專利名稱：玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備結(jié)晶木糖的工藝，具體涉及一種利用玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的工藝。
背景技術(shù)：
在玉米皮水解制備結(jié)晶木糖過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生濃度小于0.2-2.5％的稀酸溶液。如果采用濃縮回收，將消耗大量蒸汽，在成本上不合算；所以目前都是作為廢水直接排放，既造成巨大浪費(fèi)，又污染環(huán)境，加大了三廢處理負(fù)擔(dān)。
模擬移動(dòng)床(SMB)色譜分離技術(shù)是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的一種新型現(xiàn)代化學(xué)分離技術(shù)，在制備色譜技術(shù)中最適用于進(jìn)行連續(xù)性大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。SMB技術(shù)的興起被認(rèn)為是化工技術(shù)中的一次革新，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大，遍及石油、精細(xì)化工、生物發(fā)酵、醫(yī)藥、食品等很多領(lǐng)域，尤其在同系化合物、手性異構(gòu)體藥物、糖類、有機(jī)酸和氨基酸等混合物的分離中顯示出其獨(dú)特性能。
采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)分離回收水解液中的稀酸，既可以降低成本，又可以減少環(huán)境污染，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種能夠經(jīng)濟(jì)有效的利用玉米皮制備結(jié)晶木糖的工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的工藝，以玉米皮為原料，步驟如下，均為質(zhì)量百分比(1)將玉米皮用濃度1.5％-3.0％的硫酸或鹽酸105℃-125℃沸騰水解2.5-5小時(shí)獲得木糖水解液；木糖水解液濃度為6-10％；(2)用模擬移動(dòng)床分離回收水解液中的硫酸或鹽酸，分離收率≥90％，分離后糖液pH值4.0-6.5，然后用三效蒸發(fā)器預(yù)濃縮至濃度25％-30％，得濃縮液I；(3)向上述濃縮液I中加入活性炭脫色，得脫色后糖液；(4)將脫色后糖液通過(guò)陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂實(shí)施連續(xù)離子交換操作，得精制糖液；(5)將上述精制糖液用三效蒸發(fā)器濃縮至濃度75-80％，木糖純度為65-85％，得精制濃縮糖液；(6)將上述精制濃縮糖液溫度由55-65℃以1-1.5℃/h的速率降溫至45-52℃，以相對(duì)于溶液中木糖質(zhì)量0.5-1.5％的比例添加純木糖晶種，然后以0.3-0.5℃/h的速率緩慢降溫至40-42℃，再以0.5℃/h-1.5℃/h速率快速降溫到25℃-30℃，，整個(gè)結(jié)晶周期為36-60h，然后經(jīng)離心分離、晶體洗滌、干燥得到結(jié)晶木糖。
上述步驟(1)木糖水解液的水解溶出總還原糖55％-70％(基于干固物)，木糖純度為60％-75％(基于干固物)。
上述步驟(4)連續(xù)離子交換后的精制糖液電導(dǎo)率≤10μs/cm。
優(yōu)選的，步驟(2)的水解液是采用模擬移動(dòng)床分離硫酸或鹽酸來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的碳酸鈣或氫氧化鈣中和，分離收率≥90％，分離后的酸回收的再用于玉米皮水解。
優(yōu)選的，步驟(3)的濃縮液I活性炭脫色是在75℃-80℃溫度下，加入相對(duì)溶液中木糖質(zhì)量3％-5％的活性炭脫色30-60分鐘。
優(yōu)選的，步驟(5)的精制糖液濃縮，是分兩步進(jìn)行的，第一步濃縮至濃度25％-30％，第二步濃縮至濃度75％-80％。
優(yōu)選的，上述步驟(6)所述的快速降溫是先以0.5℃/h的速率降到30℃，再以1.5℃/h的速率快速降溫到25℃。
所述步驟(6)中整個(gè)木糖結(jié)晶過(guò)程分為4個(gè)階段，得到的成品結(jié)晶木糖中木糖含量≥90％，水分≤5.0％。
本發(fā)明利用玉米皮經(jīng)稀酸水解、模擬移動(dòng)床分離回收稀酸、濃縮精制、結(jié)晶干燥制成結(jié)晶木糖，其工藝技術(shù)經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)潔，利于推廣，同時(shí)還提高了玉米皮的價(jià)值。此外，本發(fā)明還具有如下優(yōu)良效果1、采用105-125℃水解，避免了目前玉米皮水解中普遍采用的125℃-130℃水解，防止了副反應(yīng)的產(chǎn)生，大幅度減少了糖液的凈化成本。
