專利名稱：對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的資源回收系統(tǒng)，特別是一種精對苯二甲酸(PTA)生產(chǎn)中，尤其是以對二甲苯(PX)為原料制備PTA過程中，對PX氧化反應(yīng)母液中懸浮物的回收系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
精對苯二甲酸(PTA)的生產(chǎn)一般是以對二甲苯(PX)為原料，以醋酸鈷和醋酸錳為催化劑，氫溴酸為助催化劑，醋酸為溶劑，在一定的溫度和壓力下，利用空氣連續(xù)氧化制得對苯二甲酸漿料，然后結(jié)晶、分離、干燥，得到粗對苯二甲酸(TA)，粗對苯二甲酸再經(jīng)加氫反應(yīng)，結(jié)晶、分離和干燥即可制得用于生產(chǎn)聚酯的精對苯二甲酸(PTA)。
在PX氧化制取粗TA過程中，分離出來的富含催化劑、其他有機(jī)物副產(chǎn)物及無機(jī)雜質(zhì)的醋酸溶劑，簡稱為母液。它可以返回到氧化反應(yīng)系統(tǒng)中繼續(xù)使用，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，母液僅可以有90％～95％回到原系統(tǒng)，余下的5％～10％母液要通過抽出系統(tǒng)，將這部分母液抽出體系外。母液的典型組成見表1表1

傳統(tǒng)工藝是把這部分抽出的母液通過一個蒸發(fā)子系統(tǒng)回收其中的醋酸，而其余的催化劑、副產(chǎn)物、懸浮物全部送到廢水處理。母液中懸浮物主要成分表2表2

懸浮物的主要組成為對苯二甲酸，若直接送到廢水處理，每年從此處不僅損失對苯二甲酸約為700噸(對于35萬噸/年P(guān)TA生產(chǎn)能力的裝置)，而且增加了廢水處理的負(fù)荷，造成資源浪費(fèi)。
該懸浮物的粒徑約為5～20μm，而且粘度較高，用普通的過濾方法不能有效回收，也難以實現(xiàn)工業(yè)化的連續(xù)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，通過該回收系統(tǒng)，能自動回收氧化母液中的懸浮物。
2、技術(shù)方案為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于它包括母液罐、進(jìn)料泵、冷卻器、過濾器和控制閥門，母液罐中的氧化母液通過進(jìn)料泵送至冷卻器，冷卻后的母液經(jīng)過懸浮物回收過濾器過濾，過濾后的清液送至溶劑回收系統(tǒng)回收醋酸，懸浮物隨母液返回母液罐，然后通過母液泵送到進(jìn)料混合罐繼續(xù)使用，管路中的控制閥門的動作由程序控制，根據(jù)控制閥門動作的順序，并結(jié)合程序編制的一般原理對控制程序進(jìn)行編制。
冷卻器與冷卻水回路系統(tǒng)連接，在冷卻水回路系統(tǒng)中設(shè)有控制冷卻水流量和溫度的閥門和溫度控制器。
在冷卻器的入口處設(shè)有旁路管路與進(jìn)料混合罐和溶劑回收系統(tǒng)連接。
在過濾器與母液罐之間的管路上設(shè)有控制循環(huán)流量的閥門。
在過濾器與溶劑回收系統(tǒng)之間設(shè)有控制清液流量的閥門。
過濾器上連接有對過濾器進(jìn)行清洗的管路。
過濾器和母液罐分別通過管路與常壓吸收塔連接。
在進(jìn)料泵的入口設(shè)有沖洗管路。
所述的過濾器為管殼式結(jié)構(gòu)，其列管上布有微孔。
本發(fā)明的工作原理是母液罐中的氧化母液通過進(jìn)料泵送至冷卻器，通過調(diào)節(jié)冷卻水回水量控制母液溫度，冷卻后的母液經(jīng)過懸浮物回收過濾器過濾，通過調(diào)節(jié)過濾器循環(huán)流量控制閥調(diào)節(jié)流量，過濾后的清液送至溶劑回收系統(tǒng)回收醋酸，通過閥3調(diào)節(jié)流量，懸浮物隨母液返回母液罐，用母液泵送到進(jìn)料混合罐繼續(xù)使用。
3、有益效果本發(fā)明的顯著優(yōu)點是對于35萬噸/年P(guān)TA生產(chǎn)能力的裝置，采用本發(fā)明每年可以回收PTA 700噸，根據(jù)裝置能力的不同，過濾器的處理能力可以處理懸浮物液體5～15噸/小時，處理能力的大小取決于過濾器的面積。本系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定。
