專利名稱：從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丙酮的回收方法，特別是涉及一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮 的方法。
背景技術(shù)：
丙酮作為溶媒在制藥過程中被廣泛使用，使用后丙酮與水及其它微量藥物形成溶液，該 溶液即為廢丙酮溶媒。如不進(jìn)行溶媒回收， 一方面造成環(huán)境污染.，另一方面導(dǎo)致生產(chǎn)成本 提高。為了丙酮循環(huán)使用，必須將水和微量成分除去，工業(yè)中通常采用精餾的方法進(jìn)行分 離。傳統(tǒng)的分離方法效率低、能耗大、成本高。為了減少對環(huán)境的污染，進(jìn)一步提高丙酮的 回收率，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益，亟需一種效率高、能耗低、成本小的分離方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種效率高、能耗低、成本小的從廢丙 酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下
一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟
(1) 將廢丙酮溶媒置于磁感應(yīng)強度為0.15T 0.515T的釹鐵硼磁化器中，靜置磁化 10h 12h，使廢丙酮溶媒達(dá)到磁飽和狀態(tài)，Jt存于進(jìn)料罐；
(2) 在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強度為0.15T 0.45T的釹鐵硼磁場，將貯存于所述進(jìn) 料罐的經(jīng)過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用 連續(xù)精餾方式操作，操作條件是開始時全回流操作0.3h 0.6h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到 56.4'C穩(wěn)定后，以10mL/h 20mL/h向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài) 的廢丙酮溶媒，以回流比為5 7，從精餾塔±荅頂采出丙酮產(chǎn)品，廢7K從塔底排放掉。
優(yōu)選的是所述步驟(2)中所述連續(xù)精餾方式操作開始時全回流操作0.5 h。 所述步驟(2)中所述向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮 溶媒的速度為15mL/h。
所述步驟(2)中所述回流比為6。
本發(fā)明的一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，采用永磁場對廢丙酮溶媒進(jìn) 行磁化處理，然后在磁場的直接作用下進(jìn)行連續(xù)精餾操作。與普通的連續(xù)精餾方法相比，采 用磁化處理后，精餾塔的傳質(zhì)效率提高6%以上，丙酮產(chǎn)品的質(zhì)量含量達(dá)99.2%，丙酮的回收 率達(dá)98.6%，其效果較為顯著。


圖1為本發(fā)明的工藝裝置示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明 實施例1
一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟
(1) 采用靜置磁化方法，在磁感應(yīng)強度為0.515T的釹鐵硼磁化器中，加入300mL丙酮質(zhì) 量百分含量為60.5%的廢丙酮溶媒進(jìn)行磁化處理，磁化處理時間12h，經(jīng)測定已達(dá)到磁飽和 狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；
(2) 在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強度為0.45T的釹鐵硼磁場，將貯存于所述進(jìn)料罐的經(jīng) 過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒(100mL)輸入精餾釜，在常壓下，采用 連續(xù)精餾方式操作，操作條件是開始時全回流操作0.5 h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4X:穩(wěn)定 后，以15mL/h向精餾塔內(nèi)加入磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒，以回流比為6，從精餾塔塔頂采 出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。操作1.5小時后基本維持穩(wěn)定，從精餾塔塔頂和塔底取 樣，采用氣相色譜分析樣品，塔頂產(chǎn)品中丙酮質(zhì)量含量為99.23%，塔底廢水中丙酮質(zhì)量含 量為0.37%，計算得丙酮的回收率為98.61%。
釹鐵硼磁場由中國科學(xué)院物理研究所研制。
工藝裝置見圖l，圖中，l為釹鐵硼永磁鐵，2為磁化器，3為精餾釜，4為精餾塔，5 為進(jìn)料罐，6為冷凝器，7為回流比調(diào)節(jié)器，8為接收罐。
實施例l采用的是填料精餾塔，精餾塔直徑25mm，塔內(nèi)裝2.5><2.5mm不銹鋼9環(huán)填 料，精餾段填料層高度1100mm，提餾段填料層高度400mm。
廢丙酮溶媒磁化可以是間歇的，精餾操作是連續(xù)的，廢丙酮溶媒磁化和磁化精餾分別 采用不同的磁場。每批廢丙酮溶媒磁化12h (達(dá)磁飽和狀態(tài))后貯存于進(jìn)料罐，可供精餾 塔連續(xù)操作20h以上，故可保證精餾塔連續(xù)操作。
實施例2
一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟
(1) 將廢丙酮溶媒置于磁感應(yīng)強度為0.15T的釹鐵硼磁化器中，靜置磁化12h，使廢 丙酮溶媒達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；
(2) 在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強度為0.15T的釹鐵硼磁場，將忙存于所述進(jìn)料罐的經(jīng) 過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方 式操作，操作條件是:開始時全回流操作0.3 h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4'C穩(wěn)定后，以20mL/h 向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒，以回流比為5，從精 餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。
實施例3
' 一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟
(1) 將廢丙酮溶媒置于磁感應(yīng)強度為0.515T的釹鐵硼磁化器中，靜置磁化〗Oh,使廢 丙酮溶媒達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；
(2) 在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強度為0.45T的釹鐵硼磁場，將貯存于所述進(jìn)料罐的經(jīng)過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方 式操作，操作條件是:開始時全回流操作0.6 h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4'C穩(wěn)定后，以10mL/h 向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒，以回流比為7，從精 餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。
權(quán)利要求
1.一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，其特征是包括如下步驟(1)將廢丙酮溶媒置于磁感應(yīng)強度為0.15T～0.515T的釹鐵硼磁化器中，靜置磁化10h～12h，使廢丙酮溶媒達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；(2)在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強度為0.15T～0.45T的釹鐵硼磁場，將貯存于所述進(jìn)料罐的經(jīng)過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方式操作，操作條件是開始時全回流操作0.3h～0.6h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4℃穩(wěn)定后，以10mL/h～20mL/h向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒，以回流比為5～7，從精餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，其特征是所 述步驟(2)中所述連續(xù)精餾方式操作開始時全回流操作0.5h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，其特征是所 述步驟(2)中所述向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒的 速度為15mL/h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢丙酮溶媒中磁化精熘回收丙酮的方法，其特征是所 述步驟(2)中所述回流比為6。 '
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟(1)將廢丙酮溶媒置于釹鐵硼磁化器中，使其達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；(2)在精餾釜外部設(shè)置有釹鐵硼磁場，將貯存于進(jìn)料罐的部分廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方式操作，條件是開始時全回流操作0.3h～0.6h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4℃穩(wěn)定后，以10mL/h～20mL/h向精餾塔內(nèi)加入經(jīng)過步驟(1)處理的廢丙酮溶媒，以回流比為5～7，從精餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉，本發(fā)明的方法，精餾塔的傳質(zhì)效率提高6％以上，丙酮產(chǎn)品的質(zhì)量含量達(dá)99.2％，丙酮的回收率達(dá)98.6％，其效果較為顯著。
文檔編號C07C49/00GK101190879SQ20071006010
公開日2008年6月4日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者吳松海, 孫永利, 孫瑞軍, 袁海榮, 賈紹義, 趙滄燕 申請人:天津大學(xué)