專利名稱：多聚甲醛的高含量制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多聚甲醛精細(xì)化工的工藝，特別涉及一種多聚甲醛的高含量制備方法。
背景技術(shù)：
多聚甲醛是甲醛水溶液經(jīng)脫水縮聚形成的產(chǎn)物，是一類線型短鏈的聚氧甲撐二醇HO(CH2O)nH(式中的n＝8--100)混合物。目前，國(guó)內(nèi)多聚甲醛的生產(chǎn)方法有一種，是常規(guī)的真空蒸餾，然后采用耙式或刮片式干燥法生產(chǎn)，與本發(fā)明不同；本發(fā)明是采用三段降膜蒸發(fā)，然后采用真空干燥來生產(chǎn)，常規(guī)的方法成本高、產(chǎn)品純度低、質(zhì)量不穩(wěn)定、很難工業(yè)化，同時(shí)產(chǎn)生大量的稀甲醛難以處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種生產(chǎn)成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、易于工業(yè)化生產(chǎn)的多聚甲醛的高含量制備方法。
其技術(shù)方案是該工藝主要由以下步驟組成(1)甲醛溶液被輸送到中間儲(chǔ)罐中，并通過換熱器使儲(chǔ)罐中的溶液保持在適宜的溫度；(2)一段蒸發(fā)裝置包括蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到55-60％，濃縮過的溶液從蒸汽分離器輸送到第二個(gè)蒸發(fā)裝置；(3)第二個(gè)蒸發(fā)段包括用蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到第三段蒸發(fā)裝置；(4)濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到用蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行最后一段濃縮，濃縮甲醛一次性通過薄膜蒸發(fā)器，經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后濃縮的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并送到中間儲(chǔ)罐；為保持儲(chǔ)罐中的溫度，儲(chǔ)罐中中備有內(nèi)置加熱裝置，并裝有攪拌器，以使液體均勻；泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲(chǔ)罐送到噴霧干燥裝置；(5)經(jīng)蒸發(fā)段濃縮后的甲醛溶液通過泵送到噴霧干燥裝置，使水進(jìn)一步蒸發(fā)，并固化，固化裝置包括噴霧干燥裝置和流化床干燥器。
所述的甲醛為37％---50％之間(重量百分比)。
所述的步驟(2)中降膜蒸發(fā)器中的溫度必須達(dá)到攝氏80度以上。
所述的步驟(3)中的甲醛溶液必須被濃縮至75---80％。
所述的步驟(4)甲醛溶液必須被濃縮至85--89％。
本發(fā)明的有益效果是(1)、原料可以循環(huán)回收，降低了生產(chǎn)成本，且避免了對(duì)環(huán)境造成污染，(2)、本工藝采用三級(jí)降膜蒸發(fā)，是純度達(dá)到96％以上，收率達(dá)到85％以上，(3)、采用真空干燥，避免了產(chǎn)品的氧化。
四

附圖1是本發(fā)明的流程圖。
五具體實(shí)施例方式具體詳細(xì)的工藝步驟如下(1)甲醛溶液(濃度為39％)被輸送到中間儲(chǔ)罐中，攪拌器不斷地?cái)嚢?，使溶液處于均勻狀態(tài)。儲(chǔ)罐中的溶液通過泵不斷循環(huán)，并通過換熱器使儲(chǔ)罐中的溶液保持在適宜的溫度。甲醛溶液通過泵抽到蒸發(fā)裝置。
(2)一段蒸發(fā)裝置包括蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器。在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到58％。濃縮過的溶液用泵進(jìn)行循環(huán)，從蒸汽分離器輸送到第二個(gè)蒸發(fā)裝置。
蒸汽在蒸汽分離器中被分離，而后在冷凝器中被冷卻(該冷凝器為冷卻水表面冷凝器)。甲醛含量為約7％的冷凝液被收集在收集器中，并通過泵抽送到反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)區(qū)外面有一個(gè)中間儲(chǔ)存罐，以備后用。降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器需要的真空度由帶閉合冷卻系統(tǒng)的真空站提供。甲醛中含的惰性氣體同蒸汽一起被送進(jìn)真空站，進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。
(3)第二個(gè)蒸發(fā)段包括用蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器。一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮至78％，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到三段蒸發(fā)裝置。蒸汽在蒸汽分離器中被分離，在冷凝器中被冷凝(冷凝器為冷卻水表層冷凝器)。冷凝后甲醛的濃度為34％，被收集在收集器中，然后通過泵從收集器送回到第一段蒸發(fā)器。
降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器的真空度由帶有閉合冷卻系統(tǒng)的真空站來供給。甲醛中含的惰性氣體同蒸汽一起被送進(jìn)真空站，并通過廢氣回收裝置處理。