四

附圖是本發(fā)明的流程結(jié)構(gòu)原理圖。
五具體實施例方式
如圖所示，進(jìn)料泵入口處設(shè)有沖洗管線，沖洗介質(zhì)有堿、醋酸或水，進(jìn)料泵出口設(shè)有壓力表。閥1為冷卻回水量控制閥，閥2所在管線為過濾器旁路管線，通過旁路保持溶劑回收系統(tǒng)正常工作，整個過濾器處于準(zhǔn)備或清洗狀態(tài)。閥4為過濾器進(jìn)料閥，閥5為循環(huán)流量控制閥，PT1為過濾器進(jìn)料入口壓力，閥7為過濾器底部排料閥，閥6為過濾器濾清液隔斷閥，PT2為過濾器清液出口壓力。閥8為過濾器放空閥，用于過濾器的排氣和卸壓，余氣送至常壓吸收塔回收。閥9為氮氣充壓閥，用于過濾器的清洗，過濾器的清洗介質(zhì)還有堿、醋酸和水。閥門動作由程序控制自動運(yùn)行。
懸浮物回收過濾器類似管殼式換熱器，分管程和殼程，其列管上布有2μm等直徑的微孔，母液走管程，在懸浮物回收過濾器中，該過濾回收系統(tǒng)采用擠出過濾方式，進(jìn)料直接從濾芯的上端開口流到下端開口，其濾芯的上、下端的開口分別焊接在兩端管板上。干凈濾液則從濾芯外側(cè)擠出，將母液中的懸浮物固體留在母液中，干凈濾液經(jīng)過過濾器殼層的管口送往溶劑回收系統(tǒng)，以去除母液中的雜質(zhì)并回收醋酸。在連續(xù)過濾的過程中，由于不斷在過濾器的管壁上沉積母液中的懸浮物，影響過濾效果，因此需要通過清洗系統(tǒng)對過濾器進(jìn)行在線清洗，通過調(diào)節(jié)冷卻水回水量(閥1)，控制母液的溫度以使母液能達(dá)到合適的粘度，根據(jù)過濾器管殼程的壓差，對過濾器進(jìn)行在線氣體反吹、醋酸清洗，醋酸清洗液利用重力流回母液罐中，再進(jìn)行下一個流程。本發(fā)明的過濾器為燒結(jié)金屬制的精密過濾器，結(jié)合程序控制，通過自動溫度控制，有效實現(xiàn)了氧化母液中懸浮物的回收。
本發(fā)明提供以下的程序控制方式1、溫度控制溫度變送器測量母液的溫度，溫度控制器TIC控制母液的溫度范圍30～80℃，溫度調(diào)節(jié)閥TV控制冷卻器循環(huán)冷卻水的流量，根據(jù)母液粘度和溫度的關(guān)系，在適當(dāng)?shù)臏囟认驴梢缘玫接欣谶^濾的母液粘度。
2、自動程序控制步驟第一步按下自動按鈕，閥門進(jìn)入各自狀態(tài)。除旁路閥和汽提塔流量控制閥開外，其余閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。此步驟的作用是通過旁路保持汽提塔正常工作，整個過濾器處于準(zhǔn)備狀態(tài)。
第二步進(jìn)料閥、底部排料閥和循環(huán)流量控制閥打開，進(jìn)行預(yù)填充。此步驟的作用是進(jìn)行預(yù)填充；期望通過旁路保持汽提塔正常工作。
第三步將汽提塔流量控制閥關(guān)閉，并將旁路閥關(guān)閉。此步驟的作用是在預(yù)填充結(jié)束前，實現(xiàn)汽提塔流量控制閥緩開(防止濾芯受到瞬間大流量沖擊)。
第四步濾清液隔斷閥打開，汽提塔流量控制閥打開5％，并同時放空。此步驟的作用是緩上線，開始過濾；并放空，排掉過濾器內(nèi)的氣體。
第五步關(guān)閉放空閥。
第六步汽提塔流量控制閥打開10％后，再打開10％，然后以每分鐘10％的速度打開。此步驟的作用是使汽提塔流量控制閥達(dá)到流量設(shè)定點。
第七步過濾終點。底部排料閥關(guān)閉；旁路閥打開；循環(huán)流量控制閥全開。
第八步入口閥關(guān)閉。
第九步關(guān)閉濾清液隔斷閥，打開放空閥，卸掉過濾器內(nèi)的壓力。
第十步關(guān)閉放空閥，打開氮氣充壓閥進(jìn)行充壓。
第十一步打開底部排料閥，進(jìn)行排料。
第十二步關(guān)閉充壓閥，打開放空閥進(jìn)行卸壓。需要注意的是，如果過濾器卸料過程中在過濾器內(nèi)部形成負(fù)壓，則有可能有臟物從放空管線被吸入過濾器，造成濾清液受污染，因此可根據(jù)實際情況考慮省略此步驟。
第十三步排料后重新開始預(yù)填充步驟，與第二步狀態(tài)不同的是循環(huán)流量控制閥開度由10％變?yōu)?4t/h。此步驟的作用是繼續(xù)進(jìn)行預(yù)填充；通過旁路保持汽提塔正常工作；將循環(huán)流量控制閥調(diào)整到流量設(shè)定點。