2、采用模擬移動(dòng)床分離水解液中的硫酸或鹽酸來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的碳酸鈣或氫氧化鈣中和，分離收率≥90％，回收的稀酸再用于玉米皮水解，降低了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。
3、整個(gè)木糖結(jié)晶過(guò)程分為4個(gè)階段，得到的成品結(jié)晶木糖中木糖含量≥90％。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例中均為質(zhì)量百分比，總還原糖的量和木糖純度均是基于干固物。
實(shí)施例1工藝流程圖如圖1所示。
一種玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的工藝，以玉米皮為原料，步驟如下，均為質(zhì)量百分比(1)玉米皮干物量2kg，用1.5％的硫酸110℃沸騰水解4.5小時(shí)獲得木糖溶液，該溶液濃度為7.6％，水解溶出總還原糖61％(基于干固物)，木糖純度為64.5％(基于干固物)；(2)用模擬移動(dòng)床分離水解液中的硫酸，分離收率91.4％，分離后糖液pH值4.6，然后用三效降膜蒸發(fā)器預(yù)濃縮至濃度25.3％，木糖純度66.5％；(3)在78℃溫度下，加入相對(duì)溶液中木糖質(zhì)量3.5％的活性炭脫色50分鐘；(4)通過(guò)陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂實(shí)施連續(xù)離子交換操作，使糖液電導(dǎo)率在9.3μs/cm；(5)將上述糖液用三效蒸發(fā)器濃縮至濃度79.1％，木糖純度為80％，此后，進(jìn)行木糖的結(jié)晶成型；(6)將上述糖液溫度由55-65℃以1.0℃/h的速率降溫至45-52℃，在降溫臨近結(jié)束時(shí)，以相對(duì)于溶液中木糖質(zhì)量0.8％的比例添加純木糖晶種，然后以0.5℃/h的速率緩慢降溫至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，最后用1.5℃/h的速率快速降溫到25℃，整個(gè)結(jié)晶周期約為40h，然后經(jīng)離心分離、晶體洗滌、干燥得到結(jié)晶木糖，其水分4.6％，木糖含量91.3％。
實(shí)施例2工藝流程圖如圖1所示，具體工藝步驟為(1)玉米皮干物量2kg，用2.0％的鹽酸120℃沸騰水解5小時(shí)獲得木糖溶液，該溶液濃度為8.7％，水解溶出總還原糖62.4％，木糖純度為65.7％；
(2)用模擬移動(dòng)床分離水解液中的鹽酸，分離收率90.9％，分離后糖液pH值6.1，然后用三效蒸發(fā)器預(yù)濃縮至濃度26.7％，木糖純度68.3％；(3)在78℃溫度下，加入相對(duì)溶液中木糖質(zhì)量4.0％的活性炭脫色45分鐘；(4)通過(guò)陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂實(shí)施連續(xù)離子交換操作，使糖液電導(dǎo)率在8.9μs/cm；(5)將糖液用三效蒸發(fā)器濃縮至濃度75.6％，木糖純度為82％，此后，進(jìn)行木糖的結(jié)晶成型；(6)將糖液溫度由55-65℃以1.5℃/h的速率降溫至45-52℃，在降溫臨近結(jié)束時(shí)，以相對(duì)于溶液中木糖質(zhì)量1.5％的比例添加純木糖晶種，然后以0.6℃/h的速率緩慢降溫至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，最后用1.5℃/h的速率快速降溫到25℃，整個(gè)結(jié)晶周期約為48h，然后經(jīng)離心分離、晶體洗滌、干燥得到結(jié)晶木糖，其水分4.3％，木糖含量92.7％。
實(shí)施例3工藝流程圖如附圖1所示，具體步驟為(1)玉米皮干物量2kg，用2.0％的硫酸116℃沸騰水解3小時(shí)獲得木糖溶液，該溶液濃度為8.3％，水解溶出總還原糖60.3％，木糖純度為65.4％；(2)用模擬移動(dòng)床分離水解液中的硫酸，分離收率93.0％，分離后糖液pH值4.9，然后用三效蒸發(fā)器預(yù)濃縮至濃度26.1％，木糖純度68.3％；(3)在78℃溫度下，加入相對(duì)溶液中木糖質(zhì)量5.0％的活性炭脫色30分鐘；(4)通過(guò)陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂實(shí)施連續(xù)離子交換操作，使糖液電導(dǎo)率在8.7μs/cm；(5)將糖液用三效蒸發(fā)器濃縮至濃度75.3％，木糖純度為83％，此后，進(jìn)行木糖的結(jié)晶成型；(6)將糖液溫度由55-65℃以1.5℃/h的速率降溫至45-52℃，在降溫臨近結(jié)束時(shí)，以相對(duì)于溶液中木糖質(zhì)量1.0％的比例添加純木糖晶種，然后以0.4℃/h的速率緩慢降溫至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，最后用1.5℃/h的速率快速降溫到25℃，整個(gè)結(jié)晶周期約為38h，然后經(jīng)離心分離、晶體洗滌、干燥得到結(jié)晶木糖，其水分4.8％，木糖含量92.9％。
