(chǎn)率。5、在粗品生產(chǎn)工藝中 將反應(yīng)溫度由原來的42T:改為36°C，能減少了粗品生產(chǎn)階段的副產(chǎn)物。6、在 酸溶工藝將原來的鹽酸溶解粗品料改為用稀硫酸溶解，反應(yīng)效果更好，且降低 了生產(chǎn)成本(硫酸的單耗低于鹽酸的單耗)。7、在堿溶工藝中由原來的投加氧 化鎂調(diào)PH值改為用氫氧化鈉(液堿)調(diào)PH值，不僅大大減少了生產(chǎn)成本，而 且更加容易控制PH值。
具體實施方式
1、粗品生產(chǎn)對氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮和2， 4， 5-三氨基 6-羥基嘧啶硫酸鹽在粗品反應(yīng)罐中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為36°C。反應(yīng)完后開冷卻水閥門，使反應(yīng)罐內(nèi)溫度降至20-25。C，通過板框進行壓濾，濾液流入外面靜流池。物料 交下工段酸溶使用。靜流池內(nèi)的濾液即廢液，進入樹脂處理罐用樹脂脫色吸附； 脫色吸附后的廢液進入粗品反應(yīng)罐作為工藝水使用。2、 酸溶工藝在酸溶鍋中投入前工段濕粗品的1/3，攪拌3-5分鐘后，加 入稀硫酸，開始可加快些，隨著粗品不斷溶解，放慢加酸速度，直至粗品全溶 后停止加酸，將其抽入水析鍋中，其余的2/3濕粗品的酸溶液也一同抽入水析 鍋，加入足量純化水，啟動水析鍋攪拌，攪拌3-5分鐘，靜置1小時，將料壓 入板框，濾餅即為酸提物。靜流池內(nèi)的濾液即廢液，進入脫色罐用炭脫色吸附、 通氨中和，然后再進入酸溶水析灌用作工藝水；當(dāng)脫色罐內(nèi)的廢水中的硫酸銨 的濃度20X—25^kg/m3后，對廢水蒸發(fā)濃縮得到硫酸銨鹽。3、 堿溶工藝將每批酸提物分為60-90Kg為一批，分次投入堿溶反應(yīng)罐。 每個堿溶反應(yīng)罐內(nèi)加入純化水約2500升，開攪拌及蒸汽加熱，溫度達90士2i: 時加入上述酸提物，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH二9.0-9.5，繼續(xù)加熱到98士2"， 10分 鐘后復(fù)測，其PH值穩(wěn)定在9. 0-9. 5之間，加入活性炭脫色，然后98士2。C攪拌1 小時，開啟罐底閥及堿溶液輸送泵壓濾，初濾液回到堿溶反應(yīng)罐內(nèi)，直至濾液 澄清后，將澄清的再轉(zhuǎn)入精制成鹽鍋中，壓濾完后再加入200kg純化水，加熱 到90-95°C，清洗壓濾的板框，洗液一并壓入精制成鹽鍋中。4、 精制工藝開啟精制成鹽鍋攪拌，將每一小批堿溶濾液分別加熱到98 ±2°C，滴加質(zhì)量濃度10%的C.P稀鹽酸，直至鍋內(nèi)料液PH值為3.0-3.5， 10 分鐘后復(fù)測，直到PH值在3.0-3.5之間，然后降溫至55土2。C，待物料析出后， 將物料放入靜濾池中，當(dāng)自濾完大半后，用純化水洗，直至用廣泛試紙檢測 PH=6-7為止，待水濾完后，糊漿料轉(zhuǎn)入離心機中甩干，得到濾餅，濾餅即為成 品。濾液進入樹脂處理罐脫色吸附，脫色吸附后廢液進入堿溶反應(yīng)罐當(dāng)作工藝 用水使用。
權(quán)利要求
1、一種無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法，其特征在于該方法的工藝步驟為(1)、粗品生產(chǎn)對氨基苯甲酰谷氨酸和2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽在粗品反應(yīng)罐中反應(yīng)，經(jīng)壓濾后得到粗品；壓濾后生成的廢液進入樹脂處理罐用樹脂脫色吸附，脫色吸附后的廢液進入粗品反應(yīng)罐作為工藝水使用；(2)、酸溶工藝在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，將溶解后的粗品經(jīng)水析、壓濾得到酸提物；壓濾后將生成的廢液進入脫色罐用炭脫色吸附、通氨中和，然后再進入酸溶水析灌用作工藝水；(3)、堿溶工藝在堿溶反應(yīng)罐內(nèi)將酸提物加水?dāng)嚢?，?0-100℃用堿液調(diào)節(jié)的PH值至9.0-9.5，壓濾得到堿溶濾液；(4)、精制工藝澄清的堿溶濾液進入精制成鹽鍋，在98±2℃、用稀鹽酸調(diào)節(jié)精制成鹽鍋內(nèi)料液PH值為3.0-3.5；將料液降溫至55±2℃，物料析出；將物料水洗至PH＝6-7，離心甩濾，然后干燥物料，即得成品；濾液進入樹脂處理罐，用樹脂脫色吸附后進入堿溶反應(yīng)罐，作為堿溶工藝用水。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法，其特征在于在粗品 生產(chǎn)過程中對氨基苯甲酰谷氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧徒硫酸鹽的反應(yīng)溫 度為36°C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法，其特征在于所述酸 溶工藝中，溶解粗品的酸液為稀硫酸。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1 、 2或3所述的無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法，其特征在 于所述的堿溶工藝中，調(diào)節(jié)PH值的堿液為氫氧化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無污水排放的葉酸生產(chǎn)方法，其工藝過程包括粗品生產(chǎn)、酸溶工藝、堿溶工藝和精制工藝。其污水排放量減為零，適應(yīng)了國家環(huán)保要求，節(jié)約水源和成本。本生產(chǎn)方法使粗品收率由原來的80％提高到現(xiàn)在的85％，提高了產(chǎn)品的收率，并能從而減少浪費，提高產(chǎn)率。
文檔編號C07D475/04GK101323614SQ20081005549
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者盧榮磊, 李海霞, 勝 武, 焦銀蕾, 王二虎, 董文廣, 馬鳳霞, 馬朝華 申請人:河北冀衡(集團)藥業(yè)有限公司