本發(fā)明所述的回收系統(tǒng)提供兩種操作方式一種是完全手動控制，另外一種是由手動控制和自動控制兩部分組成。
手動控制操作是由手動操作完成預(yù)熱、預(yù)填充、緩上線、過濾和反沖洗5個步驟。在手動操作方式下，操作者可通過閥門控制開關(guān)來調(diào)節(jié)現(xiàn)場閥門的開關(guān)。即開關(guān)處于ON狀態(tài)，相應(yīng)閥門打開，開關(guān)處于OFF狀態(tài)，相應(yīng)閥門關(guān)閉。手動方式操作只是為工藝故障和維修情況下提供，操作者在進(jìn)行手動方式操作之前，必須熟悉全部的工藝和設(shè)備。過濾系統(tǒng)在手動方式下操作，只報警，不連鎖，因此可能會由于操作不當(dāng)而損壞濾芯。
手動控制和自動控制操作是由手動控制操作完成預(yù)熱步驟，(預(yù)熱步驟僅在首次開工和停工后開工進(jìn)行)，其余4個步驟由自動控制操作完成。在自動運(yùn)行方式下，無需操作人員進(jìn)行操作?？刂崎y按預(yù)先設(shè)定好的程序，自動運(yùn)行。
權(quán)利要求
1.一種對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于它包括母液罐、進(jìn)料泵、冷卻器、過濾器和控制閥門，母液罐中的氧化母液通過進(jìn)料泵送至冷卻器，冷卻后的母液經(jīng)過懸浮物回收過濾器過濾，過濾后的清液送至溶劑回收系統(tǒng)回收醋酸，懸浮物隨母液返回母液罐，然后通過母液泵送到進(jìn)料混合罐繼續(xù)使用，管路中設(shè)有控制閥門，閥門的動作由程序控制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于所述的冷卻器與冷卻水回路系統(tǒng)連接，在冷卻水回路系統(tǒng)中設(shè)有控制冷卻水流量和溫度的閥門和溫度控制器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于在冷卻器的入口處設(shè)有旁路管路與進(jìn)料混合罐和溶劑回收系統(tǒng)連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于在過濾器與母液罐之間的管路上設(shè)有控制循環(huán)流量的閥門。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于在過濾器與溶劑回收系統(tǒng)之間設(shè)有控制清液流量的閥門。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于過濾器上連接有對過濾器進(jìn)行清洗的管路。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于過濾器和母液罐分別通過管路與常壓吸收塔連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于在進(jìn)料泵的入口設(shè)有沖洗管路。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于所述的過濾器為管殼式結(jié)構(gòu)，其列管上布有微孔。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對二甲苯氧化母液中懸浮物的回收系統(tǒng)，其特征在于它包括母液罐、進(jìn)料泵、冷卻器、過濾器和控制閥門，母液罐中的氧化母液通過進(jìn)料泵送至冷卻器，冷卻后的母液經(jīng)過懸浮物回收過濾器過濾，過濾后的清液送至溶劑回收系統(tǒng)回收醋酸，懸浮物隨母液返回母液罐，然后通過母液泵送到進(jìn)料混合罐繼續(xù)使用，管路中的控制閥門的動作由程序控制。本發(fā)明有效實現(xiàn)了氧化母液中懸浮物的回收。對于35萬噸/年P(guān)TA的生產(chǎn)能力的裝置，采用本發(fā)明每年可以回收PTA 700噸。
文檔編號C07C63/26GK1824637SQ200610039168
公開日2006年8月30日 申請日期2006年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月29日
發(fā)明者仲軍實, 陳志明, 朱雪靈, 董學(xué)軍, 薛月霞, 沈向陽, 於扣紅 申請人:中國石化儀征化纖股份有限公司