(4)濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到用蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行最后一段濃縮，濃縮至89％，一次性通過薄膜蒸發(fā)器。薄膜蒸發(fā)器的蒸汽在冷凝器中被冷卻(該冷凝器為溫水運(yùn)行的冷凝器)，其溫度可通過泵是液體在換熱器(加熱)和換熱器(冷卻)中進(jìn)行循環(huán)而調(diào)節(jié)。在冷凝器后冷凝的液體被收集在收集器中，然后通過泵送回到第二蒸發(fā)段。薄膜蒸發(fā)器需要的真空度由帶有閉合冷卻系統(tǒng)的真空站供給，甲醛中含有的惰性氣體蒸汽一起被送進(jìn)真空站A-3.1，并通過廢氣處理裝置。
經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后濃縮的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并由通過泵送到中間儲(chǔ)罐。為保持儲(chǔ)罐中的溫度，儲(chǔ)罐中中備有內(nèi)置加熱裝置，并裝有攪拌器，以使液體均勻。泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲(chǔ)罐送到噴霧干燥裝置。
(5)經(jīng)蒸發(fā)段濃縮后的甲醛溶液通過泵送到噴霧干燥裝置，使水進(jìn)一步蒸發(fā)，并固化，固化裝置包括噴霧干燥裝置和流化床干燥器，這兩種設(shè)備位于同一個(gè)冷卻/干燥氣體回路中。冷卻/烘干氣體是氮、水/甲醛蒸汽的混合氣，在露點(diǎn)下離開除塵器和冷凝器。閉合系統(tǒng)可防止甲醛蒸汽釋放到大氣中，氮?dú)庥蟹乐狗蹓m爆炸作用。只有少量氣體用來維持循環(huán)氣中氧氣的濃度保持在較低的水平，少量吹掃氣體進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，并用新鮮氣體不足余量。噴霧冷凝是為了進(jìn)一步去除甲醛中較容易脫去的水分，主要在噴霧干燥室中進(jìn)行，是噴霧干燥單元的一部分。較難脫除的少量結(jié)合水在隨后的流化床干燥器中蒸發(fā)，最后生成所期望含量的多聚甲醛。在該階段產(chǎn)生的氣體和液體冷凝物通過相應(yīng)的尾氣處理裝置、換熱器、除塵器等進(jìn)行處理。
(5)干燥后的多聚甲醛通過氣壓傳輸系統(tǒng)被直接分送到儲(chǔ)存和封裝系統(tǒng)。
權(quán)利要求
1.一種多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是該工藝主要由以下步驟組成(1)甲醛溶液被輸送到中間儲(chǔ)罐中，并通過換熱器使儲(chǔ)罐中的溶液保持在適宜的溫度；(2)一段蒸發(fā)裝置包括蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到55-60％，濃縮過的溶液從蒸汽分離器輸送到第二個(gè)蒸發(fā)裝置；(3)第二個(gè)蒸發(fā)段包括用蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到第三段蒸發(fā)裝置；(4)濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到用蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行最后一段濃縮，濃縮甲醛一次性通過薄膜蒸發(fā)器，經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后濃縮的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并送到中間儲(chǔ)罐；為保持儲(chǔ)罐中的溫度，儲(chǔ)罐中中備有內(nèi)置加熱裝置，并裝有攪拌器，以使液體均勻；泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲(chǔ)罐送到噴霧干燥裝置；(5)經(jīng)蒸發(fā)段濃縮后的甲醛溶液通過泵送到噴霧干燥裝置，使水進(jìn)一步蒸發(fā)，并固化，固化裝置包括噴霧干燥裝置和流化床干燥器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的甲醛為37％---50％之間(重量百分比)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的步驟(2)中降膜蒸發(fā)器中的溫度必須達(dá)到攝氏80度以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的步驟(3)中的甲醛溶液必須被濃縮至75---80％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的步驟(4)甲醛溶液必須被濃縮至85---89％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多聚甲醛的高含量制備方法。其技術(shù)方案是該工藝主要由以下步驟組成甲醛溶液被輸送到中間儲(chǔ)罐中，并通過換熱器使儲(chǔ)罐中的溶液保持在適宜的溫度；在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到55－60％，濃縮過的溶液從蒸汽分離器輸送到第二個(gè)蒸發(fā)裝置；一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到第三段蒸發(fā)裝置；濃縮后的甲醛溶液進(jìn)行最后一段濃縮，泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲(chǔ)罐送到噴霧干燥裝置；有益效果是原料可以循環(huán)回收，降低了生產(chǎn)成本，且避免了對(duì)環(huán)境造成污染，本工藝采用三級(jí)降膜蒸發(fā)，是純度達(dá)到96％以上，收率達(dá)到85％以上。
文檔編號(hào)C07C41/00GK101037382SQ20071001542
公開日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2007年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月24日
發(fā)明者徐如思, 薛福利 申請(qǐng)人:徐如思