本發(fā)明不局限于上述具體實(shí)施例，任何人在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的具體方案，但不論做怎樣的替代和改變，凡是與本申請(qǐng)相同或相似的技術(shù)方案，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的工藝，以玉米皮為原料，步驟如下，均為質(zhì)量百分比(1)將玉米皮用濃度1.5％-3.0％的硫酸或鹽酸105℃-125℃沸騰水解2.5-5小時(shí)獲得木糖水解液；木糖水解液濃度為6-10％；(2)用模擬移動(dòng)床分離回收玉米皮水解液中的硫酸或鹽酸，分離收率≥90％，分離后糖液pH值4.0-6.5，然后用三效蒸發(fā)器預(yù)濃縮至濃度25％-30％，得濃縮液I；(3)向上述濃縮液I中加入活性炭脫色，得脫色后糖液；(4)將脫色后糖液通過(guò)陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂實(shí)施連續(xù)離子交換，得精制糖液；(5)將上述精制糖液用三效蒸發(fā)器濃縮至濃度75-80％，木糖純度為65-85％，得精制濃縮糖液；(6)將上述精制濃縮糖液溫度由55-65℃以1-1.5℃/h的速率降溫至45-52℃，以相對(duì)于溶液中木糖質(zhì)量0.5-1.5％的比例添加純木糖晶種，然后以0.3-0.5℃/h的速率降溫至40-42℃，再以0.5℃/h-1.5℃/h速率快速降溫到25℃-30℃，整個(gè)結(jié)晶周期為36-60h，然后經(jīng)離心分離、晶體洗滌、干燥得到結(jié)晶木糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的方法，其特征在于步驟(1)中木糖水解液的水解溶出總還原糖55％-70％wt(基于干固物)，木糖純度為60％-75％wt(基于干固物)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的方法，其特征在于步驟(2)的玉米皮水解液采用模擬移動(dòng)床分離硫酸或鹽酸來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的碳酸鈣或氫氧化鈣中和，分離后的酸回收再用于玉米皮水解。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的方法，其特征在于步驟(3)的濃縮液I活性炭脫色是在75℃-80℃溫度下，加入相對(duì)溶液中木糖質(zhì)量3％-5％的活性炭脫色30-60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的方法，其特征在于步驟(4)連續(xù)離子交換后的精制糖液電導(dǎo)率≤10μs/cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的方法，其特征在于步驟(5)的精制糖液蒸發(fā)濃縮是分兩步進(jìn)行的，第一步濃縮至濃度25％-30％wt，第二步濃縮至濃度75％-80％wt。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的方法，其特征在于步驟(6)的所述的快速降溫是先以0.5℃/h的速率降到30℃，再以1.5℃/h的速率快速降溫到25℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種玉米皮水解制備結(jié)晶木糖的工藝，包括以下步驟將玉米皮用濃度1.5－3.0％的硫酸或鹽酸105－125℃沸騰水解；所得水解液經(jīng)模擬移動(dòng)床分離回收硫酸或鹽酸、脫色、離子交換精制，再濃縮至濃度75－80％時(shí)進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶分為4個(gè)階段。本發(fā)明利用玉米皮為原料制備結(jié)晶木糖，通過(guò)稀酸回收利用大幅度降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染，工藝簡(jiǎn)單，利于推廣，同時(shí)還提高了玉米皮的價(jià)值。
文檔編號(hào)C07H1/00GK101029061SQ200710014209
公開(kāi)日2007年9月5日 申請(qǐng)日期2007年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月4日
發(fā)明者趙玉斌, 牛繼星, 葛建亭, 李法田, 張 杰, 劉培政 申請(qǐng)人:牛繼星