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2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法

文檔序號(hào):3577968閱讀:597來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法。
背景技術(shù)
2-氨基-5-三氟甲基吡啶是合成醫(yī)藥(治療心腦血管病的藥)的關(guān)鍵中間體,療效好,見(jiàn)效快,沒(méi)有副作用,是心腦血管病人不可缺少的新型醫(yī)藥。在國(guó)際市場(chǎng)非常暢銷。
2-氨基-5-三氟甲基吡啶不但作為新型的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體,在有機(jī)合成和染料領(lǐng)域也用途廣泛,近年來(lái),人們發(fā)現(xiàn)雜環(huán)上引入三氟甲基可提高化合物的親脂性,從而提高藥效,提高對(duì)生物體膜和組織的滲透性及生物體反應(yīng)時(shí)的電子吸引性,增強(qiáng)化合物的生理活性。目前2-氨基-5-三氟甲基吡啶已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域。
已有技術(shù)由日本一家公司開(kāi)發(fā)的2-氨基-5-三氟甲基吡啶以3-三氟甲基吡啶為主要原料,進(jìn)行硝化還原反應(yīng),生成該產(chǎn)品只有60%,廢酸多,廢水多,環(huán)保問(wèn)題很難解決,產(chǎn)品純度低,只有96%的含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種2-氨-5-三氟甲基吡啶的制備方法,工藝簡(jiǎn)單、易操作,不產(chǎn)生廢水、廢酸,產(chǎn)品純度高、收率高。
本發(fā)明2-氨-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于包括如下步驟(1)在有機(jī)溶劑存在下,2-氯-5-三氟甲基吡啶中通入液氨在120-135℃、壓力2.0-3.5Mpa下,氨解反應(yīng)8-16小時(shí),2-氯-5-三氟甲基吡啶與液氨的摩爾比為1∶12-18。
(2)反應(yīng)液通過(guò)蒸餾脫除有機(jī)溶劑,進(jìn)行水洗靜止分離,得到氨基物粗品。
(3)氨基物粗品進(jìn)行精餾。
步驟(1)所述的有機(jī)溶劑可以采用甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚等,2-氯-5-三氟甲基吡啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量化為料1∶1.3-2。
氨解反應(yīng)后得到的反應(yīng)液可以通過(guò)蒸餾常壓脫除有機(jī)溶劑。
步驟(3)是為了提純氨基物(2-氨-5-三氟甲基吡啶)粗品,采用通常的減壓精鎦方式。精鎦條件為溫度90-140℃,壓力-0.086--0.96Mpa。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝簡(jiǎn)單,易操作,利于工業(yè)化生產(chǎn),無(wú)環(huán)保問(wèn)題。得到的產(chǎn)品純度高,純度≥99%,收率在88%左右,生產(chǎn)成本低。
2-氨-5-三氟甲基吡啶的物化性質(zhì)為分子式C6H5F3N2分子量162沸點(diǎn)91℃/16mmHg熔點(diǎn)42.5℃
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明,但不限定本發(fā)明。
實(shí)施例1(1)、氨解向5L的高壓釜中抽入原料2-氯-5-三氟甲基吡啶1300g、甲醇1700g、液氨1462g,開(kāi)攪拌升溫,控制釜內(nèi)溫度120-135℃,壓力2.0-3.5Mpa。,保持反應(yīng)16小時(shí),降溫至60℃,緩慢排壓至0.0Mpa。通入空氣趕氣2小時(shí)以上至NH3沒(méi)有為止。將反應(yīng)液抽入甲醇蒸餾釜,常壓蒸除甲醇,當(dāng)氨基物中甲醇含量小于10%時(shí),停止蒸餾,降溫至50℃,向釜內(nèi)抽入大量的水,進(jìn)行水洗、靜止、分離,得氨基物粗品,放入5000ml燒杯中。
(2)、精鎦將氨基物粗品投入減壓精鎦釜中,開(kāi)真空,當(dāng)真空度達(dá)-0.086Mpa時(shí),精鎦釜開(kāi)始加熱升溫至140℃,當(dāng)塔頂有回流時(shí),控制加熱,維持全回流30分鐘,然后按采出回流=1∶8,減壓精鎦,采出餾分進(jìn)入前餾分接收罐,10分鐘取樣一次,色譜跟蹤分析,當(dāng)主餾分含量達(dá)99%以上,采出餾分切入成品接收罐,這時(shí)回流比控制在1∶4,當(dāng)釜溫上升,塔頂溫度有所下降時(shí),調(diào)回流比為1∶8,5分鐘取樣一次,色譜跟蹤分析,當(dāng)主餾分含量低于98%時(shí),停止采出,降溫,放空,系統(tǒng)常壓后,停止真空泵,計(jì)量前餾分、成品、后餾分得成品包裝入庫(kù)。產(chǎn)品收率85%。
實(shí)施例2
同實(shí)施例1的工藝操作步驟,不同條件為氨解反應(yīng)階段采用的溶劑為乙醇1800g,反應(yīng)溫度120-135℃,壓力2.0Mpa,反應(yīng)時(shí)間16小時(shí),產(chǎn)品純度98%以上,收率85%。
實(shí)施例3同實(shí)施例1的工藝操作步驟,不同條件為氨解反應(yīng)階段采用的溶劑為異丙醇2000g,反應(yīng)溫度120-135℃,壓力3.5Mpa,反應(yīng)時(shí)間10小時(shí),產(chǎn)品純度98%以上,收率84%。
實(shí)施例4同實(shí)施例1的工藝操作步驟,不同條件為氨解反應(yīng)階段采用的溶劑為甲醇2000g,反應(yīng)溫度120-135℃,壓力3Mpa,反應(yīng)時(shí)間20小時(shí),產(chǎn)品純度98%以上,收率83%。
權(quán)利要求
1.一種2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于包括如下步驟(1)在有機(jī)溶劑存在下,2-氯-5-三氟甲基吡啶中通入液氨在120-135℃、壓力2.0-3.5Mpa下,氨解反應(yīng)8-16小時(shí),2-氯-5-三氟甲基吡啶與液氨的摩爾比為1∶12-18。(2)反應(yīng)液通過(guò)蒸餾脫除有機(jī)溶劑,進(jìn)行水洗靜止分離,得到氨基物粗品。(3)氨基物粗品進(jìn)行精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于步驟(1)所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或乙醚,2-氯-5-三氟甲基吡啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1∶1.3-2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的精餾條件為溫度90-140℃,壓力-0.086--0.96Mpa。
全文摘要
2-氨基-5-三氟甲基吡啶為新型醫(yī)藥中間體,其制備方法,依次包括如下步驟在有機(jī)溶劑存在下,2-氯-5-三氟甲基吡啶在120-135℃、壓力2.0-3.5MPa下氨解、脫除有機(jī)溶劑、水洗、靜止、分離、精鎦。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,易操作,利于工業(yè)化生產(chǎn),無(wú)環(huán)保問(wèn)題。得到的產(chǎn)品純度高,純度≥98%,收率85%左右,生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07D213/00GK101081832SQ20061004459
公開(kāi)日2007年12月5日 申請(qǐng)日期2006年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月29日
發(fā)明者王彬 申請(qǐng)人:山東廣恒化工有限公司
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